Inleiding
Ik stel voor aan BB publiek Methamfetamine synthese methode van 1-fenyl-2-propanon (P2P) reductieve aminering door NaBH4. Met deze methode kunnen grote partijen product worden verkregen. Het moeilijkste probleem van deze methode is de warmte die vrijkomt tijdens de exotherme reactie van iminereductie. Het is uiterst belangrijk om de temperatuur binnen de beschreven grenzen te houden en alle reagentia en de reactieatmosfeer droog te houden (gebruik droogbuizen met CaCl2). Het werken met NaBH4 is gevaarlijk en vereist veel aandacht omdat dit reagens toxische effecten heeft, reageert met water en alcoholen waarbij een enorme hoeveelheid waterstof vrijkomt en het bijbehorende boraat wordt gevormd. Je moet chemisch glas, handschoenen, een chemische jas en een ademhalingstoestel gebruiken.
Apparatuur en glaswerk.
- Keramische mortier.
- Bekers van 2 L (x2), 0,5 L (x2) en 200 ml (x2).
- Erlenmeyer van 2 L (x2) en 10 L.
- Maatcilinder voor 100 ml.
- Rondbodemkolf van 2 liter met drie hals met pluggen.
- Rondbodemkolf van 2 liter met vacuümsnelkoppeling of Schlenkolf.
- 0,5 L eenvoudige druppeltrechter met Claisen-kolf en droogbuis of 0,5 L druppeltrechter met gelijke druk.
- 1 L Scheitrechter.
- 2 L Verdampingskolf.
- Pyrex schaal 0,5 L.
- Magneetroerder met verwarmingsplaat.
- Silicone-oliebad.
- Ijsblokjes/methanolbad (-10 °C) of gepureerd ijs met zout (-10 °C).
- Laboratoriumweegschaal (1 g-1 kg is geschikt).
- Oven.
- Laboratoriumthermometer (-20 °C tot 200 °C) met adapter voor driehalskolf.
- Aspirator.
- Droogbuis x2.
- Rotavapmachine met waterbad.
- filtreerpapier.
Reagentia.
- 138 gram P2P (1 mol) (1-fenyl-2-propanon).
- 10% Methylamine in Methanol (m/m) - 1000 ml met 100 g MeNH2 (~3 mol).
- Magnesiumsulfaat - 36 g (MgSO4-7H2O, ovendroog bij 300 °C gedurende 2 uur MgSO4-1H2O) [Voor het drogen van MeOH/MeNH2 oplossing].
- Silicagel (3-5 mm bolletjes) - 200 ml (droog bij 300 °C/2 uur, ze worden donkerder!) [Voor het absorberen van 2 mol H2O tijdens rxn].
- 15 gram NaBH4 als reductiemiddel voor de gevormde (watervrije!) imine.
- 5-7 L gedestilleerd water + ~5 L gedestilleerd water voor het vullen van het bad van de rotavapmachine.
- 1 L Dichloormethaan (DCM).
- 0,5 L aceton.
Belangrijk: de reactie is zeer gevoelig voor water (vloeistof of damp in de lucht!).
Opmerking: houd alle manipulaties in een uittrekbare sonde of onder een afzuigkap; methylamine is een vrij giftige stof, laat de dampen ervan niet in de luchtwegen komen. Het gebruik van een ademhalingsmasker is vereist. Inademing van methylamine veroorzaakt ernstige irritatie van de huid, ogen en bovenste luchtwegen. Het leidt eerst tot opwinding en vervolgens tot depressie van het centrale zenuwstelsel. De dood kan optreden door ademhalingsstilstand.
Opmerking: houd alle manipulaties in een uittrekbare sonde of onder een afzuigkap; methylamine is een vrij giftige stof, laat de dampen ervan niet in de luchtwegen komen. Het gebruik van een ademhalingsmasker is vereist. Inademing van methylamine veroorzaakt ernstige irritatie van de huid, ogen en bovenste luchtwegen. Het leidt eerst tot opwinding en vervolgens tot depressie van het centrale zenuwstelsel. De dood kan optreden door ademhalingsstilstand.
Procedure
Precursoren drogen
Stamp eerst snel je voorgedroogde (oven, 300 °C, 3 uur) droge MgSO4 tot popcornvormige stenen in een vijzel, zeef het poeder eruit en doe de stenen direct onder maximaal mengen in de Methanol/Methylamine mix (1000 ml) en sluit de pot om geen water uit de lucht binnen te laten. Blijf 10 minuten mengen, dan is al het water opgenomen door het MgSO4. Laat staan en wacht tot al het MgSO4 op de bodem ligt. Tap nu snel het nu droge MeOH/methylamine (MA) mengsel af in een rondbodemkolf van 2 liter met driehals en sluit die af. Was direct je lege kolf met veel water, om de geur van methylamine te verwijderen, zodat je hem veilig kunt bewaren.
SyntheseStamp eerst snel je voorgedroogde (oven, 300 °C, 3 uur) droge MgSO4 tot popcornvormige stenen in een vijzel, zeef het poeder eruit en doe de stenen direct onder maximaal mengen in de Methanol/Methylamine mix (1000 ml) en sluit de pot om geen water uit de lucht binnen te laten. Blijf 10 minuten mengen, dan is al het water opgenomen door het MgSO4. Laat staan en wacht tot al het MgSO4 op de bodem ligt. Tap nu snel het nu droge MeOH/methylamine (MA) mengsel af in een rondbodemkolf van 2 liter met driehals en sluit die af. Was direct je lege kolf met veel water, om de geur van methylamine te verwijderen, zodat je hem veilig kunt bewaren.
Voeg nu de 200 ml (afmeten in bekerglas, let op de vrije ruimte) droge Silicagel-korrels (2-5 mm) en een magnetische mengstaaf ook toe in de 2 L kolf en sluit die weer. Houd de 2 L-kolf in een bad van 20 °C met silicone-olie. Siliconenolie wordt slechts langzaam warm! Pas nu geen warmte toe, het is in dit stadium alleen bedoeld als koelmedium. Voeg nu langzaam via een druppeltrechter de 138 g P2P toe aan de 2 L-kolf onder krachtig mengen. De temperatuur stijgt tot 23 °C tijdens de (watervrije) vorming van de imine. Het water uit deze reactie wordt opgenomen door het gedroogde Silicagel! Dit duurt 30 minuten. Laat dan nog een uur mengen. De kleur van het reactiemengsel verandert van lichtgeel naar koffie+melkkleur. Temp 23 °C.
Stop na dit uur met mengen en giet de vloeistof af in een glazen erlenmeyer van 2 liter met vlakke bodem en voeg een mengstaaf toe. De overgebleven Silicagel wordt 3 keer gewassen met 50 ml gedroogde (silicagel gebruiken) methanol, om de overgebleven Imine op te vangen, en die 2 x 50 ml wordt ook in de 2 L erlenmeyer gegoten. Zet nu de 2 L erlenmeier op magn.mixer, in een ijsblokjes/methanolbad (-10 °C) (of gestampt ijs met zout) en begin stevig te mixen. Zet een druppeltrechter bovenop de 2 L erlenmeier, in een rubberen ring. Begin nu elke 5 minuten een theelepel NaBH4 (plat eraf!) toe te voegen in minimale hoeveelheid methanol, spoel het uit de trechter met minimale hoeveelheid methanol. Sluit na elke lepel de trechter losjes af met een rubberen stop. Dit duurt 2,5 uur. Overschrijd de temperatuur niet met meer dan 20 °C! Je kunt de volgende lepel toevoegen bij ±8 °C. De kleur van de oplossing is licht helder oranje/bruin. Laat in totaal 8,5 uur mengen (kan misschien veel korter).
Het totale volume is ~1900 ml. Voeg dan het mengsel toe aan 5 L gedestilleerd water in een 10 L kolf, onder magn.mengen. De pH=12. Voeg vervolgens 500 ml DiChloormethaan (DCM) toe en meng krachtig gedurende 30 minuten. Laat olie neerslaan en een donkere, honingkleurige laag DCM+olie op de bodem neerslaan. Decanteer het watergedeelte met een aspirator + siliconenslang. Vul de rest (water+DCM+olie) in een scheitrechter en tap alleen de DCM+olie af = 550 ml. (DCM b.p. 40 °C). De overgebleven MgSO4 en borozouten bleven netjes in het watergedeelte. Droog vervolgens de DCM+olie met wat droge MgSO4 en decanteer in 2l erlenmeier. Was deze MgSO4 met wat verse, DROGE DCM en voeg de DCM-spoelingen toe aan de nu droge DCM+olie. Totale volume DCM+olie =1000 ml, kleur is honingrood.
Methamfetaminehydrochloride maken
Begin nu deze 1000 ml met HCl-gas te borrelen via een 2 L Schlenk kolf (of rondbodemkolf met vacuümsnelkoppeling), terwijl deze 2 L kolf in een ijsbad op magn. mixer staat en krachtig mengt. Controleer regelmatig de pH, ga door tot pH 6. Giet de nu aangezuurde 1000 ml in een 2 L indampkolf en zet op Rotavap machine. Toerental ~ 100 rpm, t° = 80 °C, beetje vacuüm = 0,8 bar (waterstraalafzuiging is voldoende), om de kolf vast te houden. Nadat bijna al het DCM is gedestilleerd, verandert de inhoud van de erlenmeyer plotseling van donkere honingkleur naar romige melkkleur en droogt hij op tot een ronde koek op de bodem. Verwijder de ~0,5 L DCM, nu in de opvangkolf, en hang die lege kolf er weer aan. Zet nu het volledige vacuüm erop om de laatste restjes water te verwijderen.
Reiniging door 3 x herkristallisatie: doe een minimale hoeveelheid hete (40 °C) droge DCM (of droge 98%+ ethanol) in de kolf tot de laatste resten van het droge spul zijn opgelost, en voeg 4x deze DCM-hoeveelheid toe in de vorm van droge aceton. Sluit af met een stop en zet 1 uur in de vriezer. Er ontstaat een vaste vuilwitte kristalmassa met daarop een laag donkerrode vloeistof. Giet de vloeistof af en herhaal deze stap nog 2x en 2 uur. Je hebt, de laatste keer, sneeuwwitte kristallen van racemisch methamfetaminehydrochloride. Drooggewicht = 141,5 g, bijna kwantitatieve opbrengst.
Methamfetaminezuivering.
Je kunt deze techniek gebruiken of de volgende adviezen opvolgen om ICE meth te maken: smelt deze kristalmassa in een alu pot met platte bodem op een verwarmingsplaat bij 170-175 °C. Laat dit dan heel langzaam smelten. Laat dit dan smelten, heel langzaam, en ga niet hoger dan nodig om het te smelten, anders begint het te roken (je hebt dan je eerste sneltest: geniet ervan!). Koel weer heel langzaam af tot 150 °C, 1 °C/30 min. (regel met je temp-regelaar!), en je hebt ICE, nadat je het heel langzaam weer hebt laten afkoelen tot kamertemperatuur (met een gesloten deksel erop!, het is hygroscopisch!). Voordeel: je hebt al het water verwijderd in dit proces!
Je kunt het sulfaatzout beter maken volgens een logische methode: Laat 10% H2SO4/Ethanol mengen door een 1:4 mix van freebase Meth/Ethanol aan te zuren. Dit is niet zo hygroscopisch. Filter en droog de kristallen.
Reiniging door 3 x herkristallisatie: doe een minimale hoeveelheid hete (40 °C) droge DCM (of droge 98%+ ethanol) in de kolf tot de laatste resten van het droge spul zijn opgelost, en voeg 4x deze DCM-hoeveelheid toe in de vorm van droge aceton. Sluit af met een stop en zet 1 uur in de vriezer. Er ontstaat een vaste vuilwitte kristalmassa met daarop een laag donkerrode vloeistof. Giet de vloeistof af en herhaal deze stap nog 2x en 2 uur. Je hebt, de laatste keer, sneeuwwitte kristallen van racemisch methamfetaminehydrochloride. Drooggewicht = 141,5 g, bijna kwantitatieve opbrengst.
Methamfetaminezuivering.
Je kunt deze techniek gebruiken of de volgende adviezen opvolgen om ICE meth te maken: smelt deze kristalmassa in een alu pot met platte bodem op een verwarmingsplaat bij 170-175 °C. Laat dit dan heel langzaam smelten. Laat dit dan smelten, heel langzaam, en ga niet hoger dan nodig om het te smelten, anders begint het te roken (je hebt dan je eerste sneltest: geniet ervan!). Koel weer heel langzaam af tot 150 °C, 1 °C/30 min. (regel met je temp-regelaar!), en je hebt ICE, nadat je het heel langzaam weer hebt laten afkoelen tot kamertemperatuur (met een gesloten deksel erop!, het is hygroscopisch!). Voordeel: je hebt al het water verwijderd in dit proces!
Je kunt het sulfaatzout beter maken volgens een logische methode: Laat 10% H2SO4/Ethanol mengen door een 1:4 mix van freebase Meth/Ethanol aan te zuren. Dit is niet zo hygroscopisch. Filter en droog de kristallen.
Last edited:
