Fenylazijnzuur uit alkalische hydrolyse van benzylcyanide

[markhor]

Hallo allemaal.

Ik probeer fenylazijnzuur te bereiden uit de alkalische hydrolyse van benzylcyanide, maar het is me niet gelukt, ik hoop dat jullie me kunnen begeleiden in het proces.
Ik heb onderzoek gedaan maar niet veel praktische informatie gevonden.

Op basis van dit artikel en deze thread heb ik de volgende test gedaan (op kleine schaal):

• 100 g benzylcyanide
• 220 ml water
• 25 g natriumhydroxide

Procedure:

• Los de natriumhydroxide op in het water
• Ik heb de verdunde natriumhydroxideoplossing en de benzylcyanide 3 uur onder roeren bij reflux gehouden.
• Na die tijd was er een homogeen mengsel ontstaan.
• Laat de oplossing afkoelen en er ontstaat een soort deeg.

Er wordt aangenomen dat de reactiemassa tot dit punt een zout is, natriumfenylacetaat; en om het zuur vrij te maken moet je een sterk zuur toevoegen: Hoeveel zuur moet je toevoegen?

Ik heb 30% zoutzuur toegevoegd totdat ik pH 2 had bereikt (ongeveer 100 ml), maar de reactiemassa scheidde zich in twee lagen, een olieachtige en een vloeibare. Ik hoopte een mengsel te krijgen dat gefilterd kon worden, omdat in de thread die ik als referentie heb genomen staat dat het in de centrifuge moet.

Misschien moest ik precies de procedure uitvoeren die in het draadje wordt genoemd.

Ik hoop dat jullie me kunnen helpen.

 

[G.Patton]

Waarom refluxte je 3 uur in plaats van 9? Heb je 25 ml water toegevoegd?
In theorie moet je een equimolaire hoeveelheid H2SO4 toevoegen. Voor 100g benzylcianide is dat 83,7g (45,7ml).
Heb je het reactiemengsel gekoeld zoals aangegeven in de gelinkte handleiding van William?