Hulp nodig bij het begrijpen van amfetamine-analyse op GC/MS

[rhubarb]

Hallo allemaal.

Ik ben geen scheikundige, dus mijn begrip van dit alles is uiterst basaal. Heb geduld met me.
Ik heb toegang tot een laboratorium waar ik monsters kan testen op GC/MS. Drie verschillende amfetaminemonsters hebben bijna identieke resultaten opgeleverd met een kleine amfetaminepiek en een grote cafeïnepiek. Ik begin te vermoeden dat er iets niet klopt met de verhoudingen.
Ten eerste: gebaseerd op de pieken is de verhouding altijd ruwweg 20/80% amfetamine tot cafeïne. Inname van 20 mg van zo'n mengsel zou geen effecten moeten opleveren, maar toch is dat zo. Acetonwassen resulteert ook niet in een enorm verlies.

Het lijkt niet uit te maken of het monster eerst als (vermoedelijk) zout of op vrije basis wordt geïnjecteerd. Hoe moet ik het opnieuw testen? Ik heb ook zuivere watervrije cafeïne en ik denk dat dit op de een of andere manier als ijkreferentie kan worden gebruikt voordat ik nog een monster uitvoer, maar ik wilde andere factoren uitsluiten, zoals bepaald verwacht gedrag van beide verbindingen onder deze omstandigheden. Bedankt!

 

[G.Patton]

Hallo, je moet een monster in een kolf doen en er een apolair oplosmiddel zoals DCM of TCM aan toevoegen. Voeg vervolgens alkilineoplossing toe om vrije base te maken. Verwijder dan de waterlaag en injecteer het monster in je injector van GC-MS. Lees mijn artikel over GC-MS. GC-MS-methoden voor geneesmiddelen

De zoutvorm kan je MS-detector en kolom bederven, injecteer deze vorm dus niet.

20/80% amph/cafeïne kan psychoactieve effecten veroorzaken.

 

[HerrHaber]

Het ideale geval is wanneer je standaarden hebt voor beide verbindingen en je de interne standaardmethode toepast (zodat je het verschil ziet in degene met interne standaard) en de groei van het piekgebied meet.