Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[WillD]

Reagentia.

• Benzaldehyde 1000 g.
• Methylethylketon (MEK) 1000 ml.
• Gedestilleerd water 14,5 L.
• Chloroform (CHCl3) 7,6 L.
• Natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3).
• Magnesiumsulfaat (Na2SO4) watervrij.
• IJsazijn 10 L.
• Waterstofperoxide (H2O2) 1300 g 50 %.
• Natriumhydroxide (NaOH) 600 g.

Apparatuur en glaswerk.

• Rondbodemkolven van 5 en 10 L.
• Waterbad.
• HCl-gasbron.
• 25-30 L batchreactor met terugvloeikoeler en verwarmingssysteem.
• Vacuümbron.
• Glazen staaf en spatel.
• Rotovapmachine (optioneel).
• pH-indicatorpapier.
• Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
• Maatcilinders 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Bekerglazen;
• Verschillende emmers;

Stap 1. 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on synthese (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehyde 1000 g en methylethylketon (MEK) 1000 ml worden gemengd in een 5 L kolf, geroerd en gekoeld bij 0 °C.
2. HCl-gas wordt gedurende 1,5 uur langzaam door het mengsel geblazen.
3. De oplossing wordt gedurende 1 uur geroerd. De oplossing wordt gedurende 1,5 uur bij kamertemperatuur geroerd.
4. Gedestilleerd water van 2 liter wordt toegevoegd. De oplossing wordtgeëxtraheerd met chloroform (CHCl3) 800 ml x2, waarna het extract wordt gewassen met natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3) tot neutrale pH en gedroogd boven magnesiumsulfaat (MgSO4).
5. Het oplosmiddel wordt verdampt onder vacuüm. Het oplosmiddel wordtonder vacuüm verdampt en 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) wordt onder vacuüm gedestilleerd (b.p. 269,6±9,0 °C bij 760 mm Hg). De reactieopbrengst is 1000 g.

Stap 2. 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propeen (cas 24175-87-9) synthese.

1. 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg uit stap 1, ijsazijn 10 L en waterstofperoxide (H2O2) 1300 g 50 % worden in een batchreactorvan 25-30 L met terugvloeikoeler gegoten, geroerd en gedurende 23 uur bij 55 °C gehouden.
2 . Vervolgens wordt gedestilleerd water 10 L toegevoegd. Vervolgens wordt gedestilleerd water 10 L toegevoegd.
3. Het reactiemengsel wordtgeëxtraheerd met 5 l chloroform en gedroogd boven magnesiumsulfaat (Na2SO4).
4. Het oplosmiddel wordt verdampt onder vacuüm. Het oplosmiddel wordtonder vacuüm verdampt . De opbrengst van 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propeen (cas 24175-87-9) is 800 g.

Stap 3. 1-Fenyl-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propeen (cas 24175-87-9) 800 g uit stap 2 en natriumhydroxide (NaOH) 600 g in gedestilleerd water 2500 ml wordt 12 uur geroerd bij 50 °C in een 10-liter kolf met terugvloeikoeler.
2. De reactieoplossing wordt geëxtraheerd met chloorwaterstof. De reactieoplossing wordt geëxtraheerd met 1000 ml chloroform, gedroogd boven magnesiumsulfaat (Na2SO4) en het oplosmiddel wordt verdampt onder vacuüm. De opbrengst van1-fenyl-2-propanon is 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | De synthese en het onderzoek van onzuiverheden gevonden in clandestiene laboratoria: Baeyer-Villiger Route Deel I; Synthese van P2P uit benzaldehyde en methylethylketon | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Bedankt voor de uitleg. Vermeld alstublieft de benodigde materialen die u kende
benzaldehyde en methylethylketon ( MEK )
Is dit alles wat nodig is?
Hartelijk dank

 

[MadHatter]

Heel erg bedankt voor de makkelijke en gedetailleerde synthesebeschrijving!
Hoe zit het met waterstofperoxide, kan dat worden vervangen? Het is tegenwoordig een erg gecontroleerde chemische stof en moeilijk zelf te synthetiseren. Het dient voornamelijk als katalysator in de reactie tussen het ijsazijn en het 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on, toch? Wat zou een goede vervanger kunnen zijn?

 

[handle]

Perzuren zullen werken (lagere opbrengsten) Baeyer-Villiger oxidatie.lees het onderzoeksartikel hierboven.

 

[lalalander]

Heb je 50/50 water/alcohol gebruikt of alleen water en base?

 

[TheNut22]

Alcohol/water met base.

 

[TheNut22]

Het is de moeite waard om te kijken in verschillende online winkels of gewone winkels die H2O2 verkopen voor het kweken van planten.

 

[Jack]

Het is geen katalysator het is een oxidatiemiddel lees de gegeven link, zoek op baeyer villiger oxidatie.

 

[MadHatter]

Ok, goed, een oxidant. En ik zie de reactie in de link. Dank je wel! Daarin gebruiken ze natriumperboraat voor de BV-oxidatie. Dat is misschien toegankelijker. Ik denk dat piranha-oplossing ook kan worden gebruikt? Welke andere kandidaten zijn er?

 

[MadHatter]

Na wat lezen: wat dacht je van natriumpercarbonaat? Zou dat volstaan? Want als dat zo zou zijn, zou deze synthese veel meer OTC worden. En zeker de tijd waard om de molaire verhouding te berekenen.

 

[WillD]

Ongeveer 3 kg percarbonaat voor deze reactie + water. Zoek een geconcentreerde peroxide is de beste keuze.

 

[MadHatter]

Dat is perfect te doen. Natuurlijk is het op één na het beste, maar waterstofperoxide in concentraties boven 3% is tegenwoordig een streng gecontroleerde stof in het grootste deel van de EU.
Maar één gedachte: zal het carbonaation niet heel heftig reageren met het azijnzuur? En het misschien neutraliseren?

 

[Rabidreject]

Kijk naar hydroponic ph+ solution - het is 35% Ik kom uit het VK. Ik weet niet of dat voldoende is, maar zo krijg ik mijn waterstofperoxide en mijn 35% zwavelzuur ook! Erg handig voor meerdere toepassingen in mijn leven!

 

[WillD]

misschien kant-en-klaar perazijnzuur kopen en gebruiken voor een volledige reactie zonder azijnzuur en H2O2

 

[Mo0odi]

Hoe gebruiken we perazijnzuur? Is er een uitleg?

 

[Hans-Dietrich]

Het zou logisch zijn om deze methode in de initiële post weer te geven.

 

[Jamroz]

Is het noodzakelijk om het onder vacuüm te destileren of is destilatie onder normale druk voldoende? Kunt u de eerste stap in de reactie met hcl-gas in het mengsel uitbreiden?

 

[WillD]

Mogelijke
hier (klik)

 

[n00by Blitz]

Gewoon ter bevestiging. Het is: 10 liter ijsazijn. Klopt dat?

 

[WillD]

ja, 10 liter GAA

 

[situ1988]

Welke concentratie GAA

 

[waltjr5858]

Gewoon 99% puur GAA van waar dan ook en dat is wat je gebruikt

 

[n00by Blitz]

Mag ik voor dit onderdeel een plastic vat of PVC-buis gebruiken?

 

[a_king]

Is het mogelijk om chloroform te vervangen?

 

[Waspamine]

yh ik weet dat het 2 jaar te laat is, maar yh, chloroform is echt makkelijk te synthetiseren, zoek wat op ytb en je zult het zien.

 

[MadHatter]

Waarom zou je chloroform willen vervangen? Het is eenvoudig zelf te maken met aceton en bleekmiddel. Kijk maar op youtube.
Maar als het echt nodig is, zijn dichloormethaan en chloroform meestal uitwisselbaar.

 

[TheNut22]

Ik probeerde DCM voor de eerste keer en het mislukte volledig.
Ik heb het product geëxtraheerd met ethylacetaat (meer) en xyleen (minder) -mix.

 

[Cbison]

Hoe krijg je de MPB hard? In de vriezer zie ik de kristallen, maar buiten de vriezer wordt het vloeibaar.

 

[waltjr5858]

Toulene is ook prima

 

[MadHatter]

BTW, waarom zulke ENORME hoeveelheden GAA en H2O2? Is het mogelijk om minder te gebruiken? Wat is hun rol in deze reactie?

 

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[OrgUnikum]

Je hebt gelijk. Zonder H2SO4 als katalysator heb je enorme hoeveelheden GAA nodig om perazijnzuur te krijgen, omdat azijnzuur gewoon niet sterk genoeg is. Daarom wordt vaak de voorkeur gegeven aan mierenzuur, omdat mierenzuur sterk genoeg IS om de vorming van perazijnzuur zelf te katalyseren.

 

[OrgUnikum]

P2P en sterke basen gaan niet goed samen, de P2P heeft de neiging om zichzelf te condenseren en te polymeriseren tot de beruchte rode teer. Het gebruik van een enorme hoeveelheid base/alcohol per volume is de enige manier die ik kan bedenken om te voorkomen dat dit overmatig gebeurt. Als de P2P minder geconcentreerd is, is er minder kans op zelfcondensatie. Ik zou ook zeggen: vermijd lokale plekken met een hogere concentratie door langzaam te druppelen onder zeer goed roeren. Onderschat nooit de mechanische factoren zoals concentratie, roeren enz. - Het is de helft van de huur.

 

[ByHyde]

Ik werk al heel lang aan deze synthese. Ik werk met natriumperboraat en synthetiseer natriumperboraat zelf. En breek het in stukken, waarbij ik de oxidatie over 12 uur verspreid.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Ik hoop dat goede dagen nabij zijn.