Oxymorfon van oxycodon?

[ShiftingWaterfall]

De reden dat ik dit vraag is heel eenvoudig: Oxycodon is vrij gemakkelijk te krijgen maar niet zo krachtig, terwijl oxymorphone verondersteld wordt een beetje sterker te zijn en in principe onmogelijk te krijgen.
Ik ben benieuwd of dit mogelijk is en hoe ingewikkeld deze procedure is.

Groeten, ShiftingWaterfall

 

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het lange antwoord. Ik heb deze methode gevonden:

Een mengsel van 3,15 g (10e-2 mol) oxycodon, 28,3 g (0,2944 mol) methanesulfonzuur en 2,2 g DL-methionine worden verwarmd tot 40° C. Het reactiemengsel wordt 12 uur bij deze temperatuur geroerd en vervolgens op ijs gegoten. Het mengsel wordt alkalisch gemaakt met ammoniak tot een pH = 8-9 en vervolgens geëxtraheerd met dichloormethaan. De organische fasen worden gewassen met water, gedroogd boven natriumsulfaat en onder verminderde druk ingedampt tot droogte. Het aldus verkregen ruwe product (2,51 g) wordt gezuiverd op een silicakolom door eluatie met zuivere chloroform gevolgd door een gradiënt met methanol. Op deze manier wordt 2,17 g oxymorphone verkregen, wat een opbrengst van 72% betekent.

Je zult dit waarschijnlijk willen omzetten in het hydrochloride: 5 g van de eerder verkregen gezuiverde base wordt opgelost in 30 ml warme aceton. Na concentratie tot ongeveer 10 ml wordt 5 ml 6N zoutzuur aan de warme oplossing toegevoegd. Het mengsel wordt afgekoeld tot -10° C en het neerslag wordt afgefiltreerd, gewassen met aceton en gedroogd bij 50° C onder vacuüm. Zo wordt 4,83 g oxymorfonhydrochloride verkregen. Opbrengst 87%.

Met een totale opbrengst van 63% en een potentieverhoging van 15 is de werkelijke winstfactor ongeveer 9, d.w.z. je hebt 9 keer meer opioïde activiteit dan aan het begin. Een dagdosis kan dus worden omgezet in een weekdosis.

De aanpassingen in de keukenchemie zijn onder andere het gebruik van een haardroger in plaats van de verminderde druk en het overslaan van het zuiveringsproces (het ruwe product moet schoon genoeg zijn en er zijn geen giftige chemicaliën gebruikt).

Ik ken je volgende vraag al: werkt het met codeïne of andere codeïnederivaten zoals dihydrocodeïne of hydrocodon? NEE, dat werkt niet. De opbrengst zou verschrikkelijk laag zijn (~15%) en er wordt veel smurrie gevormd, dus er moet serieus worden schoongemaakt.

 

[Katty Korner]

Er is een artikel beschikbaar waarin ze morfine en codeïne reageren met colloïdaal palladium om hydromorfon en hydrocodon te vormen met een goede opbrengst, zo'n 70% of zo.

Geen slechte optie als je otc-codeïne kunt krijgen, maar het palladium is duur en ik weet niet hoe je colloïdaal palladium moet maken.

 

[plancklong]

Hoi G.Patton, bedankt voor dit juweeltje!

Ik wil alleen een paar dingen bevestigen. Er wordt geen oplosmiddel genoemd voor deze reactie. Moet ik hieruit concluderen dat het methaansulfonzuur niet alleen als katalysator dient, maar ook als oplosmiddel?

Wat zou de makkelijkste manier zijn om oxycodon*HCl om te zetten in oxycodonbase zodat het gebruikt kan worden in deze reactie? Is dat wel nodig?

Nog één ding: 28,3 g methaansulfonzuur (MW=96,1 g/mol) is 2,9e-1 mol, niet 3,1e-1 mol. Waarschijnlijk een simpele tikfout van de auteur en niets om je zorgen over te maken.
Ik weet niet waarom ik dat heb gecontroleerd. In dit geval niet erg, maar in de toekomst ga ik veel vaker dubbelchecken!

 

[G.Patton]

Hallo, sorry voor het lange antwoord
Ja, ik denk het wel
Zoals met andere organische zouten, alkaliseer het met NaOH aq oplossing en extraheer het met organisch oplosmiddel met geschikte oplosbaarheid. Ja, zeker weten. In zoutvorm reageert het niet goed.
Dat is logisch =)