Deze synthese wordt beschreven in het boek "Preparation and elements of organic synthesis" van Jerzy T. Wróblewski.
Het is door mij vertaald van het Nederlands naar het Engels.
1. Het verkrijgen van IUPAC
nederd:
erlenmeyer met drie hals (250 cm ^ 3)
roerder, druppelaar, terugvloeikoeler
thermometer
45 g geconcentreerd zwavelzuur
40 g acetonitril
23,6 g allylbenzeen (fenylpropeen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxideoplossing
A) In een kolf met drie hals met een inhoud van 250 cm ^ 3 gevuld met roerder, druppeltrechter en refluxkoeler, werd 45 g geconcentreerd zwavelzuur geplaatst en na het stoken afgekoeld tot 5 graden Celsius. Dan voorzichtig druppel voor druppel 40 g (1 mol) acetonitril werd toegevoegd op een manier dat oplossing blijft nog steeds op 5-10 graden Celsius volgende 23,6 g (0,2 mol) van allylbenzeen werd toegevoegd. Tijdens het roeren werd een koelbad verwijderd en werd de druppelaar vervangen door een thermometer. Een troebele oranje gekleurde suspensie langzaam na enige tijd ondergous homogeniseren en donkerder als gevolg van zelf toenemende temperatuur.
In het begin stijgt de temperatuur langzaam tot 50 graden Celsius, dan iets sneller tot 80 graden Celsius en begint dan langzaam af te koelen. Na het afkoelen wordt alles voorzichtig overgegoten in 400 cm3 15% natriumhydroxideoplossing.
De afgescheiden lichtgele olie blijft een paar uur staan om te stollen. Het neerslag wordt onder verminderde druk afgefiltreerd, met water gewassen en aan de lucht gedroogd.
We kregen een ruwe
IUPAC met een rendement van 40% (14 g).
Het kan worden gezuiverd door destilatie (kooktemp. 180-185 graden Celsius / 17 hPa) of door kristallisatie met n-hexaan (t.t. 88-89 graden).
2. verkrijgen van 1-fenyl-2-aminopropaan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm ^ 3 van 15% zoutzuur
Benzeen
natriumhydroxide
Scheitrechter
Terugvloeikoeler
B) Onder de terugvloeikoeler wordt 9,2 g (0,047 mol) IUPAC en 100 cm ^ 3 van 15% zoutzuuroplossing gedurende 1 uur verhit bij kooktemperatuur.
Na afkoeling wordt alles in een scheitrechter gedaan en gewassen met benzeen. De waterige laag wordt voorzichtig gealkaliseerd met natriumhydroxide, vervolgens wordt de gesapareerde olie geëxtraheerd met benzeen en gedroogd met watervrij natriumsulfaat, vervolgens wordt de olie getript en wordt benzeen afgetapt.
Verzamel vervolgens de kokende fractie tussen 205 en 210 graden Celsius. 1-Fenyl-2-aminopropaan wordt verzameld met een rendement van 67% (7 g). t.t. het benzoylderivaat 134-135 graden Celsius.
Het is door mij vertaald van het Nederlands naar het Engels.
1. Het verkrijgen van IUPAC
nederd:
erlenmeyer met drie hals (250 cm ^ 3)
roerder, druppelaar, terugvloeikoeler
thermometer
45 g geconcentreerd zwavelzuur
40 g acetonitril
23,6 g allylbenzeen (fenylpropeen)
400 cm^3 - 15% natriumhydroxideoplossing
A) In een kolf met drie hals met een inhoud van 250 cm ^ 3 gevuld met roerder, druppeltrechter en refluxkoeler, werd 45 g geconcentreerd zwavelzuur geplaatst en na het stoken afgekoeld tot 5 graden Celsius. Dan voorzichtig druppel voor druppel 40 g (1 mol) acetonitril werd toegevoegd op een manier dat oplossing blijft nog steeds op 5-10 graden Celsius volgende 23,6 g (0,2 mol) van allylbenzeen werd toegevoegd. Tijdens het roeren werd een koelbad verwijderd en werd de druppelaar vervangen door een thermometer. Een troebele oranje gekleurde suspensie langzaam na enige tijd ondergous homogeniseren en donkerder als gevolg van zelf toenemende temperatuur.
In het begin stijgt de temperatuur langzaam tot 50 graden Celsius, dan iets sneller tot 80 graden Celsius en begint dan langzaam af te koelen. Na het afkoelen wordt alles voorzichtig overgegoten in 400 cm3 15% natriumhydroxideoplossing.
De afgescheiden lichtgele olie blijft een paar uur staan om te stollen. Het neerslag wordt onder verminderde druk afgefiltreerd, met water gewassen en aan de lucht gedroogd.
We kregen een ruwe
IUPAC met een rendement van 40% (14 g).
Het kan worden gezuiverd door destilatie (kooktemp. 180-185 graden Celsius / 17 hPa) of door kristallisatie met n-hexaan (t.t. 88-89 graden).
2. verkrijgen van 1-fenyl-2-aminopropaan
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm ^ 3 van 15% zoutzuur
Benzeen
natriumhydroxide
Scheitrechter
Terugvloeikoeler
B) Onder de terugvloeikoeler wordt 9,2 g (0,047 mol) IUPAC en 100 cm ^ 3 van 15% zoutzuuroplossing gedurende 1 uur verhit bij kooktemperatuur.
Na afkoeling wordt alles in een scheitrechter gedaan en gewassen met benzeen. De waterige laag wordt voorzichtig gealkaliseerd met natriumhydroxide, vervolgens wordt de gesapareerde olie geëxtraheerd met benzeen en gedroogd met watervrij natriumsulfaat, vervolgens wordt de olie getript en wordt benzeen afgetapt.
Verzamel vervolgens de kokende fractie tussen 205 en 210 graden Celsius. 1-Fenyl-2-aminopropaan wordt verzameld met een rendement van 67% (7 g). t.t. het benzoylderivaat 134-135 graden Celsius.
Last edited:
