NaBh4 meth problemen

[Acab1312]

Hallo, ik heb onlangs een probleem gehad met de NaBh4 to meth-problemen.
1. Ik los de methylamine hcl op in methanol.
2. Koel af en voeg de naho toe, en laat het 10min roeren.
3. 3. Voeg een droge moleculaire zeef 3a of silicagel toe.
4. Nu voeg ik de p2p toe en laat het 1 uur roeren onder 15°.
5. Ik voeg de NaBh4 toe (temperatuur altijd onder de 15°).
6 als alles is toegevoegd laat ik het 2 uur roeren.
7. Nu voeg ik h2o toe, laat het roeren voor 5 min.
8. Dan tolueen en laat het 15min roeren.
9.Ik heb de lagen gescheiden.
10. Scheid de tolueen, die nu geel is.
11. Voeg h2o toe en zet de ph op 4.
12. Scheid de waterige laag en freebase deze opnieuw om de isomeren te scheiden. Het antwoord zou meerdere keren succesvol gemaakt worden. Helaas moest ik van leverancier veranderen en sindsdien werkt het niet meer. Ofwel ph 4 heeft een witte substantie (wat vermoedelijk naCI is). En nul opbrengst. De enige verandering is mijn leverancier van chemicaliën. Of heb ik bij haar een grove fout gemaakt, want ik zie mezelf niet?

 

[craris100]

1.Ik los de methylamine hcl op in methanol.

Dat is het probleem.

Hoe genereer ik op de juiste manier methylaminegas tot methanol?

Ik heb een probleem omdat ik niet weet hoe ik op de juiste manier methylaminegas moet genereren. Ik heb 100 gram methylamine in 80 gram water gedaan en gemengd in een bekerglas. Daarna heb ik 200 gram NaOH in een erlenmeyer gedaan die met een siliconenslang was verbonden met een ijskoude liebig-koeler en toen heb ik Jar...

bbgate.nl

 

[btcboss2022]

Waarom is dat precies een probleem?
Ik zie meer problemen in het wassen van het mengsel met tolueen bij PH4. Ik gebruik en raad altijd PH2 aan voor die fase en laat het mengsel niet minstens 4-12 uur roeren na toevoeging van NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, als ik het goed begrijp, moet ik het instellen op ph2.

En de reductie 4-12 uur laten duren?

Ik zal het zeker uitproberen

Hartelijk dank

 

[btcboss2022]

Nee nee, zijn verschillende stadia sorry voor het misverstand.
De PH2 (zuurwassen) moet na de NaBH4-reductie zijn.

 

[Acab1312]

OK perfect, nu begrijp ik dat heel erg bedankt ik zal het zo proberen. Het belangrijkste is dat het weer werkt.

 

[Acab1312]

Hartelijk dank. Ik zal het de volgende keer proberen, ik ben alleen een beetje verbaasd. Aangezien ik het eerder zonder problemen heb gedaan. Om de methylaminevrije base in situ te produceren. Weet je toevallig wat deze witte neerslag is, die verschijnt aan het einde van de ph-instelling?

 

[craris100]

Waarschijnlijk nacl en andere zouten

 

[Acab1312]

OK dank u

 

[Throw-off]

Wat zei de oude LaBToP ook alweer: "Tijd is GEEN geld!" Laat het in totaal 8,5 uur mengen.

En waarom vergast u het tot Ph 4? Ik neem aan dat je klanten geen smaakpapillen hebben bij Ph 4, dan zou het spul bedorven smaken!

Ik zou wel eens willen zien hoe iemand methylamine HCI probeert op te lossen in zure omstandigheden... Heb je toevallig geen linkshandige schroevendraaier?

 

[Acab1312]

OK, bedankt voor het advies voor de reductietijd, ik zal het de volgende keer implementeren.

Omdat ik de ph op 4 heb gezet om al het product te krijgen. Dan wordt de ph 11 hersteld. Dan voeg ik weer ph11 toe, dan zoutzuur zonder h20 op ph5. Het freebase zoutzuurmengsel wordt verwarmd en gecrasht in ijskoude aceton. Plaats 24 uur in de vriezer en scheid de vaste stof van de aceton. Daarna herkristallisatie. Bedankt voor het advies, maar de klanten hebben elkaar nooit op smaak bekritiseerd.