HELP AUB! Waterbad en rotovap vragen...

[Rabidreject]

Hey jongens,
Er komt een synthese aan (ik wacht nog op het hoofdreagens) en de synthese vereist zowel een waterbad als een rotovap.
Om mijn situatie in perspectief te plaatsen is het belangrijk om te zeggen dat ik scheikunde leer als hobby en dat ik geen dingen maak voor anderen dan mezelf!
Oké, ten eerste met het waterbad, is dat om oplosmiddelen te verwijderen of om de rxn op een zeer specifieke temperatuur te houden? Of beide? Of geen van beide?
Ten tweede staat er dat je de RM in een rotovap moet doen om het oplosmiddel te verwijderen - als hobbychemicus heb ik natuurlijk geen rotovap - en het zou me veel kosten om er een te krijgen.
Ik begrijp waarom het ontzettend handig zou zijn, maar ik was benieuwd of ik het oplosmiddel gewoon onder vacuüm kan verwijderen om de waardevolle, maar relatief kwetsbare verbinding die ik net heb gemaakt niet te beschadigen.
Ik begrijp dat het geen 'set and forget' manier is, maar het is wel vervelend dat ik het in de gaten moet houden.
Kan iemand de tijd nemen om het uit te leggen? Het spijt me als dit echt basisvragen zijn en niemand me serieus neemt, gezien het feit dat ik alleen aan het leren ben en met een ZEER beperkt budget werk!
Oh ook, kan iemand een redelijk fatsoenlijke roterende adervacuümpomp aanbevelen die de moeite waard is om te kopen om reacties uit te voeren? Ik ben in het Verenigd Koninkrijk, maar omdat we toch alles uit China kopen, kunnen er suggesties worden gedaan. Ik heb er al eerder een gekocht, maar ik realiseerde me niet dat het een domme pomp zonder olie was, die niet lang aan kan blijven staan en dus wordt hij gebruikt als mijn pomp voor filtratie in plaats van voor RXN's.
Ik weet dat ik veel vraag met deze post, maar echt alle hulp zou ZEER gewaardeerd worden!
Groeten
RR

 

[OTC_HomeChemist]

Hé,

Het waterbad wordt gewoon gebruikt om je glaswerk gelijkmatig te verwarmen tot een bepaalde temperatuur. Er zijn zeker andere manieren om dit te doen, maar een waterbad kan eenvoudig worden gecreëerd door een pot of hittebestendig glaswerk op een hete plaat te zetten.

Een rotavap is gewoon een handige manier om oplosmiddelen uit een reactiemengsel te verwijderen, maar nooit noodzakelijk en een vacuümdestillatieopstelling is in veel opzichten een nog betere optie. Magnetisch roeren of kookchips verbeteren het proces en kunnen zelfs absoluut noodzakelijk zijn, afhankelijk van wat je wilt destilleren.

Er zijn goedkope en tamelijk stille vacuümpompen zonder olie die lange tijd kunnen draaien, maar ze zullen geen erg sterk vacuüm creëren.

Vacuümpompen voor echt lage druk zijn of vrij duur of erg lawaaierig.

Als je een waterkraan hebt met een goede druk, dan is een Venturi-vacuümadapter een goede keuze. Deze heeft veel voordelen en het vacuüm zal sterk genoeg zijn voor de meeste toepassingen.

Afhankelijk van het mengsel dat je probeert te destilleren is stoomdestillatie een andere goede optie. Hoewel het nogal langzaam gaat, kan het leiden tot een veel zuiverder product, afhankelijk van verschillende factoren.

 

[Rabidreject]

Interessant en heel erg bedankt voor de reactie. Ik had in principe wat ik dacht ja - helaas heb ik de pomp nodig om de destillatie als ik moet van de niet olie degenen die alleen kan draaien voor een langzame hoeveelheid tijd.
Ja, ik heb een aspirator overwogen, maar ik wist niet zeker hoeveel die het kookpunt zou verlagen - het probleem is dat ik of een waterpomp heb om hem mee te gebruiken OF een gootsteenkraan waar hij niet op aangesloten kan worden .....
Geluidsoverlast vind ik niet echt erg, ik gebruik gewoon de methode om de kweekventilatoren voor de pomp stiller te maken als iemand klaagt - eerlijk gezegd zijn mijn buren gewend dat ik regelmatig elektrische zagen en zo laat draaien! Ik ben een beetje een gek met veel hobby's!
Mag ik hier zeggen wat ik probeer te maken? Ik wilde het niet in de titel zetten omdat er, eerlijk gezegd, een heleboel verbindingen zijn die ik van plan ben te maken, maar ik kan je vertellen dat mijn precursor tryptamine is.
Ik weet niet zeker of een vacuümdestillatie nodig is, maar ik weet dat het beter zou zijn om niet vacuüm te destilleren als we het over tryptamines hebben.....

 

[OTC_HomeChemist]

Je kunt een aspirator met een waterpomp laten werken zolang er maar genoeg druk op staat en je moet een groot waterreservoir gebruiken en/of het water van tijd tot tijd verversen... Of koelen. Aangezien de maximale vacuümdruk afhangt van de temperatuur van het water. Je kunt ook altijd een adapter voor je kraan kopen. Zolang de waterdruk in orde is, is het vacuüm sterk genoeg voor vrijwel elke destillatie.

Ik heb een professionele laboratoriumvacuümpomp van 800 euro en om eerlijk te zijn gebruik ik hem bijna nooit omdat hij zo belachelijk luid is. Ik heb hem in een DIY Silent Box geplaatst en rubberen ringen gebruikt om hem op te hangen en nog steeds ... Ik gebruik een Prima Klima afzuigventilator voor mijn zuurkast en die draait vrijwel 24/7 en daar heb ik helemaal geen last van ...

Een waterafzuiger heeft ook het voordeel dat er geen gassen ontsnappen zoals bij oplosmiddelen met een laag kookpunt, waardoor er geen koude sifon nodig is.

Ik ben er vrij zeker van dat vrijwel elke stof hier is toegestaan, dus maak je geen zorgen.

 

[Rabidreject]

Oh oké, dat is dan cool. In dat geval heb ik zelfs aanvullende vragen voor je.
Ten eerste, bedankt dat je mijn ogen hebt geopend voor het feit dat de temperatuur van het water en het debiet invloed hebben op het vacuüm dat een aspirator trekt - dat is echt interessant.
Eerlijk gezegd voeg ik uiteindelijk altijd ijs toe aan mijn pomppot, omdat het watervolume zo klein is - ik heb de neiging om gewoon ijs te gebruiken of in ieder geval ijskannen (wat ik potten met water in de vriezer ben gaan noemen) en ik voeg zout toe aan het water.
Oké, ik probeer dus DMT te maken - naast andere primaire amines - ik weet dat een vacuüm niet NODIG is, maar ik heb wel een vraag over de synthese voor DMT.
Ik wil de 'hamilton's guy with the three eyes route' volgen, waarbij ik STAB in situ wil maken.
Ik begrijp dat alles rxn en geweldig, exotherm en ook moet worden bewaard in een ace bad toch dus perfect voor mijn behoeften.
Wat ik me afvraag is, aan het einde van de YouTube-video, als je zoekt op DMT-synthese en kijkt naar het proces van zijn jongens, dat hij aan het einde zegt dat hij dan PH gebruikt om het te manipuleren op een analoge manier als wanneer je MHRB zou doen.
Betekent dit nu dat ik natriumhydroxide gebruik, aangezien de steek die je in Situ maakt zuur is?
Ik heb ook alleen 3a mol seives, maar als ik het goed begrijp zei iemand anders hier dat 3a beter werkt.
Ik ben ook van plan om DET te maken (ik ben eigenlijk meer geïnteresseerd in dingen ANDERS dan DMT die ik kan maken van tryptamine) en ik heb wat alcohal/acetaldehyde op komst (maar een hele kleine hoeveelheid!). Zoek op Reddit naar DET SYNTH en weer heeft Hamilton een post gemaakt waar je in principe de formaldehyde vervangt door acetaldehyde en je krijgt DET? Is dit correct? Ik ben er vrij zeker van dat hij zegt dat je daar alleen NaBH4 voor moet gebruiken. ....

 

[Rabidreject]

Man, soms heb ik het gevoel dat ik te veel hooi op mijn vork heb genomen en dan denk ik aan alles wat ik in zo'n 5 of 6 maanden heb geleerd en denk ik dat het misschien de moeite waard is om dit als hobby te blijven doen.
Mijn grootste probleem is dat ik niet in staat ben om minimumbestellingen van 1 kg uit China te betalen!
Ik heb het geluk dat iemand me 500g tryp uit HK heeft verkocht voor een fatsoenlijke prijs in vergelijking met een halve kilo 3,4,5-tmoba of 2,5-dmba om interessante fenethylamines te maken, maar dan heb je ook de nitro nodig...
Goh het is allemaal erg lang,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,.
Ik probeer letterlijk te stoppen met drugs en toch helpt scheikunde me daarbij, wat nogal contra-intuïtief is!

 

[Rabidreject]

Ik waardeer het wel dat die pompen zo luid kunnen zijn als wat! Ik woon ook in een flat! Misschien is een aspirator de oplossing. Maken ze misschien rubberen converters of iets dergelijks die om een gootsteenkraan zitten, in tegenstelling tot een kraan zoals we die op school in het scheikundelokaal hadden... je weet wel, die eruit zien als de inlaat van een gas- of waterinlaat op glaswerk?

 

[Rabidreject]

Ik neem aan dat een krachtigere waterpomp ook een hogere druk betekent als ik mijn water ijsvrij maak? Ik kan altijd een grotere kuip vinden om dat water in te doen, wat meer water en minder warmte betekent.

 

[Rabidreject]

Verdorie, waarom heb ik zo vroeg een koude val gekocht! Haha ik denk dat ik hem kan gebruiken met mijn niet-oliepomp voor 20 minuten per keer! Haha jk

 

[Rabidreject]

Kun je ook iets voor me ophelderen, want ik ben een beetje in de war over negatieve drukmeters.
Ik heb de video op de pootube bekeken en daar stond dat een lager getal = een hoger vacuüm, maar IME een hoger getal (omdat het negatief is) = een hoger vacuüm).

 

[Rabidreject]

Fuck....im realiseer me dat ik meer DCE nodig heb en mijn Italiaanse leverancier is gesloten (ook al ben ik in het Verenigd Koninkrijk).

 

[Rabidreject]

Oh shit yeh dat is wat ik wilde vragen. Hoe weet je welke druk je uitoefent op een aspirator?