Methylamine HCL van een nitromethaanreductie?

[norton5512]

Ik ben klaar met de synthese van formaldehyde en ammoniumchloride van methylamine, het is te vies en het omgaan met ammoniumchloride is een hel.
Heeft iemand ervaring met het succesvol reduceren van nitromethaan tot HCL-zout met fe/hcl of iets dergelijks?

Het lijkt een makkelijke manier om pure methylamine te krijgen zonder gedoe met rommel en herkristallisatie.

Als iemand een goed recept/proces heeft, zeg het dan!

 

[Fenster]

Ja, kijk maar naar Jesse Pinkmans post. Je kunt de methylamine ter plekke maken door simpelweg nitromethaan toe te voegen aan je keton en dit in je reductiemiddel voor bijvoorbeeld hg/al amalgaam te druppelen. Het nitromethaan wordt tegelijkertijd gereduceerd tot methylamine en de methylering vindt plaats in situ zonder toevoeging van methylamine. Als dit uitgebalanceerd en gecontroleerd gebeurt, wordt er weinig overtollige methylamine geproduceerd en is er geen nare geur.

 

[Thorsp3]

1 mol nitromethaan
4,4 mol ijzer (plaatijzer van 1 cm x 1 cm, of spijkers)
ongeveer 1,5 mol Hcl
280 ml water
reflux gedurende 2 uur 70cº
Dit is de eenvoudigste manier om methylamine te maken.
Vele malen getest en uitgevoerd.
opbrengst 90%

 

[Fenster]

Hav
Heb je hier toevallig een referentie voor?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Sorry
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O