Ik moet waarschijnlijk beginnen met te zeggen: reacties onder druk zijn over het algemeen geen goed idee. Waarom zou je een bom proberen te maken als je er gewoon een condensator bovenop kunt zetten? Juist. Toch is dingen proberen niet illegaal (dat hangt er eigenlijk vanaf), en in mijn geval begin ik met 0,15g pseudo, houd alles heel klein en controleer de druk op bepaalde momenten in de flacon. Volgens sommige berekeningen zou ik hoe dan ook veilig moeten zijn met deze minimale hoeveelheid materiaal, de flacon zelf is getest op 160 psi en waarschijnlijk meer (controleer altijd op scheurtjes).
Ik heb mijn pseudo gereinigd met kationenwisseling + basisextractie. Ik ben niet helemaal zeker van de zuiverheid, maar ik denk dat het vooral pseudo freebase is. Een povere opbrengst trouwens (20%). Ik heb de resten nog. Ik zal freebase gebruiken voor de reductie.
Mijn eerste reactie: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (in kolf), 24 uur. Ik heb een roerstaaf gebruikt met als resultaat dat er aan het eind veel RP aan het glas bleef plakken, dus ik weet niet zeker hoe goed die interactie was. Er is reflux in de kolf omdat de bovenkant van de kolf niet gekoeld is. Water toegevoegd -> alles geel -> RP filteren -> base toegevoegd aan filtraat + wat thiosulfaat + tolueen en tolueen extraheren en laten verdampen. Er werd heel weinig olieachtige substantie gedetecteerd, misschien een paar mg. Ik heb dit getest en het was een behoorlijk harde, bijtende rook; het was meth. Maar het kwam niet in de buurt van een acceptabele opbrengst. Ik nam meer trekjes; bijna niets... Ik verdampte het water: er bleef niets over (afgezien van het KOH/zout natuurlijk, maar niets van enig nut. Dus de PSE/meth is me ontglipt (of was het gewoon helemaal niet zuiver?). Ik zit ook te denken, heb ik het verkloot met het verdampen van de tolueen met de meth freebase? Zou het verdampt kunnen zijn met de tolueen? Ik dacht dat het onwaarschijnlijk was, maar niet onmogelijk...
Tweede poging: Ik ben nu voorzichtiger geweest, 0.15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0.3 I2/ 0.3 dH2O. Maar ik heb eerst de RP en I2 laten reageren (deze zijn zuiver). Er ontstond een bruin mengsel (ik dacht, als de druk de HI-vorming vermindert moet ik dat misschien eerst doen (hoewel ik daar zelf niet echt in geloof). Na 1 uur heb ik 0,03g RP extra toegevoegd. De reactie is voornamelijk gelig en de RP is samengeklonterd, maar bruist nog steeds en lijkt toe te nemen met de toegevoegde RP. Ik heb het 24 uur laten staan (altijd 120°C) en het bruist nog steeds, ik heb besloten het nog 12 uur te laten staan (er vormen zich nog steeds bellen op de RP). Als ik de dop verwijder, begint het nog wat te bruisen, ook wat witte rook, maar er komt niet echt druk vrij bij het openen van de flacon. Ik besluit de reactie te stoppen. Voeg water toe, maar dit keer ziet het mengsel er melkachtig wit uit... Dat is niet goed. Ik doe het hele proces, voeg base toe --> nu wordt het erg troebel, er vormt zich wat pluizig spul (dus mijn PSE is niet zo zuiver als ik dacht?). Ik probeer een foto te maken. In een daad van God maakt mijn kat een entree (ze is niet toegestaan in dit gebied en is van het intelligente soort dus ze weet dit, maar helaas heeft ze ook een goede stealth). Het hele ding op de vloer gekieperd. Ik heb wat extra pekel toegevoegd aan de oplossing op de vloer met mijn tranen. Probeer wat bij te komen in de meest trieste scène. Wat ik nu over heb is een bruine watersuspensie met een heldere tolueenlaag (en een goed uitziende vloer gereinigd met KOH). Ik besluit om de tolueen te extraheren en HCl toe te voegen (mijn freebase resultaten bevielen niet en misschien met de kleinste opbrengst zal cystals visueel tenminste wat volume hebben). Natuurlijk heb ik op dit punt weinig hoop. Ik heb een ventilator op de aq Hcl oplossing gezet en weinig warmte (buiten). Dit gebeurt terwijl ik typ dus weinig cliffhanger hier.
Wat gedachten:
-Ik zal mijn pseudo extra moeten schoonmaken, denk ik. Het melkachtige uiterlijk nadat ik water heb toegevoegd in de tweede poging irriteert me. Als ik meth HI of pseudo HI heb, moeten ze oplossen in water, dus er gebeurt iets wat ik niet wil. Dit gebeurde ook niet met kortere tijden. Is er een mogelijke nevenreactie die een verbinding vormt die niet gemakkelijk oplost in water?
-heb geen idee of het drukvat me hier tegenwerkt. Ik had nog steeds bellenvorming ver na 24 uur, maar ik weet niet zeker of ik daar te veel in moet lezen.
-Ik denk erover om nog steeds minder water toe te voegen. In een refluxopstelling met een koeler heb je meer waterverlies vergeleken met een drukvat. Natuurlijk kookt de hele reactie nooit echt omdat de druk dit vermoedelijk voorkomt. In mijn simpele gedachten heb ik het koken niet nodig, ik heb alleen de temperatuur nodig om verder te gaan met de reductie.
Tips welkom;