PCE (Eticyclidine) Syntheseprocedure

[mxtlrr_chem]

PCE is een dissociatief dat dissociatieve, verdovende en hallucinogene effecten veroorzaakt.

Reagentia:

- Watervrije ethylamine
- Cyclohexanon
- Kaliumhydroxide
- Lithiummetaal
- Broombenzeen
- Ether
- Verdund HCl
- Natriumhydroxide
- water

Procedure:

100 g watervrije ethylamine wordt gemengd met 220 g cyclohexanon. Laat 16 uur staan en schud dan met vast kaliumhydroxide. De onderste olielaag bevat N-cyclohexylidenethylamine, het tussenproduct. Deze moet worden afgegoten. Vervolgens wordt fenyllithium bereid door langzaam 11 g lithiummetaal toe te voegen aan 76 ml broombenzeen in 500 ml ether. Dit werd toegevoegd aan 11g van het tussenproduct in 500mL water, onder roeren en koelen om de temperatuur op 0C te houden . Mengsel moet worden verwarmd tot reflux onder roeren voor 1 uur, dan ontleed door toevoeging van water.

De etherlaag wordt gescheiden, gewassen met water en geëxtraheerd met verdund HCl. De zure laag wordt basisch gemaakt met natriumhydroxide en weer geëxtraheerd in het organische oplosmiddel. Het oplosmiddel moet worden ingedampt om N-ethyl-1-fenylcyclohexylamine (Eticyclidine/PCE) freebase op te leveren.

Om PCE te zuiveren moet en vacuo gedestilleerd worden.

 

[mxtlrr_chem]

Als er iets onduidelijk is, kan dit het ophelderen. Gevonden in het Rhodium Chemistry Archive:

Synthese van N-(cyclohexylideen)ethylamine

Een mengsel van geconcentreerde watervrije ethylamine (100 g) en 220 g cyclohexanon laat men 16 uur zitten. Het reactiemengsel grondig schudden met vast KOH. De olielaag wordt verwijderd door decanteren. Het kan ruw worden gebruikt of gezuiverd via vacuümdestillatie (maar dat is niet nodig).

(1-fenylcyclohexyl)ethylamine (eticyclidine) uit het tussenproduct

Een oplossing van fenyllithium wordt bereid uit 11,2 g lithium en 76 ml broombenzeen in 500 ml ether. Het wordt druppelsgewijs bij 0 °C toegevoegd aan een oplossing van 51 g van het tussenproduct in 500 ml ether. Nadat de toevoeging is voltooid, moet het mengsel 1 uur worden geroerd. Voeg water toe om het te ontleden. De etherlaag moet worden verwijderd, gewassen met water en gedroogd. De ether verdampen. Het residu dat achterblijft levert Eticyclidine op (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Zuivering kan via vacuümdestillatie.

Eticyclidine HCl uit Freebase

De bovenstaande methode levert Eticyclidine freebase op. Als je het HCl-zout wilt, los je freebase op in een overmaat IPA-oplossing van HCl(g), slaat het zout neer met ether en herkristalliseert het product, dat wordt verkregen uit het ether-IPA mengsel. (mp: 236-237C)