Als je. problemen kunt vinden of er iets aan kunt toevoegen, zou dat zeer gewaardeerd worden. Ik ga proberen een serie video's te maken. Om bij te dragen aan het forum en een product weg te geven, dus ik wil dat het zoveel mogelijk info bevat en dat het product semi fatsoenlijk is voor consumptie.
Voel je vrij om misschien een tweet of truc te adviseren die je helpt en ik zal het opnemen. Kennis is macht mensen, laten we het verspreiden.
Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Los 2b4mp op in dichloormethaan (DCM) in een reactor / rondbodemkolf.
(verwarm het een beetje om verdunning te helpen 25ºC)
Fase 2 en 3 (200 ml MA 40%)
Voeg een 40% waterige oplossing van methylamine toe in batches zodat de temperatuur niet boven de 40ºC stijgt. Elke 5 minuten 50 ml (in totaal 30 minuten) NIET BIJ 40ºC KOMEN
[Toevoeging van methylamine veroorzaakt een exotherme reactie].
Fase 3 (niet boven 40ºC komen)
Blijf de oplossing 4 uur mengen bij ~35ºC.
Zet de verwarming aan zodra de temperatuur begint te dalen.
Breng na 4 uur over in een glazen bekerglas.
GLASBAKER op roerder
Fase 4.
EERSTE WAS: Voeg 500 ml 5% natriumbicarbonaatoplossing rond 30ºC toe.
(Scheid de lagen zoveel mogelijk met een bovenroerder)
Breng over in een scheitrechter.
laat 60 min zitten (laat onderste laag uitlekken)
GLASBAKER / roerder / mixer
2e spoeling 200 ml demiwater bij 30ºC
Ongeveer 10 minuten goed roeren.
Overbrengen in scheitrechter
SCHEIDINGSTRECHTER.
Laat de 4MMC-oplossing 30 minuten zitten.
Als het een beetje troebel is, voeg dan een scheutje natriumbicarbonaat toe, schud in de scheitrechter en laat 30 minuten zitten. Giet de onderste waterlaag af. Breng over in een glazen bekerglas.
GLAZEN BEKERGLAS
Fase 5 (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Voeg ijskoud aanzuringsmengsel druppelsgewijs toe aan de 4mmc oplossing terwijl de magneetroerder op een hoge stand staat. Blijf het pH-niveau controleren. Wanneer het PH-niveau 5 bereikt, stop en giet het over in een plastic bekerglas. Zet 10 uur in de koelkast.
(je hoeft niet al je oplossing te gebruiken, alleen het PH-niveau is belangrijk)
GLAS BEAKER klein (kwaliteitscontrole)
Fase 6.
Maal 4mmc vaste stof tot poeder
Neem 1 gram poeder en los dit op in demi water van 90 ºC.
Nu kunnen we de kleur van de oplossing zien.
Hoe donkerder de kleur, hoe meer onzuiverheden er aanwezig zijn. We willen een heldere oplossing zien. Als deze niet helder is, hebben we extra zuivering nodig. (ten minste donkerder dan de kleur van een citroen)
Vacuümfilter.
BUCHNER FUNNEL / Glazen spatel
Fase 7. (IJskoude aceton)
Doe geplet poeder in een trechter en gebruik eerst een klein beetje koude IPA, was het daarna in aceton terwijl je zachtjes de 4mmc op het filtreerpapier roert. Laat de IPA en aceton verdampen voordat je meer aanbrengt, zodat het 4mmc niet oplost in de alcohol.
Zorg ervoor dat het poeder meer een vrij bewegende dikke vloeibare consistentie heeft. Als het kleiachtig is, kan het filterpapier verstopt raken.
Laat de stofzuiger even draaien tot je een droge consistentie hebt.
Doe het poeder over in een schaal en gebruik een infraroodlamp om het drogen te voltooien, in een warme, droge ruimte.
Het is klaar als het er poederig en breekbaar uitziet.
GOOI GEEN AFVALVLOEISTOF WEG
OPBRENGST.
Als je totale gewicht veel massa heeft verloren, kan het zijn dat er nog 4MMC in de IPA en aceton zit. Laat meer dan 50% van de vloeistof langzaam verdampen en laat het doorlopen. Het filter opnieuw
CRYSTALLISATIE (optioneel)
GLAZEN BEAKER / verwarmde mixer.
(1g op 1ml demiwater/1ml IPA)
Meng je 4mmc met je oplossing en verwarm tot ongeveer 80ºC (zeer kleine belletjes) terwijl je je magnetische mixer krachtig laat draaien.
KRISTALLISATIE SCHAAL
(Pyrex is bestand tegen hitte en kou)
fase 9.
Giet de 4 mmc oplossing in de schaal
Laat bij voorkeur kristalliseren in een droge ruimte bij 18-20ºC. Gebruik bij voorkeur een airconditioner. Als het kristalliseren stopt, zet het dan 8 uur in de vriezer.
Hoe meer water je gebruikt, hoe groter de kristallen en hoe langer het zal duren om de kristallen uit de schaal te verwijderen.
Was de kristallen één of twee keer met ijskoude aceton in een Buchnertrechter.
Voel je vrij om misschien een tweet of truc te adviseren die je helpt en ik zal het opnemen. Kennis is macht mensen, laten we het verspreiden.
Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Los 2b4mp op in dichloormethaan (DCM) in een reactor / rondbodemkolf.
(verwarm het een beetje om verdunning te helpen 25ºC)
Fase 2 en 3 (200 ml MA 40%)
Voeg een 40% waterige oplossing van methylamine toe in batches zodat de temperatuur niet boven de 40ºC stijgt. Elke 5 minuten 50 ml (in totaal 30 minuten) NIET BIJ 40ºC KOMEN
[Toevoeging van methylamine veroorzaakt een exotherme reactie].
Fase 3 (niet boven 40ºC komen)
Blijf de oplossing 4 uur mengen bij ~35ºC.
Zet de verwarming aan zodra de temperatuur begint te dalen.
Breng na 4 uur over in een glazen bekerglas.
GLASBAKER op roerder
Fase 4.
EERSTE WAS: Voeg 500 ml 5% natriumbicarbonaatoplossing rond 30ºC toe.
(Scheid de lagen zoveel mogelijk met een bovenroerder)
Breng over in een scheitrechter.
laat 60 min zitten (laat onderste laag uitlekken)
GLASBAKER / roerder / mixer
2e spoeling 200 ml demiwater bij 30ºC
Ongeveer 10 minuten goed roeren.
Overbrengen in scheitrechter
SCHEIDINGSTRECHTER.
Laat de 4MMC-oplossing 30 minuten zitten.
Als het een beetje troebel is, voeg dan een scheutje natriumbicarbonaat toe, schud in de scheitrechter en laat 30 minuten zitten. Giet de onderste waterlaag af. Breng over in een glazen bekerglas.
GLAZEN BEKERGLAS
Fase 5 (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Voeg ijskoud aanzuringsmengsel druppelsgewijs toe aan de 4mmc oplossing terwijl de magneetroerder op een hoge stand staat. Blijf het pH-niveau controleren. Wanneer het PH-niveau 5 bereikt, stop en giet het over in een plastic bekerglas. Zet 10 uur in de koelkast.
(je hoeft niet al je oplossing te gebruiken, alleen het PH-niveau is belangrijk)
GLAS BEAKER klein (kwaliteitscontrole)
Fase 6.
Maal 4mmc vaste stof tot poeder
Neem 1 gram poeder en los dit op in demi water van 90 ºC.
Nu kunnen we de kleur van de oplossing zien.
Hoe donkerder de kleur, hoe meer onzuiverheden er aanwezig zijn. We willen een heldere oplossing zien. Als deze niet helder is, hebben we extra zuivering nodig. (ten minste donkerder dan de kleur van een citroen)
Vacuümfilter.
BUCHNER FUNNEL / Glazen spatel
Fase 7. (IJskoude aceton)
Doe geplet poeder in een trechter en gebruik eerst een klein beetje koude IPA, was het daarna in aceton terwijl je zachtjes de 4mmc op het filtreerpapier roert. Laat de IPA en aceton verdampen voordat je meer aanbrengt, zodat het 4mmc niet oplost in de alcohol.
Zorg ervoor dat het poeder meer een vrij bewegende dikke vloeibare consistentie heeft. Als het kleiachtig is, kan het filterpapier verstopt raken.
Laat de stofzuiger even draaien tot je een droge consistentie hebt.
Doe het poeder over in een schaal en gebruik een infraroodlamp om het drogen te voltooien, in een warme, droge ruimte.
Het is klaar als het er poederig en breekbaar uitziet.
GOOI GEEN AFVALVLOEISTOF WEG
OPBRENGST.
Als je totale gewicht veel massa heeft verloren, kan het zijn dat er nog 4MMC in de IPA en aceton zit. Laat meer dan 50% van de vloeistof langzaam verdampen en laat het doorlopen. Het filter opnieuw
CRYSTALLISATIE (optioneel)
GLAZEN BEAKER / verwarmde mixer.
(1g op 1ml demiwater/1ml IPA)
Meng je 4mmc met je oplossing en verwarm tot ongeveer 80ºC (zeer kleine belletjes) terwijl je je magnetische mixer krachtig laat draaien.
KRISTALLISATIE SCHAAL
(Pyrex is bestand tegen hitte en kou)
fase 9.
Giet de 4 mmc oplossing in de schaal
Laat bij voorkeur kristalliseren in een droge ruimte bij 18-20ºC. Gebruik bij voorkeur een airconditioner. Als het kristalliseren stopt, zet het dan 8 uur in de vriezer.
Hoe meer water je gebruikt, hoe groter de kristallen en hoe langer het zal duren om de kristallen uit de schaal te verwijderen.
Was de kristallen één of twee keer met ijskoude aceton in een Buchnertrechter.
