Inleiding
Deze post is geschreven met het doel om uit te leggen hoe je een methylamine freebase waterige (cas 74-89-5) en methanol (cas 74-89-5) oplossing met bekende concentratie kunt bereiden uit methylaminehydrochloride (cas 593-51-1). Dit probleem komt vaak voor bij klanten in de EU en andere landen, omdat methylamine freebase wordt gereguleerd door lokale regels. Daarom wordt methylamine gekocht in de beschikbare en legale vorm van hydrochloride.
Methylaminehydrochloride
Procedures
Alle berekeningen zijn gemaakt voor 1 kg van de uiteindelijke oplossing.Bereiding van de methylamineoplossing in water van 40% massa
1. Methylaminehydrochloride CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) en gedestilleerd water ~700g worden gewogen.
2. Gedestilleerd water ~700 g wordt in een vat van 2 liter gegoten, dat goed kan worden afgesloten, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.
3. NaOH 514,5 g wordt erbij gegoten en lost volledig op tot een transparante oplossing met een temperatuur van ~50-60°C (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 869,5 g wordt in een maatkolf gegoten. Methylaminehydrochloride 869g wordt in porties in de alkali-wateroplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd tot volledige oplossing en kamertemperatuur. Er wordt NaCl-precipitaat gevormd.
5. Siliconen slang met kolfconnector wordt bevestigd aan de reactiekolf met methylaminevrije base.
6. In een andere 2L kolf met 600 g water wordt een siliconenslang voorbereid om ondergedompeld te worden in het water.2. Gedestilleerd water ~700 g wordt in een vat van 2 liter gegoten, dat goed kan worden afgesloten, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.
3. NaOH 514,5 g wordt erbij gegoten en lost volledig op tot een transparante oplossing met een temperatuur van ~50-60°C (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 869,5 g wordt in een maatkolf gegoten. Methylaminehydrochloride 869g wordt in porties in de alkali-wateroplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd tot volledige oplossing en kamertemperatuur. Er wordt NaCl-precipitaat gevormd.
5. Siliconen slang met kolfconnector wordt bevestigd aan de reactiekolf met methylaminevrije base.
7. De verwarming wordt aangezet. De verwarming wordt aangezet, de methylamineoplossing wordt gesudderd en het methylaminegas wordt door de tweede wateroplossing geblazen. Belangrijk om te zeggen is dat de slang met methylamine in de waterlaag moet worden ondergedompeld na verhitting bij ongeveer 50-60 °C om terugzuigen te voorkomen.
8. Na ongeveer 15 minuten kan de verwarming van de eerste kolf met NaCl worden gestopt en wordt de tweede wateroplossing gewogen. Het gewicht moet 1 kg bedragen.
9. Als er minder dan 1 kg oplossing is, blijf dan de eerste oplossing verwarmen en laat gas door de tweede oplossing borrelen.
9. Als er minder dan 1 kg oplossing is, blijf dan de eerste oplossing verwarmen en laat gas door de tweede oplossing borrelen.
Opmerking: Deze methode is zeer benaderend omdat methylaminegas vluchtig is en een deel van dit gas verloren zal gaan. De tweede kolf met de oplossing moet verbonden zijn met de atmosfeer. De beste optie is een terugvloeikoeler op een tweede kolf die het verlies van methylamine vermindert.
De methylamine ⩽40% wateroplossing is klaar voor gebruik.
Bereiding van methylamine 30% massa methanoloplossing
1. Methylaminehydrochloride CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) en methanol 526,1 g worden gewogen.
2. Methanol 526,1 g wordt gewogen. Giet 526,1 g methanol in een vat van 2 liter, dat goed afgesloten kan worden, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.
3. NaOH 385,9 g wordt afgewogen. NaOH 385,9g wordt erbij gegoten en volledig opgelost tot een transparante oplossing en kamertemperatuur (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 652,2 g wordt in porties in de alkalimethanoloplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd totdat deze volledig is opgelost en op kamertemperatuur is.
5. NaClNaCl 564,5 g slaat neer en moet worden gefiltreerd (zonder vacuüm).
De methylamine ~30% methanoloplossing met een deel water is klaar voor gebruik.
De methylamine ⩽40% wateroplossing is klaar voor gebruik.
Bereiding van methylamine 30% massa methanoloplossing
1. Methylaminehydrochloride CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) en methanol 526,1 g worden gewogen.
2. Methanol 526,1 g wordt gewogen. Giet 526,1 g methanol in een vat van 2 liter, dat goed afgesloten kan worden, zoals een platbodemkolf met geslepen glazen dop.
3. NaOH 385,9 g wordt afgewogen. NaOH 385,9g wordt erbij gegoten en volledig opgelost tot een transparante oplossing en kamertemperatuur (exotherme reactie).
4. Methylaminehydrochloride 652,2 g wordt in porties in de alkalimethanoloplossing gegoten en de kolf wordt onmiddellijk gesloten. De oplossing wordt goed geroerd totdat deze volledig is opgelost en op kamertemperatuur is.
5. NaClNaCl 564,5 g slaat neer en moet worden gefiltreerd (zonder vacuüm).
De methylamine ~30% methanoloplossing met een deel water is klaar voor gebruik.
Opmerking: Water kan verwijderd worden met behulp van moleculaire zeven 3A. In dit geval moet je 700 g methanol in de tweede fase toevoegen om een ~30% oplossing te krijgen.
Last edited: