Autoclaafvolume 3L gemaakt van roestvrijstalen buis met een diameter van 100 mm en een wanddikte van 5 mm met MMA-lassen. Er zijn schroefdraadbuizen aan gelast. GEBRUIK GEEN COÖPERATIEVE EN ALUMINIUMLEGERINGEN VOOR DEZE SYNTHESE.
Doe in de autoclaaf 500 ml styreen 1100 ml 25% ammoniak 450 gr zwavel. Na het vullen werd de autoclaaf afgesloten met een PTFE-sleutel. Autoclaaf geplaatst op waterbad 95C op 5 dagen met pauze 's nachts. Om de 1-3 uur werd de autoclaaf geroerd met de handen.
Na 5 dagen op waterbad werd de autoclaaf geopend. De onderste bruine organische laag werd afgescheiden en gewassen met water. Autoclaaf gewassen met afwasmiddel.
Los 350 gr natriumhydroxide op in 1,3 liter water. Natriumhydroxide oplossing en autoclaaf teer geplaatst in de roestvrijstalen ketel met 1 meter 2/3 buis (reflux) en gekookt 2 dagen met pauze 's nachts.
Na het koken in het mengsel toegevoegd 300 ml xyleen en bovenste organische laag werd gescheiden. In de waterlaag werd 2 liter 15% zoutzuur toegevoegd.
GEVAAR!!! Er verdampte veel waterstofsulfide waarvan de stralen zichtbaar zijn. In de kamer werd alles zwart.
Waterstofsulfide verdampt als je zuur toevoegt aan soduim fenylacetaat oplossing omdat het natriumsulfide bevat. Waterstofsulfide blijft ook over als je ammoniumpolysulfideoplossing verdampt om zwavel terug te winnen.
Als je de reactie uitvoert bij lage temperaturen (100C) is de druk laag, ongeveer 5-10 bar. Maar het belangrijkste reactieproduct is thioamide. Als u reactie bij op hoge temperatuur (150-180C) maakt is de druk hoog (20bar) en hoofdreactieproduct amide phenylacetic zuur
Na filtratie en het wassen werd 190gr nat onzuiver fenylacetic zuur voorbereid. Als na filtratie de zure wateroplossing werd geëxtraheerd en het verzadigde natriumchloride (50-100 gr liter) met tolueen kan over 10-20gr fenylacetic zuur worden verkregen. Fenylazijnzuur verontreinigde zwavel en moet in scheiding met ethanol als voorbeeld.
Willgerodt reactie met styreen en ammoniak geeft lage fenylazijnzuur opbrengst (Niet meer 30-35%)
Waarschuwing! Autoclaaf teer heeft een zeer onaangename geur in zeer lage concentratie die zeer persistent is.
Opmerkingen:
Koolstofstaal kan de gebruikt als autoclaaf materiaal (brandblusser of buis als voorbeeld. JE MOET GEEN MESSING OF ALUMINIUM PLUG GEBRUIKEN). In het eerste experiment gebruikte ik koolstofstalen buis van oud loodgieterswerk 1/1/2 met binnendiameter 40mm en 3mm wanddikte. Maar deze corrodeert langzaam. Het is ook wenselijk om natriumcarbonaat aan het waterbad toe te voegen om corrosie te voorkomen.
Autoclaaf teer (organische laag) bevat wat vrije zwavel. Om deze kwijt te raken kun je het enkele dagen bewaren.
Autoclaafteer bevat veel organische zwavelverbindingen (voornamelijk difenylthiopeen en thiofaan) en teer. Na extractie van fenylazijnzuur lost ongeveer 1/2 teer niet op in wateralkali.
350gr alkali is veel. 200gr genoeg
Het toevoegen van ethylalcohol in reactiemengsel kan opbrengst verhogen, maar een deel van het amide van het fenylazijnzuur ging in waterlaag ammoniumpolysulfide en zijn noodzakelijk verdampen (vrijgegeven ammoniak en waterstofsulfide) en was van zwavel met ethylalcohol.
De ammoniumpolysulfideoplossing kan opnieuw worden gebruikt als de helft zwavel en 1/4 ammoniak wordt toegevoegd. Of het kan worden ingedampt om zwavel terug te winnen. Ik heb ongeveer 100-150 gram zwavel teruggewonnen uit 450-500 gram oorspronkelijke zwavel.
Als je P2P uit dit zuur wilt bereiden door pyrolyse met acetaat, MOET je fenylazijnzuur zuiveren van zwavel. Zwavel reageert bij hoge temperaturen met fenylazijnzuur. Er wordt veel waterstofsulfide gevormd (messing fittingen worden zwart).
Styreen kan worden verkregen uit pyrolyse van polystyreen. 1 kg polystyreen geeft ongeveer 500 ml styreen. De beste bron van polystyreen is compact disc containers of ander TRANSPARANT polystyreen of EPS (het kan worden gesmolten met een fakkel of warmtepistool in een stalen container). HIPS onder pyrolyse geeft veel ethylbenzeen en cumeen die moeilijk te scheiden van styreen. Gebruik geen polystyreen met de aanduiding PS-FR(17)! Het geeft bij pyrolyse waterstofbromide en broomorganische verbindingen.
Doe in de autoclaaf 500 ml styreen 1100 ml 25% ammoniak 450 gr zwavel. Na het vullen werd de autoclaaf afgesloten met een PTFE-sleutel. Autoclaaf geplaatst op waterbad 95C op 5 dagen met pauze 's nachts. Om de 1-3 uur werd de autoclaaf geroerd met de handen.
Na 5 dagen op waterbad werd de autoclaaf geopend. De onderste bruine organische laag werd afgescheiden en gewassen met water. Autoclaaf gewassen met afwasmiddel.
Los 350 gr natriumhydroxide op in 1,3 liter water. Natriumhydroxide oplossing en autoclaaf teer geplaatst in de roestvrijstalen ketel met 1 meter 2/3 buis (reflux) en gekookt 2 dagen met pauze 's nachts.
Na het koken in het mengsel toegevoegd 300 ml xyleen en bovenste organische laag werd gescheiden. In de waterlaag werd 2 liter 15% zoutzuur toegevoegd.
GEVAAR!!! Er verdampte veel waterstofsulfide waarvan de stralen zichtbaar zijn. In de kamer werd alles zwart.
Waterstofsulfide verdampt als je zuur toevoegt aan soduim fenylacetaat oplossing omdat het natriumsulfide bevat. Waterstofsulfide blijft ook over als je ammoniumpolysulfideoplossing verdampt om zwavel terug te winnen.
Als je de reactie uitvoert bij lage temperaturen (100C) is de druk laag, ongeveer 5-10 bar. Maar het belangrijkste reactieproduct is thioamide. Als u reactie bij op hoge temperatuur (150-180C) maakt is de druk hoog (20bar) en hoofdreactieproduct amide phenylacetic zuur
Na filtratie en het wassen werd 190gr nat onzuiver fenylacetic zuur voorbereid. Als na filtratie de zure wateroplossing werd geëxtraheerd en het verzadigde natriumchloride (50-100 gr liter) met tolueen kan over 10-20gr fenylacetic zuur worden verkregen. Fenylazijnzuur verontreinigde zwavel en moet in scheiding met ethanol als voorbeeld.
Willgerodt reactie met styreen en ammoniak geeft lage fenylazijnzuur opbrengst (Niet meer 30-35%)
Waarschuwing! Autoclaaf teer heeft een zeer onaangename geur in zeer lage concentratie die zeer persistent is.
Opmerkingen:
Koolstofstaal kan de gebruikt als autoclaaf materiaal (brandblusser of buis als voorbeeld. JE MOET GEEN MESSING OF ALUMINIUM PLUG GEBRUIKEN). In het eerste experiment gebruikte ik koolstofstalen buis van oud loodgieterswerk 1/1/2 met binnendiameter 40mm en 3mm wanddikte. Maar deze corrodeert langzaam. Het is ook wenselijk om natriumcarbonaat aan het waterbad toe te voegen om corrosie te voorkomen.
Autoclaaf teer (organische laag) bevat wat vrije zwavel. Om deze kwijt te raken kun je het enkele dagen bewaren.
Autoclaafteer bevat veel organische zwavelverbindingen (voornamelijk difenylthiopeen en thiofaan) en teer. Na extractie van fenylazijnzuur lost ongeveer 1/2 teer niet op in wateralkali.
350gr alkali is veel. 200gr genoeg
Het toevoegen van ethylalcohol in reactiemengsel kan opbrengst verhogen, maar een deel van het amide van het fenylazijnzuur ging in waterlaag ammoniumpolysulfide en zijn noodzakelijk verdampen (vrijgegeven ammoniak en waterstofsulfide) en was van zwavel met ethylalcohol.
De ammoniumpolysulfideoplossing kan opnieuw worden gebruikt als de helft zwavel en 1/4 ammoniak wordt toegevoegd. Of het kan worden ingedampt om zwavel terug te winnen. Ik heb ongeveer 100-150 gram zwavel teruggewonnen uit 450-500 gram oorspronkelijke zwavel.
Als je P2P uit dit zuur wilt bereiden door pyrolyse met acetaat, MOET je fenylazijnzuur zuiveren van zwavel. Zwavel reageert bij hoge temperaturen met fenylazijnzuur. Er wordt veel waterstofsulfide gevormd (messing fittingen worden zwart).
Styreen kan worden verkregen uit pyrolyse van polystyreen. 1 kg polystyreen geeft ongeveer 500 ml styreen. De beste bron van polystyreen is compact disc containers of ander TRANSPARANT polystyreen of EPS (het kan worden gesmolten met een fakkel of warmtepistool in een stalen container). HIPS onder pyrolyse geeft veel ethylbenzeen en cumeen die moeilijk te scheiden van styreen. Gebruik geen polystyreen met de aanduiding PS-FR(17)! Het geeft bij pyrolyse waterstofbromide en broomorganische verbindingen.