Gebruik van methylamine HCL?

[ACAB]

Hallo,
mijn eerste post, van de vele vragen die ik heb, ik hoop dat je me kunt helpen.
In verschillende recepten wordt vaak gesproken over 40% methylamine alcohol oplossing. Maar ik heb nu alleen Methylamine HCL, met welke procedure maak ik de oplossing?

Voor zover ik weet kun je het gas Methylamine vrijmaken door natronloog toe te voegen. Levert dit kleine componenten op?

Ik dacht eraan om de methylamine HCL in ijskoude methanol te roeren en dan NAOH toe te voegen. Zou dit werken?

Geef in een beschrijving ook de hoeveelheden, zodat ik het kan berekenen.

Hartelijk dank.

 

[halohydrin]

Als je het reactiemengsel direct gebruikt, bevat het andere niet-gereageerde reactanten en NaCl, waardoor de oplosbaarheid van methylamine afneemt. Ik raad aan om een gasgenerator te gebruiken om MeNH2-gas op te lossen in een ander oplosmiddel. Methanol gebruiken als reactieoplosmiddel is prima, maar je kunt ook water gebruiken. Ik zou zeggen dat het beter is om een kleine molaire overmaat base te gebruiken om al het methylaminezout te laten reageren. Bijvoorbeeld 67,52 g methylamine HCl (1 mol) met 45 g NaOH (bijna 1,2 molair equivalent). Als methylaminegas krijg je geen kwantitatieve opbrengst omdat een deel van de geproduceerde methylamine zal oplossen in het reactieoplosmiddel zodra het gevormd is.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In sommige reacties is het toegestaan om methylamine HCl met een waterige NaOH-oplossing te gebruiken voor methylaminering in plaats van methylaminegas. Bijvoorbeeld de reactie van bromoketon in benzeen met Methylamine HCl en een 30% waterige oplossing van NaOH.

 

[ACAB]

Helaas heb ik geen "Kipp" generator, ik denk dat je dat bedoelde. Ik zou het ook moeilijk vinden om er de juiste hoeveelheid gas mee te produceren. Het doel was om een 40% methylamine-alcoholoplossing te produceren. Hoe moet ik dat aanpakken?

Mijn idee zou zijn:
Als ik 77,65g methanol of ethanol ver onder -6°C koel, de 67,52g methylamine HCL erin oplos en al roerend 45g NaOH toevoeg, moet het methylaminegas vloeibaar worden, een massa hebben van 31,06g en in oplossing gaan met de alcohol. Dit levert 58,44g NaCl en 18,08g water op. Het meeste zout kan eruit gefilterd worden als de oplossing niet veel warmer wordt. Het water zou niet optimaal zijn, maar zou later verwijderd kunnen worden. In theorie zou ik dus een 40% methylamine-alcoholoplossing hebben plus het water en wat zout.

Ik sta open voor suggesties voor oplossingen.

 

[ACAB]

Dus er is geen procedure waarmee ik methylamine HCL in een alcoholische oplossing kan krijgen? Ik moet een alcoholische methylamineoplossing gebruiken.
In het recept staat
"1 mol benzaldehyde, 1,2 mol nitroethaan en 15 ml verdunde waterige methylamine in 150 ml alcohol."

Is het mogelijk om dit met methylamine HCL te doen of niet? En zo ja, hoe?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Is dit de manier waarop je P2PN wilt synthetiseren? Ik zou aanraden om een eenvoudigere methode te gebruiken om P2PN te synthetiseren.

 

[ACAB]

Beide recepten zijn even eenvoudig, methylamine is alleen een andere katalysator voor de synthese.
n-Butylamine is hier moeilijker te krijgen, ik ben op zoek naar een alternatieve methode.

 

[halohydrin]

Zoals Marvin al zei, kun je naast MeNH2 ook andere Lewis-basen gebruiken. Basen werken als katalysator (zie de Henry-reactie) en er wordt een katalytische hoeveelheid gebruikt in de reactie. Dus je methode kan werken, zelfs als de oplossing niet precies 40% is, maar de reactiesnelheid kan variëren. Als je de oplossing op die manier bereidt, ontstaat er veel extra gasvormige methylamine - 1 mol reactie en ongeveer 22L MeNH2 in de gasfase. Dus persoonlijk denk ik dat het beter is om er meer oplossing van te maken, misschien zelfs in vloeibare vorm op te slaan.

 

[ACAB]

Het ging over een alcoholische methylamineoplossing, de 40% waarvan ik ooit zag dat die zo verkocht wordt. Ik dacht dat er misschien een proces was om zulke oplossingen met de methyamine HCL vrij eenvoudig te maken. Ik heb hier niets over gevonden, en heb toen deze procedure bedacht. Ik dacht dat het veel gas zal zijn, daarom dieper dan -6°C, dan moet het gas nog vloeibaar zijn. Maar het kan ook zijn dat de reactie niet op gang komt, omdat het te koud is. Wat gebeurt er als de oplossing warm wordt, blijft de methylamine dan in oplossing of gaat het gas eruit? Ik zou alles moeten uitproberen om de juiste antwoorden te vinden.
Bedankt voor nu!

 

[halohydrin]

Uitgassen zal gebeuren als de badtemperatuur niet ver onder de bp wordt gehouden. Methylamine is behoorlijk vluchtig en verdampt gemakkelijk. Ik kan geen oplosbaarheidsgegevens en enthalpiegrafieken vinden, dus ik ben niet zeker van de spontaniteit van de reactie. Misschien is uitproberen het antwoord.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Het is meestal gemakkelijker om n-butylamine te kopen dan om zelf alcohol met methylamine te vergassen. Methylamine HCl is op veel plaatsen een precursor.
Om een oplossing van methylamine in alcohol te verkrijgen, wordt een rondbodemkolf met een druppeltrechter en een uitgang in een Drexelkolf gebruikt. Er wordt vast natriumhydroxide in de kolf gedaan en een 50% oplossing van methylaminehydrochloride wordt toegevoegd vanuit de druppeltrechter. Zo komt de methylamine samen met de gesuspendeerde alcohol in de Drexel-flacon terecht. De hoeveelheid geabsorbeerde methylamine wordt bepaald door het gewicht.
Schrijf ons over het resultaat. Veel succes!

 

[ACAB]

Een opstelling die ik begrijp, maar waarvan ik niet weet of ik die kan beheersen, is dat methylamine niet ongevaarlijk is volgens het veiligheidsinformatieblad.
Ook moet ik mijn verklaring herzien, het was een 40% methylamine wateroplossing die je in winkels vindt, geen alcoholoplossing, sorry daarvoor. De metylamine alcoholoplossing is gemaakt met een waterige methylamineoplossing.
Ik neem nu aan dat er water in de gaswasfles zit volgens Drechsler en dat de methylamine HCL oplossing in de trechter 50% water bevat.
Mijn vraag over de opstelling: Moet ik na de gaswasfles een vacuümval gevuld met water aansluiten om overtollig gas te filteren, of is de absorptie in de gaswasfles zo goed dat er geen gas kan ontsnappen?
Tenslotte kan ik het apparaat nog leegzuigen met een waterstraalpomp, dus de hoeveelheid ontsnappend gas moet tot een minimum worden beperkt.
Een vacuümsifon zou ik daar hebben, een gaswasfles zou ik nog moeten aanschaffen, maar ik heb al contact opgenomen met de dealer van mijn vertrouwen.
De gasfles op een weegschaal zetten, die zou dan aangeven wanneer ik de 40% heb bereikt.
Zou ik op deze manier dit experiment goed kunnen uitvoeren?

 

[chinacat]

Heb je voor je synthese watervrije condities nodig? Zo niet, dan kun je methylamine hcl oplossen in water en vervolgens een oplossing van Naoh toevoegen aan rxn. Als je methylamine in water oplost, wordt het warm en gaat het stinken.

 

[ACAB]

Wanneer methylamine vrijkomt, met NAOH en methylamine HCL, wordt er altijd water gevormd. Volgens het recept wordt echter een waterige methylamineoplossing met alcohol gebruikt, blijkbaar maakt dit voor de synthese niet uit. Hoewel ik in het recept met n-butylamine als katalysator de opmerking aantref dat water de reactie verstoort en dat het eveneens ontstane water eruit wordt gehaald door dean-stark val tussen reflux condensor en reactievat. Aan de hoeveelheid afgescheiden water is waarschijnlijk ook het einde van de reactie te zien.
Een ander recept met n-butylamine wordt alleen uren onder reflux verhit zonder dat er water wordt afgescheiden.
Ik kan dus niet zeggen of dat gewoon is weggelaten of dat water echt de reactie verstoort.

Als het voorkomen kan worden, wil ik helemaal geen methylamine ruiken, dat kan waarschijnlijk brandwonden aan de luchtwegen veroorzaken, daar zit ik niet op te wachten.
De manier over de gaswas plat zoals het Marvin "Popcorn" Sutton heeft voorgesteld, om methylamine in waterige oplossing te krijgen, maar klonk erg goed, ik denk dat ik het zo ga proberen.