Magnetronstenen, Dude 😎

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ik bezocht vandaag een vriend, laten we hem SWIM 😄
noemen. Hij probeerde een alternatieve manier voor p2np, via microgolf, op basis van instructies van William Dumpler.
Microgolfvariant:
1. 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan, 25 ml ijsazijn en 20 ml n-butylamine werd toegevoegd in 500 ml glas.
2. Doe een rubberen handschoen over het glas.
3. Het glas werd in de magnetron gezet.
4. Zet het vermogen van 750 W aan en verwarm zoveel tijd dat het mengsel niet kookt.
5. We herhalen stap 4 meerdere keren, laat het mengsel afkoelen. Minimaal 6 bestralingen.
6. Voeg daarna 100 ml IPA toe, roer door en zet 12 uur in de vriezer.
7. Na die tijd is P2NP gekristalliseerd.
8. Gefiltreerd en gedroogd.

Maar de kristallen werden direct gevormd na het samenvoegen van de 2 oplossingen. SWIM gebruikte 2 bekerglazen parallel, na elke bestraling (6 keer) zette hij het bekerglas enige tijd in koud water, 1-2 minuten, voor de volgende bestraling. Aan het einde was hij in staat om de doos ondersteboven te keren zonder enige beweging van de substantie, nog steeds voordat hij het in de vriezer stopte... het was verbazingwekkend en nu zal hij wachten tot de volgende dag om te filteren en te drogen.
Wat vinden jullie ervan? Ziet het er goed uit?
Ik heb geen ervaring maar denk dat het goed werkte, ook al kookte de oplossing tijdens de eerste bestraling (730W, na ongeveer 1 minuut), dus je moet de handschoen de hele tijd in de gaten houden.
Als het ontploft, zet je de magnetron uit en koel je het bekerglas.
Dat was de eerste keer dat hij zoiets deed, maar het was leuk om te zien... morgen gaat hij proberen aluminium amalgaam te maken met gallium en of dat reageert met de p2np. Het is gewoon een probeersel, omdat er tot nu toe minder ervaringen zijn. Als het werkt, zou het een geweldig alternatief zijn voor Al/HgCl2.
Ik zal erover blijven berichten als het werkt.
 

Attachments

  • 6b8tmqMP3T.jpg
    6b8tmqMP3T.jpg
    494.3 KB · Views: 148
  • EHiYO6kSMG.jpg
    EHiYO6kSMG.jpg
    1.4 MB · Views: 155

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Dit is wat ik vond voor Al/Ga reductieve aminering van keton via Gallium/Al + amine:
Aan het aluminiumamalgaam werd 295 g methylaminehydrochloride opgelost in 300 ml heet water toegevoegd, 750 ml isopropanol
700 ml 25% waterig NaOH, 197,5 g keton en tenslotte 1750 ml isopropanol. Waterstof werd krachtig geëvolueerd uit de
aluminiumamalgaam en de temperatuur van de oplossing steeg snel. De reactiesnelheid werd gecontroleerd door de reactiekolf gedurende 2 uur in koud water onder te dompelen, waarna de kolf onder magnetisch roeren een nacht bij kamertemperatuur liet staan.
nacht staan, waarbij het reactiemengsel gedurende het eerste uur goed in de gaten werd gehouden zodat de temperatuur niet boven de 50°C steeg.
dan 50 °C

Aluminium gallium amalgaam pre
Het galliumamalgaam is een uitstekende vervanger in een al/hg reductieve aminering. Het is niet giftig en sterker dan al/hg.
Een zoektocht op internet levert een patent op waar het al is gebruikt om NO2 en NH2 te reduceren.
gemakkelijk te verkrijgen. Als je een Ga-Al legering wilt maken, hoef je alleen maar het Ga (m. pt. 29,7646ºC) voorzichtig te verwarmen totdat het vloeibaar is, en het zal gemakkelijk een legering beginnen te vormen.
Het zal gemakkelijk een legering beginnen te vormen door het Al op te lossen. Het resulterende amalgaam zal echter een hoger smeltpunt hebben dan het vloeibare Ga.
Het resulterende amalgaam zal echter een hoger smeltpunt hebben dan het vloeibare Ga, dus je moet het mengsel blijven verwarmen totdat al het Al is opgelost. In een 10.000 ml
kolf met brede opening werd 190 gram aluminiumfolie, gesneden in stukken van 3x3 cm, geamalgameerd met 5 gram gallium in 7000 ml
warm water totdat de oplossing grijsachtig werd en er in een gestaag tempo waterstofbelletjes uit het aluminiumoppervlak kwamen. Het water werd afgegoten en het aluminium amalgaam werd gewassen met 2x5000ml koud water.

Ik denk dat het ook gebruikt kan worden voor reductieve aminering van p2np.
Wat denken jullie?
Ga kan worden hergebruikt en het is erg goedkoop.
50g is ongeveer 40€.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Het galliumidee wordt al een tijdje heen en weer geslingerd. Het is het proberen waard. Maar ik vraag me af hoe je gallium in contact krijgt met al het aluminium zonder het eerst in een zout te veranderen en op te lossen in water? Gallium vormt klodders als het gesmolten is, net als kwik, en als je het in een bekerglas giet met een heleboel aluminiumstrips, zal de klodder net een deel van de aluminiumstrips aanraken en ermee interageren.
Als je in plaats daarvan Gallium oplost in HNO3, waarbij Galliumnitraat ontstaat, kun je dat oplossen in water, net als kwiknitraat, en die oplossing toevoegen aan de aluminium strips. Slim?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Deze video laat zien hoe het moet...
Maar als het niet zo goed werkt, heeft SWIM wat HNO3 in zijn kamer.

 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ja, de galliumdiscussie beperkt zich natuurlijk niet tot dit forum. Het lijkt erop dat het inferieure opbrengsten oplevert, althans dat is wat gebruikers melden. Iets met de elektronendonatiecapaciteit van kwik versus gallium. Maar toch, er moeten meer experimenten worden gedaan, dus ga je gang!

Op dit moment heb ik geen P2NP bij de hand, anders zou ik het zelf proberen.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
SWIM had dus echt wat problemen met Gallium, maar uiteindelijk lukte het toch. Het was zijn eerste poging ooit om dit soort werk te doen, en hij raakte een beetje in de war aan het einde met de aparte lagen (DCM) en een keer, in plaats van DCM, pakte hij het sulforzuur en deed het in een bekerglas. Het was een echte puinhoop, de oplossing maakte een sprong en alles rond de 40cm was bedekt met stront 😑
Een scheitrechter brak gewoon in 2 stukken.
Maar uiteindelijk maakte 50g p2np 35g amfetamine hcl (zijn mening), na het wassen en stofzuigen met aceton. Maar zelfs na uren ging de geur van aceton niet weg, dus besloot hij te wassen en te drogen met ethanol, en hij weet zeker dat dat niet het beste was, want daarna waren er geen kristallen meer. Alleen een pasta die na +6 uur erg zwaar opdroogde. Er bleef 25 gram over van een wit, lichtgrijsachtig poeder.
 

Attachments

  • IHeiD7PGFn.jpg
    IHeiD7PGFn.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • CXmcnqRTGL.jpg
    CXmcnqRTGL.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • E5za70NVq9.jpg
    E5za70NVq9.jpg
    2.4 MB · Views: 113
  • pYADz5NQXK.jpg
    pYADz5NQXK.jpg
    2.3 MB · Views: 132
  • nh8HteIpN3.jpg
    nh8HteIpN3.jpg
    2.1 MB · Views: 118

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
SWIM had een ph-meter maar die werkte niet meer...dus alles was als, OK gewoon proberen en er het beste van hopen...Hij vroeg zich af waarom de oplossing zo donkerrood werd?
Weet iemand dat?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Goed gedaan! Maar ...

Amph HCL? Als je zwavelzuur zou gebruiken zou je toch zeker amfetamine SULFAAT krijgen? Als je zoutzuur had gebruikt, zou het allemaal een slurryzooi zijn. Rode kleur is vaak een teken van oververzuring.

En waarom heb je DCM gebruikt, en in welke fase? Probeer je schrijfwijze systematischer te maken zodat het makkelijker te volgen is.
Zoals: "1. 50 g P2NP werd opgelost in 100 ml IPA en vervolgens toegevoegd aan galliumamalgaam. Bij toevoeging werd warmte ontwikkeld met een piektemperatuur van 80 C ...". Dit is hoe je labwerk beschrijft, en het wordt niet voor niets zo gedaan. Op dit moment is het erg moeilijk om te begrijpen wat u deed en wanneer.

En hoe heb je uiteindelijk je amalgaam gemaakt? Ik zou daar ook graag een goede beschrijving van zien.

Heb je het eindproduct uitgeprobeerd? Werkt het?

Dit is een zeer interessante kijk op de procedure en ik zou het heel graag goed beschreven zien! Het zou heel waardevol zijn.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ja, je hebt gelijk...
Aan het begin van alles, was er de magnetron procedure om p2np te maken, maar opbrengst was niet zo groot als verwacht, gewassen met Xylol meerdere malen, eerste run 116g, de rest oplossing gemaakt nieuwe kristallen 's nachts in de vriezer, +40g. SWIM had meer dan 300 verwacht, wat hij in andere recepten had gelezen.

Maar ok, eerste keer... niet nodig om te huilen.

Bereiding:
-50g p2np in 200ml warme ipa in bekerglas
-20g NaOH in 250ml gedestilleerd water in bekerglas (koelkast na 10min)

-400ml ijszuur (100%) + 100ml gedestilleerd water in 2000ml kolf
-75g Alu gesneden in vierkantjes van ongeveer 1x1cm, maar volgens mij beter kleiner als je gallium gebruikt (0,4mm dik, oppervlak aan beide zijden bekrast met een schroevendraaier)
-50g gallium (beter GALINSTAN gebruiken!)
SWIM probeerde eerst met 5g, maar reactie wilde niet goed starten, Alu was niet klein genoeg, GA had niet genoeg contact)
SWIM Mengde rest van GA met gedestilleerd en salpeterzuur, had slechts 38%.
GA en Alu zitten in een 1000ml kolf met verwarmingsmantel. Warmte is absoluut nodig als je met GA werkt.
Geen warmte, geen snelle reactie.
Hij had wat geduld nodig en veel schudden, schudden, verwarmen, maar toen begon het op te lossen, werd grijs en exotherm, ongeveer 70-80 graden.
SWIM had nog wat Alu over en gooide kleine(re stukjes) hoeveelheden in de erlenmeyer, om het te laten lopen.
Na 40 minuten deed hij het water uit de kolf en vulde de oplossing van het 2 bekerglazen (p2np+glazuur) op het aluminiumamalgaam. Maar geen heftige reactie, het was niet zo makkelijk om de reactie gaande te houden, dus nog wat stukjes aluminium en wat ethanol (50-100 ml meerdere keren). Het hielp om de reactie gaande te houden, maar niet te vergelijken met HgCl2.
De alu was te groot en misschien te dik voor een snelle reactie.
Maar goed, de oplossing werd donker groen en de alu loste steeds meer op.
Na ongeveer 40 minuten koelde hij de kolf af in ijswater en daarna deed hij de oplossing in een groot bekerglas. De NaOH komt ook in kleine stapjes, waarbij je elke keer roert.
Het recept dat SWIM had, bevatte het gebruik van DCM om de oplossingen te scheiden. Maar die fout is een keer gemaakt, toen werd er sulforzuur (98%) gebruikt in plaats van DCM. Daarna was alles vreemd en had SWIM 3 bekerglazen, 1 met rode, 1 met oranje en 1 met heldere oplossing.
Hij scheidde ze met een trechter. Door het ongeluk met sulforinezuur kwamen er wat kristallen tevoorschijn in de rode oplossing, maar normaal gesproken was dit ook niet het moment om dat te doen. SWIM wilde de olie, de vrije base, volledig verkrijgen.
SWIM werkte van 15:30-04:00 uur.
Hij was moe en nam alleen de kristallen, waste ze 3 keer met aceton en enkele uren later met ethanol.
En normaal gesproken krijg je amp sulfaat als je sulforzuur gebruikt, dat klopt, maar het zag er zo anders uit, te vergelijken met dat, wat in me opkomt, als ik aan a.sul denk.
Je ziet het op de laatste foto
Trouwens: GA is niet giftig, dus je hoeft de alu niet te wassen of iets te destilleren.
 

Attachments

  • hkOMXKEzxp.jpg
    hkOMXKEzxp.jpg
    2.1 MB · Views: 122
  • OXgM0iLPCc.jpg
    OXgM0iLPCc.jpg
    1.6 MB · Views: 121
  • 206DW1qmHE.jpg
    206DW1qmHE.jpg
    2.8 MB · Views: 129
  • msy20h8Nbz.jpg
    msy20h8Nbz.jpg
    2.6 MB · Views: 123
  • exmL2A0vdc.jpg
    exmL2A0vdc.jpg
    2.1 MB · Views: 124
  • wCpFZNzTfM.jpg
    wCpFZNzTfM.jpg
    1.5 MB · Views: 118
Last edited:

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
En ja, het werkt heel goed, maar het heeft absoluut geen geur, alleen de smaak is bitter maar niet slecht... ik denk dat de meeste consumenten niet eens weten dat pure amfetamine geen echte geur heeft.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bedankt! Dus als ik het goed begrijp, heb je het gallium omgezet in galliumnitraat voordat je het met aluminium liet reageren? Door het op te lossen in HNO3?
Dat is wat ik ook zou doen. Houd er wel rekening mee dat galliumnitraat weliswaar niet echt giftig is, maar wel bioactief (een medicijn) en je bloedcalciumspiegel kan verlagen. Niet gevaarlijk bij lage doses, maar het moet met respect worden behandeld en goed worden schoongemaakt uit het eindproduct. Het is echter volledig oplosbaar in water, dus het is makkelijk schoon te maken.

En je hebt het jezelf niet gemakkelijk gemaakt door deze dikke stukken aluminium te gebruiken in plaats van folie. Waarom gebruik je niet gewoon aluminiumfolie? Deze dikke platen zullen, zoals je zegt, je reactie vertragen.

En DCM is een polair oplosmiddel, ik weet niet zeker of het wel zo goed zal mengen met de amfetaminevrije basisolie? Het heeft de neiging om een derde laag te creëren. Ik zou liever een apolair oplosmiddel gebruiken, zoals petroleumether of tolueen.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
En, man, je gebruikt veel GAA! Dat zorgt ervoor dat je reactiemassa oververzuurd raakt en rood wordt, denk ik. Je krijgt ook geacetyleerde onzuiverheden die je zout een vreemde textuur, geur en smaak geven. Gebruik minder glaciaal. Als je alleen zwavelzuur hebt gebruikt in de reactie, krijg je alleen sulfaatzout. Ik zie geen HCl in je tekst, dus wat zou een hydrochloridezout vormen? Ik denk eerder dat het dat azijnzuur is dat je zout vreemd maakt.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ja, absoluut...deze brokken verneukten alles, maar de rol alu was 5 meter lang en SWIM sneed het met de hand met een tang...de volgende keer zal hij alu grit gebruiken in plaats van deze troep, maar hij dacht, 0,4 mm is beter dan folie.
Het is mogelijk om aluminiumamalgaam te maken zonder op te lossen in zuur, maar het kost meer tijd en het is beter om het aluminium in contact te houden met de GA voordat je het in de kolf of het bekerglas doet. Galinstan zou echter perfect moeten zijn, het bestaat uit gallium, indium en tin.
Hij zal het de volgende keer proberen om de theorie te bewijzen. Maar we hebben nu gezien dat het zeker mogelijk is om gallium te gebruiken in plaats van deze kwikzooi, die zo problematisch is om weg te gooien.
En ja, het product is zo goed mogelijk gereinigd om de best mogelijke kwaliteit te krijgen. Geen stank, geen brandende neus, absoluut glad en kicks ass 😎
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
De oplossing met ga, water en salpeterzuur werd verwijderd en alleen de alu werd in de andere oplossing gedaan... ik denk niet dat dit een factor was. Maar de volgende keer zal het beter gaan, het was de allereerste poging, dus van fouten leert men.
En normaal gesproken is 5g Ga genoeg denk ik, maar er waren geen geschreven ervaringen met dit soort reacties met deze ingrediënten. Het was een mix van verschillende recepten.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Oké, er lijkt hier sprake te zijn van naamsverwarring. Galliummetaal heet "Ga" in abrevatie (niet "GA"), zoals in het periodiek systeem. GAA = ijsazijn. Je gebruikt er veel van. Rustig aan met het ijsazijn.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43

hij moest methanol nemen dan had hij die frisse geur ;-)
 
Top