Reductie in één pot van b-nitro styreen tot fenethylamine met behulp van natriumborohydride en koper-2-chloride

[jacksprat]

Ik kwam dit artikel tegen over de reductie van b-nitro styreen (niet trans b-methyl nitro styreen). Dit wekte mijn interesse omdat Nitroethaan bijna onmogelijk te krijgen is in het land waar ik woon, maar Nitromethaan wel. Dit artikel is vrij nieuw omdat het vermeld staat als wachtend op beoordeling door de pier.

Ik heb geen formele chemie opleiding maar een hoeveelheid van het clandestiene type,, {het is een eenzaam beroep men kan niet precies vragen je buurman voor advies die is een chemisch ingenieur}.

Dus mijn vraag aan degenen met een academische achtergrond is als volgt.

Het conceptdocument gaat als volgt. Henry-reductie met benzaldehyde en nitromethaan = b-nitrostyreen.
reductie tot fenethylamine met behulp van natriumborohydride en koper-2-chloride (en een paar andere chems om de katalysator te maken). Zou het mogelijk zijn om nitromethaan toe te voegen om methylamine te genereren tijdens hetzelfde reductieproces als bij de al/hg-reductie?

Schiet me alsjeblieft neer als dit een utopie is.


link naar paper:

https://chemrxiv.org/engage/api-gateway/chemrxiv/assets/orp/resource/item/65088cd1b6ab98a41caea11f/original/one-pot-reduction-of-nitrostyrenes-to-phenethylamines-using-sodium-borohydride-and-copper-ii-chloride.pdf

 

[Melv99]

Helaas niet, Ch3No2 zal niet resulteren in M-Amp AFAIK met die methode. Er werd vermeld dat het mogelijk zou kunnen zijn in de eerste post van een zeer grote thread waarin deze procedure elders werd besproken. Maar ik ben nooit iemand tegengekomen die ja of nee zei. Van wat ik begrijp moet MeAm een imine vormen met het Keton onder watervrije condities. Ook heb ik in een aantal gearchiveerde artikelen gelezen dat de imine zich niet zo goed vormt met de Keton die nodig is voor MEFF als met gesubstitueerde Ketonen (MD variëteit).

Het is mogelijk maar niet één pot en veel meer stappen om je doel te bereiken helaas....

Ik heb het echter nog nooit zelf geprobeerd maar zoals altijd was ik nieuwsgierig dus besloot ik om het mechanisme van de reacties te leren. Iemand anders kan het misschien beter uitleggen.

 

[G.Patton]

In theorie is het mogelijk, maar we hebben het nog niet geprobeerd. Je kunt het proberen en je resultaten hier posten.
Let erop dat je eerst de synthese van b-nitrosyreen moet uitvoeren en dan nitromethaan moet toevoegen met een extra hoeveelheid NaBH4 met katalysator.

 

[jacksprat]

Oké, ik zal het eens proberen. De vraag zou zijn het volume van nitromethaan naar NaBH4, zou dat vergelijkbaar zijn met de goed gedocumenteerde Al/Ag insitu reductie?

 

[G.Patton]

Hallo, ik begrijp je vraag niet goed. Herformuleer hem alsjeblieft correct.

 

[OrgUnikum]

Dat is de Jademyr synthese weer.
Wat is er mis met P2P + nitromethaan/methylamine -> meth? BMK is goedkoper dan P2NP en je hebt ook veel minder NaBH4 nodig. Dus waarom?

 

[jacksprat]

Als u me de weg kunt wijzen naar een bmk-leverancier met een redelijke prijs die naar Zuid-Afrika verzendt, zou dat de oplossing zijn. Maar de leveranciers uit china en india zijn zo onbetrouwbaar als de pest en de leveranciers die op dit forum staan vermeld, zijn zo duur dat het commercieel gezien geen zin heeft. Of zelfs een nitroethaan, nitromethaan is hier vrij verkrijgbaar maar geen nitroethaan en om het te synthetiseren lijkt het doenbaar als je natriumethylsalftaat in hoeveelheden tegen goede prijzen kunt krijgen.