In dit artikel vind je een gepatenteerd syntheseproces van benzaldehyde naar BMK glycidylester naar P2P.
Dit proces komt uit een patent dat in 2009 is gepubliceerd. In de oorspronkelijke tekst werd 4-methoxybenzaldehyde gebruikt om 4-methoxyfenylaceton te synthetiseren. Ik heb het vervangen door benzaldehyde om fenylaceton te synthetiseren.
Dit proces scheidt geen BMK-glycidylester af.
De literatuur geeft aan dat de opbrengst van dit proces van benzaldehyde naar gedestilleerd fenylaceton 82,9% is.
Mr. G. Patton heeft eerder een andere oplossing voor dit proces op het forum gegeven, en ik heb wat commentaar gegeven onder deze post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Aangezien mijn Engels niet erg goed is, is dit artikel na het schrijven vertaald door Google. Vergeef me als er grammaticale onduidelijkheden zijn.
Praktijkstappen:
-Een reactieapparaat van 2000 ml, schoon en droog gehouden, moet volledig watervrij zijn.
-Voeg 280 g 30% natriummethoxide-methanoloplossing toe. (Als je 28% natriummethoxide-methanoloplossing gebruikt, heb je 300 g nodig).
-Start de condensatiepijp, installeer de droogpijp boven de condensatiepijp om het externe water te isoleren.
Voeg de gemengde oplossing van 104 g benzaldehyde en 232 g methyl-2-chloorpropionaat onder roeren toe met behulp van een druppeltrechter onder constante druk.
-Na de toevoeging zal de binnenkant van de erlenmeyer spontaan opwarmen tot ongeveer 60°C. Pas op dat moment de verwarmingstemperatuur aan om de binnenkant van de erlenmeyer op 60°C te houden.
-Roer en reflux bij 60°C gedurende 2 uur.
-Voeg al roerend 1160 ml zoutzuur 3mol/L toe.
-Verhit na toevoeging tot 90°C onder snel roeren, roer en reflux bij deze temperatuur gedurende 4 uur, zorg voor continu roeren.
-Koel af tot maximaal 20°C.
-Gebruik een scheitrechter om de olielaag te scheiden.
-Gebruik 3×100 ml dichloormethaan om de waterige laag te extraheren en combineer alle extracten en olielagen.
-Gebruik 200 g 5% waterig natriumbisulfiet (NaHSO ) om de organische laag te wassen.
Gebruik 2×200 ml 1% natriumhydroxideoplossing om de organische laag te wassen om ervoor te zorgen dat de pH-waarde van de waterlaag groter dan of gelijk aan 7 is.
-Filtreer de olielaag door een zandkerntrechter bedekt met 1,5 cm dik watervrij magnesiumsulfaat om goed te drogen, spoel de zandkerntrechter met een kleine hoeveelheid dichloormethaan en combineer.
-Gebruik een rotatieverdamper om oplosmiddelen met een laag kookpunt bij 70 °C onder verminderde druk te verwijderen.
-Bouw een atmosferisch destillatietoestel, vang de hoofdfractie op bij 210 °C tot 240 °C en verkrijg geel 1-fenyl-2-propanon.
-Als het in grote hoeveelheden wordt geproduceerd, kan kleurloos fenylaceton worden verkregen door nog een keer vacuümdistillatie.
Voorzorgsmaatregelen:
-Als er vocht in het reactieapparaat aanwezig is voordat zoutzuur wordt toegevoegd, wordt de opbrengst sterk verminderd of vindt de reactie zelfs niet plaats.
-Na het toevoegen van zoutzuur is het noodzakelijk om krachtig te roeren om de reactieoplossing volledig te mengen. Omdat het een olie-water kruisfasereactie is, hangt de reactie grotendeels af van het contactoppervlak. Na berekening kan het verschil in contactoppervlak tussen roeren en niet roeren honderden of zelfs duizenden keren bedragen!
-Let op of de temperatuur lager is dan 20°C voordat je gaat extraheren. Als de temperatuur te hoog is, zal dichloormethaan de scheitrechter uitzetten en de scheitrechter openen.
-Wassen met natriumbisulfiet kan toevoegen om een kleine hoeveelheid niet gereageerd benzaldehyde te verwijderen om de zuiverheid te verbeteren. Benzaldehyde is niet gemakkelijk te verwijderen tijdens destillatie. Verwijder deze stap niet zomaar.
-Het proces van wassen met natriumbisulfiet en het eerste wassen met natriumhydroxide zal moeilijker te scheiden zijn, en het zal lang duren om te staan, wacht geduldig.
-Zorg ervoor dat de vloeistof droog is voordat je gaat destilleren, anders is de destillatie gevoelig voor stoten.
-30% natriummethoxide/methanol oplossing probeer het eindproduct direct te kopen, gebruik geen vast natriummethoxide en watervrije methanol om te produceren.
Ervaring:
De eerste stap reactie van benzaldehyde met methyl 2-chloropropionaat en natriummethoxide onder reflux bij 60°C is weergegeven in de figuur hieronder. Het proces van het toevoegen van benzaldehyde en methyl-2-chloropropionaat aan de natriummethoxideoplossing gaat koken, dus controleer de toevoersnelheid redelijk.
Het proces van reflux bij 90°C na toevoeging van zoutzuur wordt getoond in de figuur hieronder.
De olielaag na extractie en wassen wordt getoond in de onderstaande figuur.
Gebruik een rotatieverdamper om het oplosmiddel met laag kookpunt bij 70°C in te dampen, zoals weergegeven in de onderstaande figuur.
Het destillatieapparaat is weergegeven in de onderstaande figuur.
Het totale volume vóór destillatie is ongeveer 250ml tot 300ml. Dit is de totale hoeveelheid verkregen uit twee bewerkingen. Tijdens het destillatieproces stroomt er ongeveer 70 ml kleurloos destillaat onder 110°C uit. Het heeft organische oplosmiddelen en enkele prikkelende geuren. Het moet een oplosmiddel met een laag kookpunt zijn.
Van 110°C tot 160°C stroomt er ongeveer 20 ml kleurloos destillaat uit met een prikkelende geur. Mogelijk methyl-2-chloorpropionaat en enkele productesters bij dit kookpunt.
Van 160°C tot 210°C stroomt er minder dan 5 ml kleurloos destillaat uit met de geur van benzaldehyde, wat benzaldehyde kan zijn.
Wanneer het dicht bij 210°C is, begint het destillaat geel te worden en schommelt de temperatuur tussen 210°C en 240°C. Er stroomt 120 ml destillaat uit dat olijfgeel is en een consistentie heeft die lijkt op die van olijfolie bij normale temperatuur. Hoofdfractie met P2P.
Wanneer de roodbruine stoom in de kolf begint te verdampen, is de destillatie voorbij en blijft er ongeveer 25 ml residu achter in de kolf.
De P2P-fractie is weergegeven in onderstaande figuur.
De TLC-vergelijking van gedestilleerd P2P en benzaldehyde wordt weergegeven in de figuur hieronder.
Misschien door wat fouten in de bediening van het productiepersoneel is de opbrengst veel lager dan de opbrengst in de literatuur. Ik zal de vervolgopbrengst blijven bijwerken. Daarnaast kunnen we via TLC zien dat de aanwezigheid van benzaldehyde niet meer zichtbaar is in de gedestilleerde P2P, maar het is nog steeds onzuiver, met twee zeer duidelijke componenten. De onzuiverheden zijn onbekend en het is duidelijk dat destillatie ze niet kan verwijderen.
Op dit moment ben ik van plan om de componenten te scheiden en ze naar het testbureau te sturen voor een kernspinresonantietest om de productcomponenten en de onzuiverheidsstructuur te bepalen, maar vanwege onvoldoende fondsen, ben ik hier om crowdfunding te initiëren onder netizens op het BB forum. Hieronder zie je mijn cryptocurrency verzameling Naar schatting zijn er voor het perfectioneren van dit proces ongeveer 10 tot 12 NMR-tests en enkele verbruiksartikelen nodig, en de totale kosten zullen ongeveer 1500 tot 1800 Amerikaanse dollar zijn. Zodra de fondsen voldoende zijn, zal ik vloeistofchromatografie gebruiken om de productcomponenten te scheiden en NMR-detectie uit te voeren, en vervolgens de detectieresultaten op het BB forum posten. Daarna zal ik gerichte verbeteringen aanbrengen aan het proces op basis van de testresultaten, met als doel het verkrijgen van P2P met een hoge zuiverheid door middel van een eenvoudig en herhaalbaar proces, en daarna zal ik deze voortgang blijven updaten op het BB forum, bedankt.
Mijn BTC ontvangstadres:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mijn LTC ontvangstadres:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mijn ETH ontvangstadres:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Het bovenstaande ontvangstadres kan de corresponderende cryptocurrency en alle bijbehorende tokens accepteren.
Ik zal de crowdfunding situatie wekelijks bijwerken in het commentaargedeelte.
Dit proces komt uit een patent dat in 2009 is gepubliceerd. In de oorspronkelijke tekst werd 4-methoxybenzaldehyde gebruikt om 4-methoxyfenylaceton te synthetiseren. Ik heb het vervangen door benzaldehyde om fenylaceton te synthetiseren.
Dit proces scheidt geen BMK-glycidylester af.
De literatuur geeft aan dat de opbrengst van dit proces van benzaldehyde naar gedestilleerd fenylaceton 82,9% is.
Mr. G. Patton heeft eerder een andere oplossing voor dit proces op het forum gegeven, en ik heb wat commentaar gegeven onder deze post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Aangezien mijn Engels niet erg goed is, is dit artikel na het schrijven vertaald door Google. Vergeef me als er grammaticale onduidelijkheden zijn.
Praktijkstappen:
-Een reactieapparaat van 2000 ml, schoon en droog gehouden, moet volledig watervrij zijn.
-Voeg 280 g 30% natriummethoxide-methanoloplossing toe. (Als je 28% natriummethoxide-methanoloplossing gebruikt, heb je 300 g nodig).
-Start de condensatiepijp, installeer de droogpijp boven de condensatiepijp om het externe water te isoleren.
Voeg de gemengde oplossing van 104 g benzaldehyde en 232 g methyl-2-chloorpropionaat onder roeren toe met behulp van een druppeltrechter onder constante druk.
-Na de toevoeging zal de binnenkant van de erlenmeyer spontaan opwarmen tot ongeveer 60°C. Pas op dat moment de verwarmingstemperatuur aan om de binnenkant van de erlenmeyer op 60°C te houden.
-Roer en reflux bij 60°C gedurende 2 uur.
-Voeg al roerend 1160 ml zoutzuur 3mol/L toe.
-Verhit na toevoeging tot 90°C onder snel roeren, roer en reflux bij deze temperatuur gedurende 4 uur, zorg voor continu roeren.
-Koel af tot maximaal 20°C.
-Gebruik een scheitrechter om de olielaag te scheiden.
-Gebruik 3×100 ml dichloormethaan om de waterige laag te extraheren en combineer alle extracten en olielagen.
-Gebruik 200 g 5% waterig natriumbisulfiet (NaHSO ) om de organische laag te wassen.
Gebruik 2×200 ml 1% natriumhydroxideoplossing om de organische laag te wassen om ervoor te zorgen dat de pH-waarde van de waterlaag groter dan of gelijk aan 7 is.
-Filtreer de olielaag door een zandkerntrechter bedekt met 1,5 cm dik watervrij magnesiumsulfaat om goed te drogen, spoel de zandkerntrechter met een kleine hoeveelheid dichloormethaan en combineer.
-Gebruik een rotatieverdamper om oplosmiddelen met een laag kookpunt bij 70 °C onder verminderde druk te verwijderen.
-Bouw een atmosferisch destillatietoestel, vang de hoofdfractie op bij 210 °C tot 240 °C en verkrijg geel 1-fenyl-2-propanon.
-Als het in grote hoeveelheden wordt geproduceerd, kan kleurloos fenylaceton worden verkregen door nog een keer vacuümdistillatie.
Voorzorgsmaatregelen:
-Als er vocht in het reactieapparaat aanwezig is voordat zoutzuur wordt toegevoegd, wordt de opbrengst sterk verminderd of vindt de reactie zelfs niet plaats.
-Na het toevoegen van zoutzuur is het noodzakelijk om krachtig te roeren om de reactieoplossing volledig te mengen. Omdat het een olie-water kruisfasereactie is, hangt de reactie grotendeels af van het contactoppervlak. Na berekening kan het verschil in contactoppervlak tussen roeren en niet roeren honderden of zelfs duizenden keren bedragen!
-Let op of de temperatuur lager is dan 20°C voordat je gaat extraheren. Als de temperatuur te hoog is, zal dichloormethaan de scheitrechter uitzetten en de scheitrechter openen.
-Wassen met natriumbisulfiet kan toevoegen om een kleine hoeveelheid niet gereageerd benzaldehyde te verwijderen om de zuiverheid te verbeteren. Benzaldehyde is niet gemakkelijk te verwijderen tijdens destillatie. Verwijder deze stap niet zomaar.
-Het proces van wassen met natriumbisulfiet en het eerste wassen met natriumhydroxide zal moeilijker te scheiden zijn, en het zal lang duren om te staan, wacht geduldig.
-Zorg ervoor dat de vloeistof droog is voordat je gaat destilleren, anders is de destillatie gevoelig voor stoten.
-30% natriummethoxide/methanol oplossing probeer het eindproduct direct te kopen, gebruik geen vast natriummethoxide en watervrije methanol om te produceren.
Ervaring:
De eerste stap reactie van benzaldehyde met methyl 2-chloropropionaat en natriummethoxide onder reflux bij 60°C is weergegeven in de figuur hieronder. Het proces van het toevoegen van benzaldehyde en methyl-2-chloropropionaat aan de natriummethoxideoplossing gaat koken, dus controleer de toevoersnelheid redelijk.
Het proces van reflux bij 90°C na toevoeging van zoutzuur wordt getoond in de figuur hieronder.
De olielaag na extractie en wassen wordt getoond in de onderstaande figuur.
Gebruik een rotatieverdamper om het oplosmiddel met laag kookpunt bij 70°C in te dampen, zoals weergegeven in de onderstaande figuur.
Het destillatieapparaat is weergegeven in de onderstaande figuur.
Het totale volume vóór destillatie is ongeveer 250ml tot 300ml. Dit is de totale hoeveelheid verkregen uit twee bewerkingen. Tijdens het destillatieproces stroomt er ongeveer 70 ml kleurloos destillaat onder 110°C uit. Het heeft organische oplosmiddelen en enkele prikkelende geuren. Het moet een oplosmiddel met een laag kookpunt zijn.
Van 110°C tot 160°C stroomt er ongeveer 20 ml kleurloos destillaat uit met een prikkelende geur. Mogelijk methyl-2-chloorpropionaat en enkele productesters bij dit kookpunt.
Van 160°C tot 210°C stroomt er minder dan 5 ml kleurloos destillaat uit met de geur van benzaldehyde, wat benzaldehyde kan zijn.
Wanneer het dicht bij 210°C is, begint het destillaat geel te worden en schommelt de temperatuur tussen 210°C en 240°C. Er stroomt 120 ml destillaat uit dat olijfgeel is en een consistentie heeft die lijkt op die van olijfolie bij normale temperatuur. Hoofdfractie met P2P.
Wanneer de roodbruine stoom in de kolf begint te verdampen, is de destillatie voorbij en blijft er ongeveer 25 ml residu achter in de kolf.
De P2P-fractie is weergegeven in onderstaande figuur.
De TLC-vergelijking van gedestilleerd P2P en benzaldehyde wordt weergegeven in de figuur hieronder.
Misschien door wat fouten in de bediening van het productiepersoneel is de opbrengst veel lager dan de opbrengst in de literatuur. Ik zal de vervolgopbrengst blijven bijwerken. Daarnaast kunnen we via TLC zien dat de aanwezigheid van benzaldehyde niet meer zichtbaar is in de gedestilleerde P2P, maar het is nog steeds onzuiver, met twee zeer duidelijke componenten. De onzuiverheden zijn onbekend en het is duidelijk dat destillatie ze niet kan verwijderen.
Op dit moment ben ik van plan om de componenten te scheiden en ze naar het testbureau te sturen voor een kernspinresonantietest om de productcomponenten en de onzuiverheidsstructuur te bepalen, maar vanwege onvoldoende fondsen, ben ik hier om crowdfunding te initiëren onder netizens op het BB forum. Hieronder zie je mijn cryptocurrency verzameling Naar schatting zijn er voor het perfectioneren van dit proces ongeveer 10 tot 12 NMR-tests en enkele verbruiksartikelen nodig, en de totale kosten zullen ongeveer 1500 tot 1800 Amerikaanse dollar zijn. Zodra de fondsen voldoende zijn, zal ik vloeistofchromatografie gebruiken om de productcomponenten te scheiden en NMR-detectie uit te voeren, en vervolgens de detectieresultaten op het BB forum posten. Daarna zal ik gerichte verbeteringen aanbrengen aan het proces op basis van de testresultaten, met als doel het verkrijgen van P2P met een hoge zuiverheid door middel van een eenvoudig en herhaalbaar proces, en daarna zal ik deze voortgang blijven updaten op het BB forum, bedankt.
Mijn BTC ontvangstadres:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mijn LTC ontvangstadres:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mijn ETH ontvangstadres:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Het bovenstaande ontvangstadres kan de corresponderende cryptocurrency en alle bijbehorende tokens accepteren.
Ik zal de crowdfunding situatie wekelijks bijwerken in het commentaargedeelte.
