je moet deze synthese zien het heeft alle componenten van P2NP P2P Pd katalysator methylamine Meth op grote schaal
Grootschalige productie van methamfetamine
Reductieve aminering van P2P door katalytische hydrogenering met Adams-katalysator
Inhoudsopgave
Inhoudsopgave
1.0 Doel
1.1 Toepassingsgebied
1.2 Erkenningen
2.0 Vervaardiging van platina dioxide
2.1 Discussie
2.2 Evaluatie van alternatieve procedures
2.3 Apparatuur
2.4 Chemische stoffen
2.5. Oplossen van platina in Aqua Regia
2.6 Oxidatie van ammoniumchloorplatinaat tot platina dioxide
3.0 De Hatch-Feinstein reductie
3.1 Discussie
3.2 Bouw van testvaten
3.3 Voorreductie van platina dioxide
3.4 Bouw van het primaire reactievat
3.5 Reductieve aminering van P2P met Adams katalysator
4.0 Vervaardiging van 1-fenyl-2-propanon
4.1 Uitrusting
4.2 Chemische stoffen
4.3 Productie van 1-fenyl-2-nitropeen
4.4 Reductie van 1-fenyl-2-nitropeen tot 1-fenyl-2-propanon
4.4.1 Bouw van apparatuur
4.4.2 IJzerreductie van 1-fenyl-2-nitropeen tot 1-fenyl-2-propanon
4.4.3 Alternatieve reductieprocedure
5.0 Vervaardiging van methylamine uit formaldehyde en ammoniumchloride
5.1 Apparatuur
5.2 Chemische stoffen
5.3 Methylaminehydrochloride
5.4 Methylamine-oplossing
6.0 Vervaardiging van 70% salpeterzuur
6.1 Chemische stoffen
6.2 Apparatuur
6.3 Bespreking
7.0 Laboratoriumapparatuur en -procedures
7.1 Zuurkast
7.2 Water Aspirator
7.3 Destillatietips
7.4 Referentiemateriaal
8.0 Uit de problemen blijven
1.0 Doel:
Het beschrijven van de productie en toepassing van platina dioxide, beter bekend als Adams katalysator of platina zwart, met als doel het openen van alternatieve synthese procedures voor de productie van illegale recreatieve drugs. Het is de hoop van deze schrijver dat deze procedures zullen leiden tot het ondermijnen van de Drugsinquisitie, die het verlies van vrijheid heeft veroorzaakt voor veel goede mensen. Een ander doel is om de wetshandhavers te laten zien dat kennis in feite de ultieme macht is en dat geen enkele zelfingenomen schurk met wapens een vindingrijke en goed geïnformeerde geest kan verslaan. Er is hier geen nieuwe chemie; in feite is het meeste al bijna 100 jaar oud. De bijdrage die deze schrijver hoopt te leveren is het vereenvoudigen van de apparatuur en procedures tot het punt waarop mensen zonder uitgebreide scheikundige achtergrond in staat zullen zijn om fenethanamines van hoge kwaliteit in grote hoeveelheden te maken om te concurreren met het giftige spul dat je op straat vindt. De tekst is gericht op mensen die een cursus organische chemie op universitair niveau hebben afgerond en enige ervaring en interesse hebben in laboratoriumapparatuur en -procedures.
1.1 Toepassingsgebied
De volgende procedures worden beschreven.
- Oplossen van platina in aqua regia om chloorplatinazuur te produceren en vervolgens ammoniumchloorplatinaat.
- Oxidatie van ammoniumchloroplatinaat tot platina dioxide.
- Reductieve aminering van P2P met platina dioxide katalysator.
- Vervaardiging van methylamine met formaldehyde en ammoniumchloride.
- Vervaardiging van 1-fenyl-2-propanon met benzaldehyde en nitroethaan.
- Praktische vervaardiging van 70% salpeterzuur
1.2 Dankbetuigingen
Deze schrijver bedankt Ome Fester, wiens veelgelezen boeken over de productie van methamfetamine een onschatbare bron van onderzoeksinformatie hebben opgeleverd, verzameld in één deel. Daarnaast bedankt deze schrijver Dr. Alexander Shulgin, wiens beoefening van de zuiverste soort wetenschap - gemotiveerd door nieuwsgierigheid en een diepe dorst naar kennis - tegenover de onderdrukking door de overheid, hem mijn diepste bewondering en respect heeft opgeleverd. Dit document is opgedragen aan Senatoren Orrin Hatch en Diane Feinstein, wier onvermoeibare pogingen om de overblijfselen van onze burgerlijke vrijheden te elimineren omwille van het opportunisme van de staat, mij zo kwaad hebben gemaakt dat ik de tijd en moeite heb genomen om deze tekst te produceren. Ik heb de reductieve aminatiestap zelfs de Hatch-Feinstein Reductie genoemd.
2.0 Vervaardiging van platina dioxide
2.1 Discussie
Zoals degenen die bekend zijn met de clandestiene productie van drugs weten, zijn de traditionele katalysatoren die gebruikt worden in reductieve aminering procedures, Raney nikkel en palladium op koolstof, niet langer beschikbaar vanwege het essentiële chemische verbod door de drugsbestrijders. Daarom is er behoefte aan een alternatieve katalysator die kan worden gemaakt met behulp van gewone materialen en apparatuur. Platina dioxide heeft veel voordelen in de toepassing voor reductieve aminaties:
Het kan gemaakt worden met gewone materialen en gemakkelijk verkrijgbare apparatuur.
De reacties worden uitgevoerd bij kamertemperatuur en lage druk (<30 psi), waardoor er geen gelijktijdige verwarming en agitatie nodig is en de deur wordt opengezet voor eenvoudige massaproductie. Men kan gemakkelijk 25-30 mol reacties uitvoeren met behulp van een 5 gallon verfschudder voor agitatie.
- De katalysator is tot zes keer herbruikbaar.
- Vereist een katalysatordichtheid van slechts 1 g/mole precursor.
- Biedt een productopbrengst van ongeveer 1 kg/g katalysator en een opbrengst van 75% molecuul van precursor naar product (de reactieopbrengst is 90%, de rest gaat verloren tijdens verwerking en kristallisatie) bij de productie van methamfetamine.
- Wordt gebruikt met gewone ethanol als oplosmiddel, waardoor vreemde geuren en brandgevaar worden geëlimineerd.
- Platina dioxide katalysator presteert ook goed bij de productie van methyleendioxymethamfetamine (MDMA), maar onder iets andere omstandigheden.
2.2 Overzicht van alternatieve procedures
We zullen ons richten op de productie van methamfetamine vanwege de huidige grote volumebehoefte en de toenemende aandacht van het antidrugsapparaat van de overheid.
- De beste route voor de productie van methamfetamine is de directe reductie van de hydroxyl op de L-efedrine sulfaat zijketen in ijsazijn met 70% perchloorzuur als promotor en 5% palladium op koolstof als katalysator. Krachtig roeren, onder druk brengen met waterstof tot 30 psi en verhitten tot 90°C resulteert in een opbrengst van 85-90% niet-racemische methamfetamine, met een opbrengst van 70%. Vanwege de niet-racemische chiraliteit is deze meth sterker dan meth die wordt geproduceerd door alle andere niet-stereospecifieke reductietechnieken. Gewoonlijk wordt deze reactie uitgevoerd in een 4000 ml filterkolf in een aluminium pan van 6 liter met water. De pot wordt verwarmd op een roerende kookplaat en de agitatie wordt verzorgd door een roerstaaf die magnetisch is gekoppeld door het non-ferro aluminium. Een oplossing van 1,25 liter ijsazijn, 120 ml 68-72% perchloorzuur, 166 g (één mol) L-efedriesulfaat en 16 g palladium op koolstof van 5% wordt onder druk gebracht met waterstofgas tot 20-30 psi en gedurende 2-3 uur gereduceerd. De katalysator wordt uitgefilterd, het filtraat wordt basisch gemaakt met 50% loogoplossing, dan geëxtraheerd met tolueen en ontdaan van oplosmiddel, de base wordt gezuiverd door destillatie en gekristalliseerd in aceton voor het hydrochloridezout. Ondanks wat anderen hebben geschreven, werkt deze reactie niet met efedrinehydrochloride omdat het hydrochloride-ion de katalysator vergiftigt, terwijl het sulfaation juist als promotor kan werken (ik heb het niet geprobeerd, maar in theorie kan zwavelzuur worden vervangen door perchloorzuur als promotor). Deze reactie zal echter goed werken met elke efedrine base. Vanwege de noodzaak van gelijktijdig verwarmen, roeren en onder druk zetten, is deze reactie beperkt tot batches van 1-3 mol. Bovendien is de palladium-op-koolstof katalysator niet herbruikbaar zonder bewerking.
- De meest gebruikelijke methode voor methaanproductie is de directe reductie van het hydroxyl van efedrinehydrochloride met 57% hydriodisch zuur en rode fosfor in een 4-1-1 formule (4 lb efedrine, 1 gal 57% hydriodisch zuur, 1 lb rode fosfor). Dit is een inefficiënte methode, die in het beste geval 55% d-methamfetamine oplevert. Deze methode is tot het uiterste benut vanwege de aandacht die wordt besteed aan de precursor en essentiële chemicaliën die worden gebruikt in deze reactie en de toenemende omleiding van Chinese efedrinevoorraden naar onze nijvere buren in Mexico. In het voordeel is echter het feit dat één persoon 4 lb zeer giftige meth per dag kan maken als hij de zuiveringsstap overslaat. Dit is een perfect voorbeeld van de Wet van Gresham aan het werk (het goedkope slechte spul verdrijft het dure goede spul).
- De P2P-reactie, jarenlang de voorkeursmethode voor het maken van methamfetamine, vereist 1-fenyl-2-propanon (onmogelijk te kopen, gemakkelijk te maken), 40% methylamineoplossing (onmogelijk te kopen, gemakkelijk te maken), grote hoeveelheden Raney-nikkel (moeilijk te kopen, moeilijk te maken) en ongeveer 2000 psi waterstof in combinatie met gelijktijdige agitatie en verhitting. Er zijn veel beperkingen in dit proces, waarvan de constructie van de apparatuur niet de minste is. [Dit is een zeer beperkte waarheid, want er zijn vele andere manieren om P2P reductief te amineren met methylamine waarbij veel gemakkelijker verkrijgbare materialen worden gebruikt dan Raney-Nikkel/Waterstofgas/Rhodium].
- De lithium-in-ammoniak reductie. Dit is een elegante reductie met een hoge opbrengst, maar het is vreselijk stinkend en moet ver van de bewoonde wereld worden uitgevoerd. Het volume watervrije ammoniak dat nodig is per mol efedrine degradeert deze procedure tot de categorie met een laag volume.
2.3 Uitrusting
De volgende apparatuur is nodig:
- Een roerende kookplaat.
- Een 2" Teflon beklede magnetische roerstaaf met een centrale opstaande rand. Dit is simpelweg een nok rond het midden van de roerstaaf die deze boven het bodemoppervlak tilt, waardoor de wrijving vermindert en dikke oplossingen/suspensies makkelijker geroerd kunnen worden. Een roerstaaf van 2,5-3,0" wordt ook gebruikt en je moet ook een met teflon beklede roerstaafjager hebben waarmee je roerstaven uit oplossingen kunt halen. Dit is van onschatbare waarde voor algemeen labwerk.
- Pyrex maatbekers van 1000 ml en 5000 ml. Het 1000 ml bekerglas moet dikwandig Pyrex zijn omdat het iets zwaarder moet zijn. Gebruik geen gewone glazen of Mason potten, omdat we deze direct op de kookplaat gaan verhitten.
- Een juweliersoven. Deze ovens zijn verkrijgbaar bij juwelierszaken. Kijk in de gouden gids. Ze hebben meestal een meter die de temperatuur van 0-1200°C controleert en een draaiknop die de temperatuur regelt. De binnenkant is bekleed met vuurvaste stenen, net als de deur, en er is een klein ventilatiegaatje bovenaan. Koop er een met een binnenbreedte en diepte van minstens 9". Ze kosten ongeveer $400 en kunnen door iedereen gekocht worden. Een extra vuurvaste steen kan nodig zijn om het oxidatievat te centreren. Vuurstenen zijn te koop bij de meeste winkels voor open haarden en houtkachels.
- Een rondbodemkolf van 1000 ml.
- Een Corningware braadpan van 8"x8"x2" met Pyrex bovenkant. Dit item is belangrijk omdat het de schaal is die we zullen gebruiken om de oxidatieprocedure, die plaatsvindt bij 520°C, uit te voeren. Gewoon glas versplintert bij deze temperaturen en Pyrex is niet veel beter bestand. Corningware is wel bestand tegen deze temperaturen en verwarmingscycli, maar net niet. De doppen van Pyrex die bij de braadpan worden geleverd, barsten of breken vaak al na één of twee reacties, dus je moet extra doppen kopen. Een keramische of kleien schaal zou beter zijn, maar deze zijn moeilijk te vinden in de juiste maat. De schalen van Corningware zijn goedkoop, wegwerpbaar en overal te koop.
- Een Buchner met een diameter van 4".
- Een filterkolf van 1000 ml.
- Whatman Qualitative 5 filterpapier. Koop het formaat dat op je grootste Buchner past en knip het op maat voor de kleinere Buchners. Deze filters vangen de fijnste deeltjes van de katalysator op. Gelijkwaardig filterpapier wordt door andere fabrikanten gemaakt.
- Een vijzel-en-pegelset, middelgroot. Deze zijn te vinden in veel winkels voor biologische voeding en voedingssupplementen en in natuurkundewinkels voor kinderen.
2.4 Chemicaliën
De volgende chemicaliën worden gebruikt:
Zoutzuur van laboratoriumkwaliteit 37%. Je kunt ook zoutzuur uit de bouwmarkt proberen als dat 30% of beter is. Het is onbekend wat de onzuiverheden in het goedkope spul uit de bouwmarkt met de katalysator kunnen doen, maar vaak is het enige verschil tussen chemicaliën van laboratoriumkwaliteit en commercieel spul het feit dat de chemicaliën van laboratoriumkwaliteit getest zijn om er zeker van te zijn dat er niets vreemds in zit. Het mag dan wel uit dezelfde tankwagen komen, maar het is wel getest.
Je hebt 200 ml 70% salpeterzuur nodig om aqua regia te maken. Juweliers kunnen dit in zeer kleine hoeveelheden kopen om aqua regia te maken, dat nodig is om metalen zoals platina en rhodium op te lossen voor legering of plating. In andere gevallen kun je vrij eenvoudig een partij in elkaar flansen. Zie
Paragraaf 6.0 voor instructies.
Ongeveer 3 kg natrium- of kaliumnitraat. Dit is ons oxidatiemiddel en het wordt gebruikt in een 10:1 gewichtsverhouding met ammoniumchloroplatinaat (dat we zullen maken). Het wordt ook gebruikt om 70% salpeterzuur te maken. Natriumnitraat heeft de voorkeur, maar alleen omdat deze schrijver het uitgebreid heeft gebruikt. Gebruik de poedervorm omdat deze minder vermalen hoeft te worden en beter lijkt te werken dan de korrelvorm die vaak in universiteitslaboratoria te vinden is.
Er wordt ongeveer 3 kg ammoniumchloride gebruikt. Dit gewone zout wordt gebruikt voor het prepareren van metalen en het maken van koeloplossingen. Het zou niet moeilijk te vinden moeten zijn. Probeer het bij de drogist of apotheek.
2.5 Platina oplossen in Aqua Regia
De eerste stap is het oplossen van platina, in muntvorm of als afgewerkte katalysator, in aqua regia om chloroplatinezuur te maken. Dit is niet zo eenvoudig als op het eerste gezicht lijkt. Platina munten zijn bijzonder moeilijk op te lossen. Als je het alleen laat, kan het maanden duren voordat het platina volledig is opgelost. Verhitting tot net onder het kookpunt van het zuur verhoogt de activiteit van het zuur vele malen en laat de chemicus zijn platina munten in 3-4 dagen oplossen. Afgewerkte katalysator kan ook worden gerecycled en lost veel sneller op dan munten. Deze procedure moet worden uitgevoerd in een goed functionerende zuurkast, anders ga je dood aan de dampen. Zie de bijlage voor details over de constructie.
Plaats een Pyrex-bekerglas van 1000 ml op de roerplaat. Plaats een 2" Teflon beklede roerstaaf met een middennok in het bekerglas. Als je verse 1oz platina munten gebruikt, plaats er dan voorzichtig twee (64g) in het bekerglas. Er moet ruimte zijn voor de roerstaaf om te draaien zonder de munten te raken. Twee munten is het maximum dat men zou moeten proberen op te lossen in 800 ml aqua regia, omdat extra platina niet oplost en reageert, maar achterblijft als niet-gereageerde deeltjes in suspensie, waardoor latere procedures worden verpest. (Als men gebruikte platina dioxide katalysator recyclet, wacht dan met het toevoegen van de gebruikte katalysator in kleine porties tot de aqua regia is aangemaakt en men is begonnen met roeren, maar niet met verwarmen.) Voeg 200 ml salpeterzuur 70% toe. Voeg 600 ml zoutzuur van 37% laboratoriumkwaliteit toe. Zodra de platina en aqua regia in het bekerglas zitten, vul je een rondbodemkolf van 1000 ml voor de helft met koud kraanwater, droog je de buitenkant af met een papieren handdoek en plaats je deze voorzichtig bovenop het bekerglas. Zorg ervoor dat er een luchtgat is bij de schenktuit van het bekerglas zodat er geen druk ontstaat. Dit is onze geïmproviseerde condensor, ontworpen om de aqua regia te condenseren en te recyclen terwijl het platina oplost. Zonder de condensor zal de aqua regia snel uitkoken zonder veel platina op te lossen. Vul de 1000 ml erlenmeyer niet meer dan 1/3 of ½ vol, anders wordt hij topzwaar en kantelt hij door de trillingen. Begin al roerend te verwarmen en verhoog de temperatuur langzaam gedurende enkele uren totdat de eerste tekenen van koken optreden. Op mijn roerkookplaat, een 800 watt apparaat, is de warmte-instelling 3,5-3,75. De oplossing wordt oranje en vervolgens zeer diep robijnrood. Laat de reactie niet langer dan een paar minuten onbewaakt achter en zet hem 's nachts uit. Bij het recyclen van gebruikte katalysator kan een kleine hoeveelheid verontreiniging op het oppervlak verschijnen. Laat het bekerglas afkoelen tot het hanteerbaar is en filtreer de vloeistof dan door je 4" Buchner met behulp van filtreerpapier, waarbij je de munten op hun plaats houdt met de met teflon beklede roerstaaf. Gebruik geen metaal, want dat kan de batch verontreinigen. Er kan een poreuzere soort filterpapier worden gebruikt. Giet het filtraat terug in het bekerglas met de munten en ga verder met verwarmen en roeren. Het zou 3-4 dagen moeten duren om twee munten op te lossen. De variabelen die de oplossnelheid beïnvloeden zijn het oppervlak, de temperatuur van het zuur en de effectiviteit van het roeren.
Men moet een verzadigde oplossing van ammoniumchloride in gedestilleerd water mengen. Giet 3000 ml gedestilleerd water in een bekerglas van 5000 ml (of een augurkkan van 1 gal) samen met een roerstaaf van 3". Plaats op een roerplaat indien beschikbaar, roer anders met een schone spatel uit de keuken. Voeg al roerend langzaam ammoniumchloride toe aan het water totdat het niet meer oplost. Blijf af en toe roeren tot de oplossing weer op kamertemperatuur is en voeg dan meer ammoniumchloride toe tot het niet meer oplost. Herhaal dit nog een keer. Als de chemicus klaar is, zou hij een oplossing op kamertemperatuur moeten hebben met een beetje onopgelost ammoniumchloride op de bodem.
Zodra het platina volledig is opgelost, verwijder je de condensorfles en laat je het overgebleven zuur afkoken totdat het allemaal weg is en er op de bodem van het bekerglas een grijs-rood-zwarte laag lelijk metaalachtig spul overblijft. Dit is chloroplatinezuur. Wees je ervan bewust dat de dampen die ontstaan bij het afkoken van het zuur grote, zeer zichtbare wolken van zuurhoudende mist zullen creëren als ze in koele, stilstaande lucht worden uitgestoten. Bovendien zal al het plantenleven in de buurt bruin worden en snel afsterven. Als dit gebeurt terwijl er een stevige bries waait, is dit gevaar geweken. Laat het bekerglas afkoelen, voeg 500 ml zoutzuur van 37% toe, laat het reageren met het chloroplatinezuur en kook het zuur dan bijna droog. Doe dit drie keer om elk spoor salpeterzuur te verwijderen en kook het zuur af tot het droog is bij de derde kookbeurt. Voeg na het afkoelen kleine porties ammoniumchlorideoplossing toe en bewerk dit met het uiteinde van een roerstaaf. Ga door met het toevoegen van ammoniumchlorideoplossing totdat al het chloroplatinezuur gereageerd heeft en er geen vaste brokken meer over zijn. Giet de oplossing in een ander schoon bekerglas of potje naarmate het bekerglas vol raakt. Er zal zich een heldergele suspensie vormen wanneer het chloorplatinezuur reageert met het ammoniumion om ammoniumchloroplatinaat te maken. Haast je niet. Het kan meer dan een uur duren voordat het chloorplatinezuur volledig gereageerd heeft. Zwarte deeltjes of andere verkleuring is een teken van onvolledige oplossing van het platina. Verwijder het water door het vacuüm te filteren door het 4" Buchner met Kwalitatief 5 filterpapier met behulp van een waterzuiger of vacuümpomp. Ook dit kan enkele uren duren. Verwijder de kleverige ammoniumchloroplatinaatkoek en breek deze zo fijn mogelijk met een schoon scheermes in een glazen schaal of bord. Het zal moeilijk te hanteren zijn en een beetje kleverig. Op dit punt moet je een beetje improviseren. Ik gebruik een vacuümoven die ik heb gekocht bij een verkoop van mijnbouwapparatuur (mijnen doen veel anorganische chemie) om het ammoniumchloroplatinaat een nacht op lage temperatuur voorzichtig te drogen. Als je geen vacuümoven hebt, kun je het beste een infraroodlamp in de buurt van de plaat gebruiken en geduld hebben. Oververhit de plaat niet, want dan ontbindt het ammoniumchloroplatinaat. Let op bruine of zwarte verkleuring als teken van oververhitting. Breek de pasta in kleinere stukjes als deze droogt. Gedroogd ammoniumchloroplatinaat is hard, korrelig en donkergeel van kleur.
Ammoniumchloroplatinaat is een handige vorm om katalysator in op te slaan, omdat platina dioxide katalysator extreem pyrofoor kan zijn (dit spul ontploft!). Bewaar het op een koele, droge plaats en oxideer het als er verse katalysator nodig is. Als je begint met 64 g platinamunten (Pt, 195 g/mol, 0,328 mol), zou je iets minder dan 0,328 mol ammoniumchloroplatinaat ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mol) overhouden, of ongeveer 140 g. Dit is genoeg om ongeveer 50 g platinamunten te maken. Dit is genoeg om ongeveer 50 gram bruikbare katalysator te maken, wat zich vertaalt in 150-300 mol aan reacties, of ongeveer 40-80 pond zeer zuivere methamfetamine, afhankelijk van hoe vaak je de katalysator kunt hergebruiken.
2.6 Oxidatie van ammoniumchloorplatinaat tot platina dioxide
Dit is waar het rubber de weg ontmoet in deze procedure. We moeten ons ammoniumchloroplatinaat mengen met natriumnitraat, ons oxidatiemiddel, en het verbranden. Vroeger, toen Adams deze katalysator uitvond, gebruikten ze een blok koperlegering met een smeltkroes en een gat waarin een thermometer kon worden gestoken om de temperatuur te meten. Onze procedure is niet veel beter, maar als Adams het kon met ruwe apparatuur, kunnen wij misschien optimistisch verwachten dat we het net zo goed kunnen. Op dit punt moet uw nederige schrijver erop wijzen dat hij nog nooit een batch katalysator heeft gemaakt die niet werkte, ook al werden er experimenten uitgevoerd over een temperatuurbereik van 480-530°C. Dit is niet te danken aan een buitengewone intelligentie of ervaring. Het is omdat dit gemakkelijk te doen is.
De bijgevoegde foto van slechte kwaliteit toont links een nieuwe bruine katalysator en rechts een gebruikte zwarte katalysator.
Het ammoniumchloroplatinaat moet volgens Adams in "intiem contact" komen met de oxidator. Om dit te bereiken plaats je 50 g natriumnitraat in een laag op de bodem van je mortel-en-pestelset. Voeg 5 g brokken ammoniumchloroplatinaat toe aan het bed en maal tot alle brokken goed gemengd zijn tot een homogeen geel poeder. Wees hier grondig, want het zal zich uitbetalen in katalysatoropbrengst. Schud het mengsel in de 8"x8" Corningware ovenschaal. Doe dit vijf keer voor een totaal van 25 g ammoniumchloroplatinaat en 250 g natriumnitraat. Probeer niet meer dan dit te doen-het maakt een vreselijke rotzooi in de oven. Een veiligere hoeveelheid is 20g, maar batches van 25g zullen betrouwbaar werken als de oven goed gecontroleerd wordt.
Verdeel het gele poeder gelijkmatig over de bodem van de ovenschaal, plaats het Pyrex deksel terug en plaats de schaal in de juweliersoven. Het idee hierachter is om de schaal zo te plaatsen dat de temperatuur op de frontmeter nauwkeurig de temperatuur in het vat weergeeft. Als je een grote oven hebt met de temperatuursensor in het midden, pas dan de positie van de schaal aan met verschillende diktes vuursteen. Als het verwarmingselement direct onder de schotel loopt, moet puntverwarming worden vermeden door een dunne vuurvaste laag over de bodem te plaatsen. We werken dicht bij de temperatuurgrenzen van het materiaal van de schaal, dus enige voorzichtigheid is geboden. De oven moet in de zuurkast worden geplaatst waar de schadelijke dampen kunnen worden afgevoerd, bij voorkeur 's nachts in de harde wind. Zet de vergrendeling van de oven vast. Op mijn oven is de temperatuurregelaar traploos instelbaar van 1 tot 10. Ik heb de regelaar op 3,75 gezet. Ik stel de regelaar in op 3,75, omdat ik op de harde manier heb geleerd dat een te snelle verhitting de braadpan versplintert. De temperatuur zal langzaam stijgen over een periode van 2,5-3,0 uur tot 520°C. Op dat moment wordt het verwarmingselement uitgeschakeld en laat de chemicus de oven een nacht afkoelen. Hij opent de deur van de oven niet, zelfs niet op een kier, totdat de temperatuur helemaal is gedaald. Als je geen geduld hebt, wordt dat snel bestraft met een verbrijzeld gerecht en een vervelende puinhoop. Je moet de oven goed in de gaten houden, opmerken dat het verwarmingselement aan en uit gaat en dat correleren met veranderingen op de temperatuurindicator. Dit zal de precisie verbeteren bij het regelen van de oventemperatuur als men wil experimenteren, wat deze schrijver aanmoedigt. Een pluim van bruine dampen zou moeten opstijgen uit de uitlaat aan de bovenkant als de oxidatie begint. Dit gebeurt meestal vanaf 380-400°C en kan doorgaan tot ongeveer 500°C, maar niet altijd en niet voorspelbaar. Deze schrijver heeft empirisch ontdekt dat het temperatuurbereik waarin katalysatoren met succes kunnen worden geproduceerd 490-520°C is, waarbij de beste katalysator bij 510°C wordt gemaakt. Aangezien de meters die op deze ovens worden gebruikt van het goedkope stroom-shunt type zijn, zijn ze nauwkeurig tot ongeveer ±2%, wat neerkomt op ongeveer 10°C naar boven of naar beneden, zodat er wel 20°C variatie kan zijn in de temperatuurindicator van eenheid tot eenheid. Bovendien hebben de gebruikte temperatuursensoren toleranties die zich in de verkeerde richting kunnen opstapelen. Het punt is dat jouw oven anders kan aangeven dan de mijne, dus je moet goed opletten en de instelling aanpassen op basis van de resultaten van de vorige oxidatie. Als het spul verbrand bleek te zijn, verlaag dan de temperatuur.
Open de deurklink van de koude oven en verwijder de braadpan. Wrik de bovenkant er voorzichtig af met een schroevendraaier, want deze zal versmolten zijn met witte natriumnitraatresten. Binnenin zal zich een laagje uitgehard natriumnitraat bevinden, vermengd met en bedekt met een laagje bruinzwart poeder dat op het binnenoppervlak gespat en bedekt is. Giet wat gedestilleerd water in de bovenkant en bewerk het voorzichtig met een plastic lepel om het natriumnitraat op te lossen en de platina dioxide deeltjes vrij te maken. Giet de resulterende vloeistof voorzichtig in het schone bekerglas van 5000 ml. Herhaal dit om de laatste sporen katalysator die aan het deksel vastzitten terug te krijgen. Giet gedestilleerd water in de braadpan tot de onderste laag bedekt is en breek de harde laag zo voorzichtig mogelijk met een schone schroevendraaier. Bewerk de brokken tot ze uiteenvallen in stukjes die klein genoeg zijn om te hanteren. Doe met chirurgische handschoenen de grotere stukken heel voorzichtig in het bekerglas van 5000 ml en spoel je vingers af met gedestilleerd water in het bekerglas. Als de grote stukken zijn verwijderd, voeg dan water toe en bewerk het bekerglas totdat men tevreden is dat zoveel mogelijk katalysator is teruggewonnen. Voeg gedestilleerd water toe aan het grote bekerglas tot het bijna vol is en roer tot al het natriumnitraat is opgelost en je een donkerbruine suspensie overhoudt die geleidelijk naar de bodem van het bekerglas zakt. Laat het een nacht bezinken en giet het water dan voorzichtig af zonder de katalysatorlaag op de bodem te verstoren. Giet er zoveel mogelijk water af zonder katalysator te verliezen, vul het dan bij met meer gedestilleerd water, roer 15 minuten goed door en laat het dan opnieuw een nacht bezinken. Doe dit vier keer om er zeker van te zijn dat al het nitraat is opgelost en verwijderd. Opeenvolgende wasbeurten zullen ertoe leiden dat het steeds langer duurt voordat de katalysator bezinkt, totdat bij de vierde wasbeurt de katalysator colloïdaal wordt en niet volledig bezinkt. Gebruik het Whatman Qualitative 5 filterpapier en een schone Buchner om de katalysatorsuspensie te filteren en was het bekerglas met gedestilleerd water om de laatste korrels op te vangen. Je zou nu een laag natte, medium tot donkerbruine katalysator in de Buchner moeten hebben. Werk de kleine koek voorzichtig los op een klein glazen of porseleinen bordje en spreid het uit met een scheermesje met fijne punt. Laat het drogen op een warme, maar niet hete plek. Zodra het droog is, schraap je het losse poeder voorzichtig in een schoon kruidenflesje. Laat het niet meer dan een paar centimeter vrij door de lucht vallen, want dit kan, en zal, resulteren in een vuurwerk waarbij je katalysator ontploft terwijl je toekijkt. Dit geldt vooral als de temperatuur onder het vriespunt zakt of als je in een erg droog gebied bent. Je zou nu ongeveer 11 gram platina dioxide (PtO2, 227,09g/mol, 0,048 mol) moeten hebben voor een opbrengst van ongeveer 85%.
Herhaal de bovenstaande drie stappen totdat al het ammoniumchloroplatinaat is gebruikt. Men zou 50-60g katalysator moeten hebben in de vorm van een zeer fijn verdeeld droog bruin poeder. Bewaar het op een koele, droge plaats en vermijd statische ontladingen. Er is enige discussie over het al dan niet afnemen van het activiteitsniveau van deze katalysator over perioden van meer dan 6-12 maanden. Het is de ervaring van deze schrijver dat de katalysator zelf zijn activiteitsniveau behoudt zolang hij niet vooraf is gereduceerd of anderszins is blootgesteld aan geconcentreerde waterstof. Er zijn veel andere factoren die gemakkelijk een afname in opbrengst of een toename in reductietijd kunnen veroorzaken die verkeerd geïnterpreteerd kan worden als een verandering in katalysatoractiviteit. Deze katalysator is zeer gevoelig voor het niveau van zelfoxidatie of restzuren in de P2P. Bovendien kunnen kleine variaties in agitatie-effectiviteit katalysatorgerelateerd lijken.
3.0 De Hatch-Feinstein reductie
Toepassing van platina dioxide katalysator op de reductieve aminering van 1-fenyl-2-propanon (P2P). In dit hoofdstuk wordt de katalysator vooraf gereduceerd en worden zowel test- als productiehoeveelheden P2P reductief geamineerd.
3.1 Discussie
De voorzichtige chemicus voert altijd een kleine testbatch uit voordat hij verse chemische componenten gebruikt, in dit geval P2P, methylamine of katalysator. Bovendien is er een voorreductievat voor de katalysator nodig. Deze schrijver zal je ronduit vertellen dat de literatuur over het onderwerp voorreductie niet klopt. Ten eerste moet deze katalysator worden voorbehandeld in gedestilleerd water, niet in ethanol. Deze katalysator in alcohol laten vallen is een uitstekende manier om brand te stichten. Hoewel deze katalysator geleidelijk wordt gereduceerd tot platina tijdens de blootstelling aan waterstof, gebeurt dit alleen bij de allerarmste katalysatoren in minder dan drie keer gebruik. In elk geval had de katalysator voorreductie nodig. De hoeveelheid voorreductie die nodig is varieert van batch tot batch en de chemicus moet leren observeren wanneer de katalysator klaar is voor gebruik.
3.2 Bouw van testvaten
Men moet eenvoudige apparatuur bouwen om testbatches te draaien en de katalysator in de juiste hoeveelheden voor te reduceren.
Gelukkig kan de apparatuur vrij eenvoudig zijn omdat we alleen moeten zorgen voor agitatie en lage druk. Het elimineren van de noodzaak voor verwarming vereenvoudigt de dingen enorm. Zoals te zien is op de bijgaande afbeelding, heeft deze schrijver een vat gemaakt van een oude 3000 ml reagenskolf. Het heeft het voordeel dat het smal is, dikwandig en een vlakke bovenkant heeft. De bodemplaat is van aluminium plaat van 3/16", de drijfstangen zijn van 3/16" all-dread, te vinden bij de auto-onderdelenwinkel. De bovenplaat is ¼" aluminium plaat, teruggevonden op de schroothoop. De meter is een -30"Hg tot +30"Hg, vloeistofgevuld, combinatie van vacuüm en druk. Ze kosten ongeveer $30 bij winkels voor industriële apparatuur. De pijp is een gewone ¼" NPT omwikkeld met teflontape. Alles is met elkaar verbonden met een messing 4-weg brandstofblok met ¼" NPT schroefdraad, verkrijgbaar bij de auto-onderdelenwinkel. De kleppen aan beide uiteinden zijn gewone gaskleppen die je kunt vinden bij leveranciers van lasapparatuur. Je kunt autogeenventielen gebruiken omdat die aan de ene kant ¼" NPT zijn en aan de andere kant gasdraad hebben. Hierdoor kan een directe verbinding worden gemaakt tussen de regelaar van de waterstoftank en het vat met behulp van de rode slang van een autogeenbrander. Dezelfde klep aan het andere uiteinde is voorzien van een 3/8" nippel voor het trekken van een vacuüm. De rubberen pakking die wordt gebruikt om de aluminium bovenplaat en de bovenkant van de fles af te dichten is gesneden uit 1/8" rubberen pakkingmateriaal dat te vinden is op de loodgietersafdeling van de bouwmarkt. Dit ontwerp moet worden aangepast aan de beschikbare apparatuur. Van een filterfles van 2000 ml kan een uitstekend vat worden gemaakt door de zij-uitsteeksel af te dichten (slang, schroef en klemmen) en een aangepaste rubberen stop op de bovenste opening te gebruiken.
Er is ook een kleiner glazen vat nodig voor het vooraf reduceren van batches katalysator van 1 g. Het vat moet een volume hebben van ongeveer 500 ml of minder. Dit is nodig vanwege de fysieke beperkingen van het vooraf reduceren van kleine hoeveelheden katalysator in een groot vat, vooral gezien het feit dat men visueel de pre-reductietoestand van de katalysator moet bepalen. De bodemplaat moet van aluminium zijn zodat een magnetische roerstaaf kan worden gebruikt om te roeren. De eenheid wordt op een roerplaat geplaatst, de lucht wordt geëvacueerd, dan met waterstof geladen en geroerd totdat de katalysator is voorgereducteerd.
3.3 Voorreductie van platina dioxide
Veel van de bestaande literatuur over Adams katalysator beschrijft het vooraf reduceren van de katalysator in ethanol en/of het vooraf reduceren van de katalysator in situ. Mijn ervaring geeft aan dat beide technieken fout zijn. Pogingen om deze katalysator voor te reduceren in ethanol resulteerde in verschillende kleine brandjes en explosies. Pogingen om de katalysator in situ voor te reduceren werkten slechts bij één batch katalysator, en dat was de slechtste katalysator die gemaakt werd.
De procedure die elke keer betrouwbaar werkt, is voorreductie in gedestilleerd water. Het pre-reductieproces houdt in dat de katalysator wordt blootgesteld aan waterstofgas onder druk, waardoor zowel de kleur als het karakter van het platina dioxide verandert. Weeg 1 g katalysator zorgvuldig af op een driestaafs weegschaal. Doe de katalysator in een klein (50 ml) bekerglas en voeg 10 ml gedestilleerd water toe. Giet de resulterende slurry voorzichtig in het kleine pre-reductievat via een kleine trechter, waarbij de slurry in het vat wordt gejaagd met nog eens 10 ml gedestilleerd water. Plaats een kleine, met teflon beklede roerstaaf in het vat en sluit het af door de borgmoeren op de bovenplaat voorzichtig vast te draaien. Zorg ervoor dat de waterstofgasklep gesloten is en de vacuümklep met de nippel open staat. Bevestig de 3/8" slang van je vacuümaanzuiger en trek een vacuüm in het vat tot ongeveer 25"Hg. Sluit de vacuümklep en houd de meter een minuut in de gaten. Als de meter niet beweegt, houdt het vat vacuüm. Open nu de klep van de waterstoftank en verhoog de druk in de tweede trap van de regelaar tot maximaal 30psi. Open de waterstofinlaatklep op het katalysatorvat en breng de druk op 30 psi. Sluit de waterstofklep van het vat en kijk op de meter of de druk daalt. Als er een lek is, kan dit snel gevonden worden met afwasmiddel gemengd met water in een spuitfles. Zodra het vat onder druk staat zonder lekken, begin dan zo snel mogelijk te roeren. De katalysator wordt tegen de binnenwand van het vat geslingerd terwijl het rondspettert. Pas de positie van het vat op de roerplaat aan om het spatten te maximaliseren. De katalysator begint van bruin naar zwart te verkleuren. Na enige tijd beginnen kleine deeltjes katalysator aan de wand van het vat te "kleven" en vormen al snel een "ring" van kleine zwarte vlokjes of deeltjes. Zodra het grootste deel van de katalysator zich in de "vlokvorm" bevindt en alle katalysator van bruin naar zwart is verkleurd, wordt de katalysator voorgereduceerd.
Overreductie kan gemakkelijk plaatsvinden en omdat dit het activiteitsniveau van de katalysator drastisch verlaagt en de levensduur vermindert, moet dit worden vermeden. De katalysator zal sneller voorreduceren bij warm weer, maar de voorreductietijd varieert meer van batch tot batch dan met welke andere factor dan ook. Men moet 20 ml gedestilleerd water gebruiken voor elke gram katalysator. Als er minder wordt gebruikt, neemt de kans op overreductie toe en als er te veel water wordt gebruikt, moet er meer ethanol aan de reactieoplossing worden toegevoegd om de homogeniteit te behouden, waardoor de dichtheid van de katalysator afneemt en de reductietijd toeneemt. Typische pre-reductietijden zijn 10-25 minuten.
Zodra de chemicus tevreden is dat zijn katalysator is voorgereduceerd, zorgt hij ervoor dat alle waterstofkleppen gesloten zijn en opent hij langzaam de vacuümklep om de overtollige waterstof te laten ontsnappen. Men moet in gedachten houden dat waterstof met zuurstof reageert om water te maken, waarbij energie vrijkomt - men moet voorzichtig zijn bij het openen van waterstofgaskleppen in een atmosfeer die zuurstof bevat. Zodra de waterstof onder druk is vrijgelaten, is het tijd om de katalysator naar het reactievat te verplaatsen. De beste manier om dit te doen is om het prereductievat gedeeltelijk te vullen met 95% ethanol en vervolgens de slurry met behulp van een trechter in het reactievat te gieten. Herhaal dit totdat alle katalysator is opgepikt. De chemicus is nu klaar om zijn product te maken.
3.4 Bouw van het primaire reactievat
Het ontwerp van een primair reactievat moet worden afgestemd op de batchgrootte en de gewenste kwaliteit van de agitatie.
Deze schrijver construeerde een adequaat reactievat met behulp van een stuk roestvrijstalen pijp van 8", gevonden op de schroothoop, samen met wat roestvrijstalen plaat en schroefdraadfittingen (zie foto's).
Daarnaast werd een tuimelaar gemaakt van gewoon staal, een motorreductor en wat katrollen die bij de ijzerhandel waren gekocht. Een cyclisch toerental van 100 RPM werd willekeurig gekozen (gokte ik) en er werden voorzieningen getroffen in het ontwerp om de poelies te kunnen verwisselen en het cyclisch toerental te veranderen. Een worp(steen) van 3" was het hoogst haalbare gezien het motorkoppel (32 in-lb) en het gewicht van het vaartuig als het volledig is opgeladen (ongeveer 10lb). De gebruikte motor is een motorreductor uit een afgedankt kopieerapparaat, die je gemakkelijk kunt vinden bij elektronicazaken, samen met de benodigde condensator voor minder dan $100,-. Een nieuwe motorreductor van de juiste grootte kost 4-5 keer zoveel. Dit zijn zeer nuttige, betrouwbare motoren die deze schrijver voor veel doeleinden gebruikt. Probeer motoren te vinden met een bewerkte voorkant, zodat ze snel aan beugels en dergelijke kunnen worden bevestigd. De resulterende wip zorgt voor een schommelsnelheid van 110 rpm en voltooit een reactie in zes uur.
Ons roestvrije reactievat heeft een inwendige capaciteit van 7000 ml, waarvan slechts 3500 ml wordt gebruikt wanneer het volledig gevuld is met een batch van 6,5 mol. Deze batchgrootte is gekozen vanwege apparatuur- en tijdsbeperkingen-iemand kan een 3500 ml reactie in een 5000 ml rondbodemkolf persen voor het strippen van oplosmiddel en de resulterende 900 g methamfetaminebasis verdeelt gemakkelijk in twee porties van 450 g voor kristallisatie, wat ongeveer 4 uur duurt om uit te voeren. Dit is een volledige dag werk voor één persoon, wat resulteert in 2 pond product.
Een verbeterd reactievat kan worden gemaakt met behulp van een verfschudder voor het optimaal creëren van oppervlakten. In deze eenheden passen verfblikken van één gallon die, wanneer ze gevuld zijn met verf, veel meer wegen dan onze reactieoplossing. Men kan een reactievat laten maken dat in de machineklemmen past en de volgende eigenschappen heeft: 1) het is gemaakt van dunwandig 316 roestvrij staal en is bestand tegen 100psi wanneer het is afgesloten en stort niet in wanneer er een vacuüm van 29"Hg wordt getrokken (dit betekent een rond lichaam en dikke uiteinden), 2) het heeft een opening met schroefdraad van ongeveer 1,5-2" aan één uiteinde om het spul in te gieten en 3) het heeft een inwendig volume van minstens 4000ml. De beste manier om dit te doen is om een machinebouwer een plaat 0,065in 316 roestvrij staal tot een cilinder te laten walsen en dan de naad te lassen. Eindstukken worden gesneden uit 0,375 in 316 roestvast staal en tig-gelast aan onze dunwandige pijp. Voordat het aan het cilinderlichaam wordt gelast, wordt één eindstuk uitgeboord en wordt er een 1,5" roestvaststalen koppeling met NPT-schroefdraad op gelast. De eenheid wordt vervolgens op druk getest tot 100psi en vacuüm getest tot 29"Hg. De koppeling met schroefdraad is voorzien van een bus waarmee een gasfitting kan worden bevestigd. Gebruik teflon tape om alle schroefdraden af te dichten, inclusief de gasfittingen. Lekken moet vermeden worden. Dit 4-liter vat kan gemakkelijk 3500 ml reactanten bevatten, wat resulteert in dezelfde productvolumes als met de wip. De verbetering zit in de krachtige agitatie door de verfschudder; door ervoor te zorgen dat de waterstofinlaatslang recht omhoog komt uit het vat om te voorkomen dat er reactanten in de slang terechtkomen, zal de reactie voltooid zijn in 3 uur in plaats van 6 uur bij dezelfde katalysatordichtheid van 1 g/mol. Met een beetje vindingrijkheid kan men een verfschudder kopen waar 5-gallon emmers in passen en een reactievat bouwen dat batches van 30 mol in een paar uur kan doen, wat resulteert in ongeveer 10 pond eindproduct na verwerking. De batch kan verwerkt worden in 22-liter glaswerk door het ethanolvolume iets te verkleinen, maar dan is er wel een hoogvolume vacuümbron nodig voor de destillatie. Het grootste nadeel van grote batches is dat als je een fout maakt, je een heleboel zeer waardevol precursormateriaal hebt opgeblazen. De voorzichtige chemicus bijt niet meer af dan hij in één dag kan opkauwen.
3.5 Reductieve aminering van P2P met Adams katalysator
Terwijl de katalysator aan het voorreduceren is, moet de chemicus een Schiff-base bereiden uit zijn P2P en methylamine-oplossing.
Voor een testbatch van 1 mol met 1 g katalysator giet men 150 ml 37-40% methylamineoplossing in een bekerglas van 1000 ml, samen met een roerstaaf. Al roerend wordt 134 g (1 mol) 1-fenyl-2-propanon toegevoegd. Dit moet in de zuurkast gebeuren om de sterke geur van rottende vis, die methylamineoplossingen gepaard gaat, te vermijden. Bedek het bekerglas met een schone lap terwijl het roeren doorgaat. Meet in een apart bekerglas 250 ml ethanol 95% af. 95% ethanol kun je kopen als zeer sterke wodka onder verschillende merknamen (Everclear?), maar mijn favoriete ethanolbron vind je in bijna elke supermarkt en drogist. Het heet Rubbing Alcohol Compound. Dit is iets heel anders dan Rubbing Alcohol, de handelsnaam voor isopropylalcohol. Rubbing Alcohol Compound heeft isopropylalcohol in de schappen van supermarkten vervangen omdat de ethanolsubsidies van de overheid het mogelijk maken om goedkope gesubsidieerde ethanol te gebruiken in plaats van de duurdere isopropylalcohol. Rubbing Alcohol Compound bestaat voor 93% uit ethanol met 2% ethylacetaat of een ander denatureringsmiddel waar je ziek van wordt als je het drinkt. Gelukkig hebben de denaturanten geen invloed op onze reactie en nu hebben we een goedkope bron van reactieoplosmiddel waarover geen drankbelasting betaald hoeft te worden. Deze schrijver heeft elk merk geprobeerd dat in mijn omgeving verkrijgbaar was en ze werkten allemaal prima. In geval van nood kan de chemicus methanol gebruiken in plaats van ethanol, hoewel het drie keer zo lang duurt om de reactie te voltooien met een vergelijkbare opbrengst. Als de katalysator klaar is, voeg dan onder roeren langzaam genoeg ethanol toe om de oplossing te klaren. Hiervoor is ongeveer 125 ml nodig voor een batch van 1 mol, zodat er 125 ml overblijft om de katalysator uit het pre-reductievat te halen. Voeg de geklaarde P2P/methylamine oplossing toe aan het reactievat en spoel het bekerglas met een scheutje ethanol en voeg de spoeling toe aan de reactie. Je zou nu een reactievat moeten hebben met 20 ml water, 250 ml ethanol, 150 ml methylamineoplossing en 135 ml P2P voor een totaal volume van ongeveer 550 ml. Houd dit getal in gedachten bij het ontwerpen van een groter reactievat. Sluit het reactievat af, trek een vacuüm van 25" met een waterzuiger, breng het met waterstof op een druk van 5 psi, trek nog een vacuüm van 25" en breng het vervolgens met waterstof op een druk van 25-30 psi. Trek niet harder dan 25"Hg vacuüm, anders kookt de methylamine weg. Controleer op lekken. Als er geen lekken zijn gevonden, begin dan met roeren door het roerwerk op volle kracht te zetten.
Roeren is belangrijk omdat het oppervlakte creëert. Om de reactie te laten plaatsvinden, moeten de katalysator, een molecuul van onze Schiff-base en een waterstofatoom tegelijkertijd met elkaar in contact komen. Aangezien we te maken hebben met vaste, vloeibare en gasfase materialen, kan dit moeilijk zijn. Het spatten, of agitatie, is de belangrijkste fysische variabele die deze reactie beïnvloedt. Hoe meer oppervlak je kunt creëren, hoe groter de kans dat onze drie reactanten elkaar ontmoeten en meth maken.
Op dit punt zou je willen weten of de reactie correct verloopt en met welke snelheid, zodat je weet wanneer de reactie klaar is. Onze druk-/vacuümmeter en onze gasklep geven deze informatie. Zodra het reactievat onder een druk van 30 psi staat, sluit je de waterstofklep en begin je met roeren. In mijn testvat treedt een drukdaling van 10psi op in 11-16 minuten, afhankelijk van hoe goed de agitatie is. Dat kan bij jou anders zijn. Zodra de druk 10 psi is gedaald, opent u de waterstofklep weer en brengt u de druk weer op 30 psi. Door nauwkeurig bij te houden hoeveel tijd er nodig is om een drukdaling van 10 psi te veroorzaken, kan de chemicus zien of de reactie doorgaat of om de een of andere reden is gestopt, hoe goed (snel) de reactie verloopt en wanneer deze klaar is. Dit kan vitale informatie zijn als er iets fout gaat. Gewoonlijk zal een reactie van 1 mol in het testvat van deze schrijver elke 13 minuten 10 slokken waterstof van 10 psi gebruiken, en dan beginnen te vertragen als de reactie moeite begint te krijgen om ongebruikte reactanten te vinden. In totaal zijn er 18 slokken waterstof van 10 psi nodig om een batch van 1 mol in mijn testvat te voltooien. Het duurt ruim een uur voordat de laatste slok waterstof klaar is, met een totale verstreken tijd van ongeveer 4-6 uur om de reactie te voltooien. Met behulp van een bekend volume en een bekende druk kan worden berekend hoeveel drukdalingen er nodig zijn om een mol waterstof op te gebruiken.
Als de reactie klaar is, giet de chemicus de reactieoplossing in een bekerglas van 1000 ml en spoelt het vat uit met een beetje ethanol. Men moet nu de katalysator verwijderen voor verwerking. Dit wordt gedaan door een kleine (2") Buchner samen met kwalitatief 5 filterpapier te gebruiken en te filteren in een 1000ml filterkolf. Vang de overgebleven deeltjes katalysator in het bekerglas op met ethanol. Op dit punt moet de chemicus op zijn tenen lopen omdat de katalysator in de Buchner de alcohol in brand zal steken als deze niet snel wordt gedoofd. Dit wordt gedaan door een laagje gedestilleerd water over de katalysator te gieten en dit door de vacuümzuiging te laten trekken, waardoor de alcohol wordt meegenomen.
Men moet altijd in gedachten houden dat deze katalysator zeer pyrofoor is, wat betekent dat hij bij de geringste provocatie in vlammen uitbarst of ontploft. Dingen die je nooit met deze katalysator moet doen, maar vooral niet als hij eenmaal is gereduceerd: 1) hem meer dan een paar centimeter vrij door de lucht laten vallen, 2) hem in contact laten komen met brandbare oplosmiddelen zoals ethanol, methanol, etc., en 3) hem blootstellen aan open vuur. We hebben waterstofatomen in de roosterstructuur van de platina dioxide kristallen gedwongen, en die waterstof reageert met zuurstof zowel in de lucht als in het platina dioxide (waardoor het na verloop van tijd tot platina gereduceerd wordt), en deze reactie creëert hitte waardoor dingen in brand vliegen. Een statische lading van voldoende intensiteit, zoals die wordt opgepikt bij een vrije val door droge lucht, zal de katalysator doen exploderen, hoewel niet met een intensiteit die iets anders dan iemands waardigheid zal beschadigen.
Nu de katalysator verwijderd is, giet je het filtraat in een rondbodemkolf (RB) van 1000 ml en destilleer je de ethanol en methylamine af tot de temperatuur 90-92 °C is. Zet de verwarming uit, sluit een leeg opvangvat aan en breng langzaam een vacuüm aan door de ontluchtingsklep van het water-aspiratorsysteem geleidelijk te sluiten. Als de temperatuur gedaald is en het vacuüm gedaald is tot 28-29"Hg, zet dan de verwarming weer aan en vacuümdistilleer het resterende water af tot de condensor helder is, wat tussen 50-60°C zal gebeuren. Zet het vuur uit en laat de overgebleven meth base een beetje afkoelen. Breng het vacuüm weer aan met verse kookstenen en een schone ontvanger die is gewogen en destilleer de meth base over een bereik van 10°C. Pas het vacuüm aan met de ontluchtingsklep zodat de meth base overdestilleert bij 95-105°C. Meth base is een heldere, kleurloze vloeistof. Als het iets anders is dan helder en kleurloos, bevat het verontreinigingen. De bijgaande afbeelding toont het resultaat van een batch van 6,5 mol, die ongeveer 900 gram meth base produceert.
Een één-mole batch P2P met 100% conversie zou resulteren in 149 gram (één mol) methamfetamine base, maar de typische opbrengst is 90-93%, wat resulteert in 134-140 gram base. Meth base zal snel reageren met kooldioxide in de lucht om het carbonaat te vormen, dus het is raadzaam om de base zo snel mogelijk te kristalliseren. Kristallisatie wordt uitgevoerd door 450 g (3 mol) meth base toe te voegen aan een Pyrex bekerglas van 1000 ml en het bekerglas op een roerende kookplaat te plaatsen. Laat er voorzichtig een met teflon beklede roerstaaf in vallen en begin te roeren. Men voegt nu 37% zoutzuur toe in porties van 15 ml. Een gegradueerd reageerbuisje van 15 ml is een ideale dispenser. Er wordt veel hitte gegenereerd wanneer het zuur reageert met de meth base en dit zal resulteren in koken als het te snel wordt toegevoegd. Voeg 15 ml zuur toe met tussenpozen van 1 minuut totdat 19 porties (285 ml) zijn toegevoegd, voeg dan zuur toe in kleinere porties en let goed op de kleur. Als de meth base schoon was om mee te beginnen, zal het lichtroze worden wanneer de pH 3-4 bereikt. Test met pH-strips (Colorphast 0-14 strips) of een meter. Stop met het toevoegen van zuur als de pH 3 bereikt.
Nu moeten we het water uit het zuur koken, omdat water meth zeer efficiënt oplost. Zet de hitte op de kookplaat op 4,5 terwijl je blijft roeren en plaats een thermometer die 150°C bereikt in het bekerglas op de bodem. Gedurende de volgende 1,5 uur zal de temperatuur stijgen tot 110°C, waar het koken begint, en dan geleidelijk stijgen als het water wordt afgekookt. Wanneer de temperatuur 130°C bereikt, zet je het vuur uit en verwijder je de thermometer. Pak met een theedoek het bekerglas met beide handen vast en giet het snel in een plastic emmer van 5000 ml met 4,5 liter aceton die 2 weken bevroren is geweest. Haal de roerstaaf terug met een chaser, plaats het deksel terug en ga terug naar de diepvries voor 1 week om volledige kristallisatie mogelijk te maken. Schone, vers gedestilleerde aceton zal bij het eerste gebruik ongeveer ¼ lb product vasthouden. Als alternatief kun je de hete methamfetaminehydrochloride in een plastic emmer van 5 liter gieten met 4,5 liter aceton die ongeveer een maand bevroren is geweest (het duurt lang om de warmte uit een grote massa te halen). De meth zal kristalliseren zodra het de bevroren aceton raakt, hoewel ongeveer 25% in de aceton achterblijft en bevroren moet worden om te kristalliseren.
Paradoxaal genoeg kristalliseert vuile meth beter dan pure meth, omdat de kristallen snel rond een onzuiver deeltje groeien en zo mooie grote, harde kristallen vormen. De meth kristallen worden eruit gefilterd met behulp van een grote Buchner, twee 4000 ml filterkolven en een hoogvolume vacuümaspirator. In een porseleinen Buchner van 18 cm past iets meer dan 1 pond gefilterd product. Gebruik geen Qualitative 5 filterpapier voor deze filtratie. Deze schrijver heeft ontdekt dat de filters die gebruikt worden in melkverwerkingsapparatuur ideaal zijn voor het oogsten van meth. De zuivelindustrie heeft in de loop der jaren veel geld uitgegeven om uit te zoeken hoe vaste stoffen snel uit gemengde oplossingen gefilterd kunnen worden. Deze filters laten vloeistoffen, zowel water als olie, vrij door terwijl ze de fijnste vaste deeltjes opvangen, waardoor ze ideaal zijn voor snelle filtering. Het probleem met de fijne papieren filters is dat ze snel verstopt raken door olie-watermengsels. Melkfilters hebben dit probleem niet en ze zijn gemakkelijk te vinden, goedkoop en verdenkingsvrij. Je moet ze wel op maat snijden, maar dat is een klein ongemak. Een geschikte filterinstallatie voor grote volumes kan eenvoudig worden gemaakt met 5- en 20-literemmers, een ronde plastic plaat en wat lijm. Deze schrijver had het geluk om een grote Buchner te ontdekken die gebruikt werd als plantenbak door een aardige dame in mijn buurt. Gelukkig betaalde de dame voor een vervanging, de teruggevonden schat bevat meer dan 2 pond product en maakt het leven van de apotheker veel gemakkelijker. Het punt is dat je bijna overal bruikbare apparatuur kunt vinden. Pure meth is moeilijker te kristalliseren en resulteert in een licht, vlokkig wit product met een milde geur van marsepein (eigenlijk benzaldehyde). Leeg het product in een grote cakevorm en laat de aceton een dag of twee verdampen in de zuurkast, waarbij je het scheidt terwijl het droogt.
Dit product kan worden versneden met poedervormige niacinamide (vitamine B3) in een verhouding van 4:1 (20% versneden) om een product te maken dat schoon brandt en oplosbaar is in water. Gebruik geen vitamine B-3 tabletten die onoplosbare buffers bevatten die vuil branden.
4.0 Vervaardiging van 1-fenyl-2-propanon
De productie van P2P met behulp van benzaldehyde en nitroethaan wordt beschreven. We gebruiken een tweefasige procedure met de Cope-modificatie van de Knoevengelreactie en een ijzerzuurreductieprocedure. De chemie van deze procedure is beschreven door Uncle Fester in zijn Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3rd ed., dus we zullen ons concentreren op het opschalen van de reactie tot het punt waarop het gebruikt kan worden voor de productie van zeer grote volumes.
4.1 Uitrusting
De volgende apparatuur is nodig.
- Een verwarmingsmantel met harde bodem en dubbele elementbediening die een 22-liter triple-neck met ronde bodem bevat.
- Een 22-liter reactiekolf met ronde bodem met 3 halsopeningen.
- Een 45/50 tot 24/40 glazen fittingadapter
- Een Dean-Stark-val
- Twee 30cm West-condensors
- Verschillende 5-liter en 20-liter plastic emmers
- Hieronder beschreven gefabriceerde apparatuur
4.2 Chemicaliën
Benzaldehyde
Dit is onze basisgrondstof. Eén mol benzaldehyde weegt bijna 100 g en heeft een dichtheid van ongeveer 1 g/ml. Omdat we reacties van 25 mol gaan uitvoeren, gebruiken we 2500 ml benzaldehyde per reactie. Alle andere hoeveelheden reactanten zijn hiervan afgeleid. Koop het chloorvrije type als het beschikbaar is, maar het standaardproduct werkt ook prima. Bewaar het op een koele, donkere plaats. Benzaldehyde zal na verloop van tijd enigszins auto-oxideren, maar niets om je over op te winden - dit spul blijft goed. Het oxidatieproduct is benzoëzuur, dat de vorm aanneemt van goed gedefinieerde witte kristallen op de bodem van de verpakking. Probeer geen kristallen in de reactie te krijgen. Ze zijn niet dodelijk, maar verminderen de opbrengst. Benzaldehyde heeft een sterke geur van marsepein. Het kan vacuüm worden gedestilleerd om het op te schonen, maar heeft de neiging om krachtig te stoten bij een hoog vacuüm. Benzaldehyde was tot voor kort relatief makkelijk te verkrijgen.
Nitroethaan (EtNO2)
Dit is het materiaal dat we zullen reageren met de benzaldehyde molecule om 1-fenyl-2-nitropeen te maken. Het levert de koolstof zijketen en nitrogroep die nodig zijn om nitrostyreen te maken. EtNO2 is een heldere, aangenaam ruikende vloeistof die kookt bij 114-115 °C, een moleculair gewicht heeft van 75,07 g/mol en een relatieve dichtheid van 1,05. Het destilleert goed zonder vacuüm. Het destilleert goed zonder vacuüm. Omdat we 5% nitroethaan toevoegen om ervoor te zorgen dat er genoeg moleculen beschikbaar zijn om te combineren met benzaldehyde, hebben we 26,25 mol nitroethaan nodig((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05), oftewel 1,875ml voor elke batch. Je kunt nitroethaan van industriële kwaliteit gebruiken, maar dat moet voor gebruik gewassen en gedestilleerd worden. Om het schoon te maken giet je ongeveer 3000 ml nitroethaan in een scheitrechter van 4000 ml, voeg je 500 ml gedestilleerd water toe, schud je goed, laat je het water 24 uur lang naar boven komen, giet je het nitroethaan af en destilleer je het, waarbij je alles weggooit wat onder de 110°C komt. Het is belangrijk dat het nitroethaan schoon is. Je moet weten dat nitroethaan een zeer verdacht product is geworden omdat het veel lijkt op nitromethaan, de booster die werd toegevoegd aan de bom in Oklahoma City. Verwar de twee niet.
n-butylamine
(n-BuNH2)
Dit is onze katalysator. Gebruik geen "sec-" of "tert-" butylamine, want die werken niet (de "n-" betekent "rechte keten"). Bovendien, omdat n-butylamine een zeer sterke base is die reageert met kooldioxide in de lucht en bijna alles waarmee het in contact komt, moet je ervoor zorgen dat de katalysator schoon is. De beste manier om dit te doen is door het te destilleren. Doe dit in een zuurkast, want dit spul is erg lelijk. Adem het niet in en raak het niet aan. Je moet de stop of kurk van de destillatietoren in teflontape wikkelen om te voorkomen dat het wordt opgegeten. De hoeveelheid katalysator die gebruikt wordt in onze 25-mole reactie is nominaal 20ml/mole, maar de ervaring leert dat de werkelijke hoeveelheid dichter bij 23ml/mole ligt, dus men moet een hoeveelheid kopen die een volume van 25ml/mole benzaldehyde oplevert. De werkelijke hoeveelheid moet worden bepaald door observatie en dienovereenkomstig worden aangepast. Het gebruik van een katalysator die niet zuiver is, zal leiden tot een drastische vermindering van de opbrengst.
IJzerchloride (FeCl3)
Deze onschuldige chemische stof wordt in kleine hoeveelheden gebruikt in onze reductiereactie als een "stuurder", die het reactie-evenwicht in de door ons gewenste richting verandert. Een paar kilo hiervan kan een heleboel reacties aan.
Katalytisch ijzerpoeder (Fe)
Gebruikt in het reductieproces, reageert het ijzer met zoutzuur om waterstofgas te produceren. Vanwege de eis van een goede dispersie tijdens de reductie is het gebruik van een fijnmazig poeder noodzakelijk, 80 of 100 mesh. Een grover poeder met 60 mazen kan worden gebruikt, maar dit kan tot problemen leiden als het roersysteem niet afdoende is. Voor de reactie is 200 g ijzerpoeder nodig voor elke mol 1-fenyl-2-nitropeen dat gereduceerd wordt. Aangezien we 20 mol reducties zullen uitvoeren, is er voor elke reductie 4000 g ijzer nodig.
Zoutzuur (HCl)
Dit is gewoon verdund zoutzuur, meestal ongeveer 28-32% in vergelijking met 37% HCl. Het werkt echter prima en heeft het voordeel dat het in bijna elke ijzerwinkel verkrijgbaar is. Er is 750 ml 37% HCl nodig voor elke mol 1-fenyl-2-nitropeen dat gereduceerd wordt, wat betekent dat er 15 liter zuur nodig is voor elke reductie van 20 mol. Het is de ervaring van deze schrijver dat het meer verdunde zoutzuur net zo goed werkt als het sterkere spul in hetzelfde volume.
Methanol (MeOH)
Dit wordt gebruikt als oplosmiddel bij het verwerken van de gele nitropropeenkristallen. Koop methanol dat niet verdund is met water - soms is het maar 60% methanol. Bewaar het in de diepvries.
Tolueen
Dit is ons oplosmiddel voor de Knoevengel-reactie. Het is verkrijgbaar in elke verfwinkel, hoewel veel bedrijven hun oplosmiddelen heretiketteren met huisnamen zodat de narcisten er geen last van hebben. Gebruik het "UN"-nummer, dat op elke verpakking moet staan, om het product te identificeren. Of vraag het gewoon. De meeste medewerkers van verfwinkels weten het verschil niet tussen tolueen en neopreen en vertellen je graag wat je maar wilt. Onze Knoevengelreactie vereist 200 ml tolueen voor elke mol benzaldehyde, of 5000 ml voor elke reactie.
4.3 Productie van 1-fenyl-2-nitropeen
Plaats het 22-liter RB in de verwarmingsmantel. Voeg 10-20 PTFE (Teflon) kookstenen toe aan het vat. Voeg via de brede middenopening al roerend 5000 ml tolueen, 2500 ml benzaldehyde en 1875 ml nitroethaan toe, in die volgorde. Zorg dat het verloopstuk, de Dean-Stark-val en een West-condensor ingevet en gemonteerd zijn in de buurt. We moeten de stukken snel in elkaar zetten zodra de n-butylamine is toegevoegd. Voeg met een houten staaf als roerstaaf snel en al roerend 550 ml n-butylamine toe. Het reactiemengsel verandert van helder naar melkachtig als een Schiff-base en een watermolecuul worden gevormd (het water maakt de oplossing melkachtig). Zet de fittingverkleiner, de Dean-Stark-val en de West-condensor op elkaar en sluit de twee zijhalzen. Bevestig een fitting aan de bovenkant van de condensor en voer een uitlaatleiding naar uw zuurkast. Laat het water door de condensor lopen. Wikkel wat aluminiumfolie om de bovenste helft van het reactievat en de Dean-Stark val om overmatige afkoeling te voorkomen.
Zet beide verwarmingselementen aan en zet de temperatuurregelaars op 20%. Bij deze instelling zal het lang duren om de oplossing op te warmen. Als je wat ervaring hebt met deze reactie, kun je beginnen met de verwarmingsmantel op een hogere stand (70% gedurende 20 minuten op mijn opstelling). Men moet zich ervan bewust zijn dat we slechts een kleine West-condensor gebruiken om te koelen en dat er heel weinig extra warmte nodig is om materiaal uit de bovenkant te blazen. Op mijn apparatuur is de juiste instelling 18%--20% is te heet. Wees heel voorzichtig met de warmte. Het idee hier is om de oplossing net hard genoeg te laten koken om de bodem van de condensor te bereiken waar het water-tolueen azeotroop kan condenseren in de Dean-Stark val en verwijderd kan worden uit de reactieoplossing. Dit gebeurt bij 85°C.
Zodra de reactie de condensor bereikt, begint het water zich snel op te hopen. Voor een reactie van 25 mol zal er 25 mol water ontstaan dat verwijderd moet worden om de reactie af te ronden. De Dean-Stark-val van deze schrijver bevat 25 ml water, wat resulteert in een totaal van 18 volle watervallen om een reactie van 25 mol te voltooien. Gebruik een stuk papier en maak een markering telkens als de val wordt geleegd. Het water zal in het begin snel overkomen en het duurt slechts een paar minuten om de val te vullen, maar daarna wordt het langzamer naarmate het moeilijker wordt om watermoleculen te vinden. De reactie zou ongeveer vijf uur moeten duren, maar je moet tijd niet als definitieve indicator gebruiken. Je kunt de kwaliteit en de staat van je reactie veel beter beoordelen door de kleur van het reactiemengsel te observeren. Als het water wordt verwijderd, zal de oplossing een lichtoranje kleur krijgen die dieper wordt naarmate de reactie bijna voltooid is. Het gebruik van te veel katalysator, n-butylamine, zorgt ervoor dat de reactie tot op zekere hoogte polymeriseert, wat resulteert in een donkerbruine kleur van de oplossing, nitropropeenkristallen van slechte kwaliteit en een sterk verminderde opbrengst. Helaas is deze reactie erg gevoelig voor de hoeveelheid en kwaliteit van de katalysator. Te weinig katalysator vermindert de opbrengst aanzienlijk en te veel katalysator verbrandt (polymeriseert) het. Deze schrijver adviseert om testbatches van 1 en 5 mol te maken om de exacte hoeveelheid benodigde n-butylamine te bepalen. Als je de reactie door laat gaan nadat al het water is verwijderd, zal het beginnen te polymeriseren, dus je moet goed op de kleur van de reactieoplossing letten en de hoeveelheid verwijderd water nauwkeurig bijhouden. Zelfs als niet alle theoretische hoeveelheid water is verwijderd, als de kleur van de oplossing donker begint te worden, trek het dan uit. Zet de verwarming uit, laat het koken in het vat zakken, verwijder de condensor en de Dean-Stark-val, til het vat dan voorzichtig uit de verwarmingsmantel en plaats het op een plastic emmer in de zuurkast. Laat het vat een nacht afkoelen tot kamertemperatuur.
We zullen nu het tolueenoplosmiddel uit de oplossing verwijderen door een vacuümdestillatie uit te voeren. Je hebt een regelbare vacuümbron met een hoog volume nodig om deze destillatie uit te voeren. Gebruik geen vacuümpomp om oplosmiddelen te strippen - het is zwaar voor de pomp en vormt een groot brandgevaar. Gebruik altijd een afzuiger als je oplosmiddelen vacuümdestilleert. Een typische universiteitsafzuiger die werkt op 40 psi waterdruk is niet voldoende om een fatsoenlijk vacuüm te trekken in een groot volume, laat staan een regelbaar vacuüm. We zullen werken met een systeemvolume van ongeveer 27 liter. Bevestig twee West-condensors in serie en ondersteun ze voorzichtig met tri-grips of houten blokken met groeven in de bovenkant. Bevestig een rondbodemkolf van 5000 ml die gemarkeerd is op het niveau van 5000 ml. We zullen deze markering gebruiken om te bepalen wanneer we klaar zijn. Zodra de kolf helemaal gemonteerd is, zet je het verwarmingsmantel aan en stel je de regelaars in op 30%. Nogmaals, het systeem/de apparatuur van de lezer zal iets anders zijn dan die van mij en hij moet enkele kleine aanpassingen maken. Het idee hier is om de tolueen af te distilleren bij een temperatuur die hoog genoeg is om de condensor de tolueen vloeibaar te laten maken, zodat het niet in het vacuümsysteem wordt gezogen waar het schade kan veroorzaken. Ongeveer 26-27"Hg levert een destillatietemperatuur op van ongeveer 40-60°C, wat heet genoeg is om gecondenseerd te worden door water van 10°C. Men moet niet proberen de tolueen te destilleren bij een normale atmosfeer omdat de toegevoegde hitte het product snel polymeriseert als de tolueen wordt verwijderd. Men moet er ook voor zorgen dat men ALLE tolueen heeft verwijderd; zelfs een kleine hoeveelheid zal voorkomen dat de kristallen zich vormen of zal kristallen van slechte kwaliteit produceren die snel polymeriseren in de open lucht. Aangezien we begonnen met 5000 ml tolueen, moeten we minstens zoveel tolueen verwijderen. Gebruik een markering op de ontvanger.
Zodra de tolueen is afgetapt, zet je de verwarming uit, demonteer je de apparatuur en giet je de hete, oranje vloeistof die in het vat achterblijft in twee 5-liter plastic emmers, waarbij je ze elk voor ongeveer 1/3 vult en vervolgens afdekt. Spoel en was het grote reactievat snel met methanol voordat het residu zich aan de wanden hecht. Laat het vloeibare nitropropeen een paar uur afkoelen, dek het dan af en zet het een nacht in de vriezer. s Ochtends zullen de kristallen gevormd zijn en moeten we al het niet gereageerde materiaal en verontreinigingen verwijderen. Giet hiervoor ongeveer een liter methanol die een week of twee bevroren is geweest in een van de emmers met de vaste kristalmassa en breek de massa met een grote schroevendraaier. De gele nitropropeenkristallen zijn slechts beperkt oplosbaar in koude methanol, maar de ongewenste reactieresten zijn zeer goed oplosbaar, dus lossen we de smurrie op terwijl we de kristallen intact laten. Eenmaal omgezet in een slurry, filtreer je door een Buchner. Doe hetzelfde met de andere emmer. Leeg de heldergele kristallen in een grote taartschaal en laat ze drogen. Als ze droog zijn, doe je ze in een 5g emmer, dek je ze af en zet je ze in de diepvries. In de open lucht zullen de nitropropeenkristallen na ongeveer een maand polymeriseren. Opgeslagen in de vriezer blijven deze kristallen minstens twee jaar goed.
De opbrengst van deze reactie is niet 100%, zoals in andere literatuur wordt vermeld. De theoretische opbrengst is 79%, maar het beste dat deze schrijver heeft bereikt is 74%, met 70% als gemiddelde. Aangezien een mol 1-fenyl-2-nitropeen 168 gram weegt, zou je uiteindelijk 25 mol x 0,7, of 17,5 mol nitropeenkristallen moeten overhouden, die ongeveer 2940 gram wegen. Deze schrijver adviseert de chemicus om al zijn gele nitropropeenkristallen te maken en op te slaan voordat hij verder gaat met de volgende stap.
De chemicus wil misschien experimenteren met andere sterke basen om een alternatief te vinden voor n-butylamine, dat zeldzaam genoeg is om een choke point te zijn.
4.4 Reductie van 1-fenyl-2-nitropeen tot 1-fenyl-2-propanon
4.4.1 Bouw van de apparatuur
Deze procedure is de moeilijkste die beschreven is. Niet omdat de reactie moeilijk uit te voeren is, maar vanwege de apparatuur die je moet bouwen om het werkbaar te maken. Een reductie van twee moleculen kan worden uitgevoerd in 5000 ml glaswerk met behulp van een verwarmingsmantel en standaard roerapparatuur. Om een batch van 20 mol te verkleinen is tien keer het volume nodig, 50 liter, een regelbare warmtebron en opgeschaalde roerapparatuur. Daarnaast zullen we een stoomdestillatie uitvoeren om het eindproduct te extraheren en te zuiveren, waarvoor een grote condensor nodig is. We willen dat deze condensor ook in refluxmodus werkt tijdens de reactie om te voorkomen dat het zuur wegkookt en alles doodt. Tot overmaat van ramp werken we met 15 liter zoutzuur, wat betekent dat alles van roestvrij staal moet zijn. Gelukkig is deze apparatuur niet moeilijk of duur om te maken. Je moet zelf een TIG-lasser hebben en er goed mee overweg kunnen, of een winkel vinden die het werk kan doen. Als je een winkel moet gebruiken, verspreid het werk dan. Ze zullen allemaal vragen waar het voor dient - vertel ze gewoon dat je een geheimhoudingsverklaring hebt en je je baan of contract zou verliezen als je het zou vertellen. Of verzin je eigen verhaal.
Ons reactievat is een roestvrijstalen 50-liter voorraadpot die je kunt vinden in de keuken/restaurantwinkel. Het moet roestvrij zijn en geen aluminium. Roestvrijstalen potten van hoge kwaliteit hebben een met aluminium beklede bodem voor een betere warmteoverdracht - dat is goed. Ze zijn allemaal gemaakt van dunwandig roestvrij staal, maar zoek de meest robuuste pan die je kunt vinden. Deze pot is het zwakke punt in onze apparatuur omdat het kokende zoutzuur binnen 5-7 reacties door de wand van de pot heen vreet, waarna een nieuwe pot moet worden aangeschaft.
Om de pot af te dichten, moet er een flens op de rand van de pot worden gelast en een voorziening worden gemaakt voor het bevestigen en afdichten van een bovenkant. Dit wordt gedaan door zorgvuldig de diameter van de rand van de pot op te meten en een passende flens te maken. We gebruiken een polypropyleen "O"-ring van 3/16" als afdichting en een reeks bouten aan de buitenkant om de afdichting en bevestiging te realiseren. De ring moet ongeveer 2" breed zijn, met de bouten (roestvrij ijzerwaren 3/8") aan de buitenkant en een groef van 1/16" x 3/16" in het flensvlak op ongeveer ¾" van de binnenrand. Polypropyleen O-ring materiaal is te vinden bij de meeste goede hydrauliek- en machinezaken. We gebruiken O-ringmateriaal met een diameter van 1/8" of 3/16", afhankelijk van wat beschikbaar is. Koop genoeg voor meerdere ringen, want ze slijten. Onze flens moet ook tot op 1/16" nauwkeurig vlak zijn, zodat de bovenkant niet krom trekt. Las de flens niet aan de pan voordat de bovenplaat is gemaakt.
We hebben ook de eis dat we te allen tijde de temperatuur van de reactie moeten weten. Om dit te kunnen doen, moet je of een roestvast stalen bus in de zijkant van de pot lassen waar een industriële thermometer in past of een fitting in de bovenkant maken waardoor je een thermometer kunt steken die lang genoeg is om de reactieoplossing te bereiken. Succes met het vinden van zo'n lange thermometer. Deze schrijver koos voor de bus-in-de-kant methode met gemengde resultaten - de temperatuurindicatie werkte geweldig, maar het kokende zuur vreet de thermometers op en de lasnaad van de bus creëert een zwak punt dat het zuur na slechts drie reacties aanvalt en wegvreet. Door de lasnaad na elk gebruik volledig af te dekken met sneldrogende J-B Weld werd de levensduur van de pot verdubbeld tot zes reacties. Ik weet zeker dat iemand iets beters kan bedenken. Een teflon gecoate pot zou mooi zijn.
Nu we het begin van een reactievat hebben, hebben we een warmtebron nodig. Gelukkig kun je bijna overal barbecues vinden die op propaan werken, inclusief de afgebeelde zware barbecue, die meer dan voldoende is. Een propaantank van 30 liter is goed voor ongeveer drie reacties.
Nu moeten we onze bovenplaat ontwerpen, wat vrij complex is. De eerste stap is om een bijpassende cirkel van 3/16" dik roestvrij staal te laten zagen en boren om op de flens te passen zodat ze aan elkaar kunnen worden vastgeschroefd. Vervolgens moeten we zorgen voor een teflonlager in het midden. Deze schrijver ontwierp een lager dat is gemaakt van 3" teflon rond materiaal. Omdat de motorreductor die gebruikt wordt om de roerder te draaien een ½" aandrijfas heeft, bestond het lager uit een ½" gat in het midden en een ¾" brede schouder aan de buitenkant die tot ½" diep was gefreesd. Dit resulteert in een ½" dikke buswand, die het zonder problemen heeft volgehouden. Met deze afmetingen is een gat van 1,5" diameter in het midden en vier gaten met 10-32 schroefdraad op de buitenrand nodig. Het is raadzaam om de teflonbus eerst te laten bewerken en dan op de bovenkant te monteren. Een asspeling van 0,003-5 werkt goed. Helaas moet je de diameter van de aandrijfas van de motor weten om het lager te kunnen ontwerpen. Veel motoren hebben 5/8" aandrijfassen die perfect werken met het bovenstaande busontwerp door simpelweg het gat in het midden te vergroten, waardoor er een 3/8" buswand overblijft. De roerschacht moet standaard 316 roestvrij rond materiaal zijn met een vlakke bewerking aan één uiteinde om de schoepen gemakkelijk te kunnen bevestigen.
Het belang van krachtig roeren kan niet genoeg benadrukt worden. Als er te veel ijzer op de bodem blijft liggen, kan dit een wegloopreactie veroorzaken, waar je spijt van krijgt. Om dit te voorkomen moet je het ijzer in suspensie houden en de reactanten in beweging. Deze schrijver heeft proefondervindelijk vastgesteld dat ongeveer 150 rpm een goede snelheid is om te roeren, maar dit kan variëren afhankelijk van de effectiviteit van de roervinnen. De schoepen op het getoonde reactievat waren een eenvoudige plaat die op de bodem van de as was gelast, zodat deze niet in contact kwam met de thermometerschacht die door de wand van de pot was gestoken.
Nu we een lager en aandrijfas hebben, moeten we een beugel ontwerpen die onze motorreductor stevig in lijn houdt met het lager en de aandrijfas. De foto hierboven toont de motorreductor zonder de beugel, omdat het apparaat gedemonteerd is voor opslag. De lezer is vrij in het ontwerpen van deze beugel, omdat de kans klein is dat jouw motorreductor precies zo zal zijn als de mijne. Omdat er nog twee bevestigingen op de bovenkap moeten worden geplaatst, moet je al vroeg in het ontwerp een geschikte motorreductor vinden en dan wachten tot het einde om de motor en de beugel te monteren. De motor moet een assnelheid hebben van ongeveer 150 omw/min en een koppel van 32 inch-pound of meer, waarbij je in gedachten moet houden dat hoe meer reactiemengsel er wordt gedraaid, hoe meer koppel er nodig is.
Op de bovenplaat moet een roestvast stalen nippel van 2" worden gelast voor de condensor en de bijbehorende fittingen. Bovendien moet er een ¼" gat met schroefdraad worden aangebracht op een plaats dicht bij de buitenkant van de bovenplaat. Hierin wordt een roestvrije nippel met ¼" NPT geschroefd en bevestigd aan een 5/16 Tygon-buis die naar het zuurreservoir leidt. Hier komt het zuur het reactievat binnen.
De condensor en de bijbehorende fittingen zijn vrij eenvoudig. Vier 5'-secties van ½" dunwandige roestvast stalen buis zijn gegroepeerd in een cirkel met een diameter van 2" en gelast in een vlakke flens met boutgaten aan de buitenkant. Gebruik ½" bouten voor de sterkte en een dikke rubberen pakking. De buitenste watermantel is 4" dunwandige vrachtwagenuitlaatbuis die licht en goedkoop is. Deze is aan beide uiteinden voorzien van ¼" NPT-bussen voor watercirculatie. Hij wordt aan het uiteinde afgedicht met een andere flens, zodat er nog 6-9" slang uit het uiteinde steekt. Het waterjack moet 4" lang zijn. Gebruik vaatwasslangen uit de ijzerwinkel met ¼" NPT-schroefdraad aan de ene kant en slangschroefdraad aan de andere kant om het water door het systeem te laten circuleren. De condensor moet worden ondersteund met kettingen vanwege zijn gewicht als hij vol water zit. Om de condensor zowel in de destillatie- als in de refluxmodus te kunnen gebruiken, moet er een andere flens worden gemaakt die kan worden verplaatst in combinatie met standaard pijpfittingen. Een combinatie van een 2" roestvrije "T" , een 2" plug en een 6" lange nippel met een schuine flens van ongeveer 20°C aan het uiteinde werkte goed voor deze schrijver. De adapterflens moet goed aansluiten op de condensorflens om lekkage te voorkomen.
De volgende diagrammen laten zien hoe de condensor is geconfigureerd voor zowel destillatie als reflux:
Er is een vat nodig om het zoutzuur in te bewaren en te doseren. Deze schrijver gebruikt een kleine (5gal) plastic vuilnisbak met een hevelgat van Tygon-slang dat net boven de zuurgrens is geboord. Een roestvrijstalen stromingsventiel van 1/8" is nodig om de zuurstroom in de reactie te regelen. Deze kleppen zijn te vinden bij industriële toeleveranciers zoals W.W. Grainger, enz. Men moet alleen Tygon-buis gebruiken, omdat de meeste andere types snel hard worden en barsten.
4.4.2 IJzerreductie van 1-fenyl-2-nitropeen tot 1-fenyl-2-propanon
Giet 15 liter schoon leidingwater in het vat. Voeg vervolgens 4000 g katalytisch ijzer, 3400 g (20 mol) 1-fenyl-2-nitropeen en 40-50 g ijzer(III)chloride toe. Zet de bovenkant in elkaar met de condensor in de refluxstand, laat het water door de condensor lopen, begin te roeren en steek de propaanbrander aan. Houd de thermometer in de gaten en zet het vuur uit als de temperatuur 90°C bereikt. Voeg langzaam zoutzuur toe in kleine doses over een periode van 2 uur. Houd de bovenkant van de condensor in de gaten om te zien of het uit de hand loopt. Deze reactie moet worden uitgevoerd in een kleine schuur of ander bijgebouw met goede ventilatie. Installeer een zware (500+cfm) afzuigventilator in de schuur. De reden hiervoor is dat de dampen van deze reactie erg corrosief zijn en als de reactie op hol slaat, zal men het schuurtje een tijdje willen verlaten om de dampen te laten verdwijnen. In totaal wordt 15 liter zoutzuur toegevoegd. Zodra al het zuur is toegevoegd, laat je het roeren nog 2 uur doorgaan voordat je verder gaat met de volgende stap.
We moeten nu onze P2P uit de vervelende zwarte troep in het reactievat halen. Dit doen we door middel van stoomdestillatie. Koppel de condensor, flens en "Tee" los en laat de 2" nippel open. De roerder moet blijven draaien. Giet er vervolgens snel ongeveer 4 liter verzadigde loogoplossing bij die een nacht is afgekoeld. Er zal wat warmte en stoom vrijkomen wanneer de loog het zoutzuur neutraliseert. Zet de Tee, flens en condensor in de destillatiestand en laat het water door de condensor stromen. Plaats een 20-liter emmer onder het uiteinde en zet de propaanbrander op hoog. Stop met roeren. Destilleer over het water en P2P tot de emmer vol is en zet dan het vuur uit.
De opbrengst van deze reductie is 75%, hoe erg je ook denkt dat je het verknald hebt, dus we moeten verwachten 15 mol, of iets meer dan 2000 gram P2P te krijgen. Aangezien P2P een dichtheid heeft die dicht bij die van water ligt, komt dit neer op ongeveer 2 liter product.
Nu moeten we de P2P uit het water halen, zuiveren en opslaan voor later gebruik. Dit wordt gedaan door 3000 ml water/P2P in elk van twee scheitrechters van 4000 ml te gieten. Men voegt dan ongeveer 300 ml verzadigde loogoplossing toe en schudt krachtig gedurende 3-5 minuten. Dit wordt gedaan om er zeker van te zijn dat er geen zuur achterblijft dat de katalysator kan en zal vergiftigen bij gebruik. Na grondig schudden wordt 400 ml methyleenchloride aan elke scheitrechter toegevoegd en 2-3 minuten krachtig geschud. Methyleenchloride is een gemakkelijk verkrijgbaar oplosmiddel voor de meeste kunststoffen. Kijk maar eens in de kunststofwinkels die emmers, plastic platen, enz. verkopen. Omdat methyleenchloride zwaarder is dan water, zal het de P2P opnemen en naar de bodem van de sep trechter brengen. Dit neemt echter enige tijd in beslag, dus je moet geen haast hebben. Deze schrijver laat de scheiding 6 uur zitten voordat hij de onderste laag laat weglopen in een wijnfles van een liter, of nog beter, een amberkleurige glazen fles. Knip een vierkantje uit een plastic zakje en gebruik dit als afsluiting tussen de dop en de bovenkant van de fles. Voeg nog eens 400 ml methyleenchloride toe, schud krachtig en laat het weer 6 uur bezinken voordat je het laat uitlekken. Dit is goed genoeg, ga verder met de volgende batch. Als je klaar bent, zou je 3-4 liter methyleenchloride/P2P-oplossing moeten hebben.
We zullen nu ons methyleenchloride oplosmiddel terugwinnen voor hergebruik en de P2P destilleren. Gebruik een rondbodemvat van 5000 ml en destilleer over het methyleenchloride van 39 tot 60°C. Breng het oplosmiddel terug naar zijn houder en ga door tot er nog maar ongeveer 2000 ml P2P in het vat zit. Voeg kokende stenen toe en destilleer onder vacuüm over de resten methyleenchloride en water tot het duidelijk is dat er alleen P2P over is. Destilleer met een schoon opvangvat en verse kookstenen over de P2P bij 105-115°C. Destilleer niet bij een lagere temperatuur dan 105°C, anders neemt het P2P verontreinigingen mee, die donkerder gekleurd zijn. P2P is een heldere, lichtgele vloeistof die naar kattenpis ruikt. P2P zal auto-oxideren over een periode van weken als het bij kamertemperatuur wordt bewaard, dus leg het in de vriezer tot het klaar is voor gebruik.
Je kunt tolueen gebruiken om P2P uit het water te halen, maar dat moet vacuüm gedestilleerd worden en de afscheiding zal naar boven plaatsvinden in plaats van naar beneden, zoals bij methyleenchloride. Het scheiden duurt ongeveer even lang als bij het gebruik van methyleenchloride.
4.4.3 Alternatieve reductieprocedure
Voor degenen die niet in staat of bereid zijn om de hierboven beschreven, toegegeven, grote hoeveelheid mechanische onderdelen te maken, is er een alternatieve reductieprocedure die de lezer al dan niet handiger vindt. Deze reductie, die afkomstig is uit het prachtige boek PIKHAL van Dr. Alexander Shulgin, maakt gebruik van ijsazijn in plaats van zoutzuur om waterstof te creëren door te reageren met katalytisch ijzer. Het reinigt ook met water en elimineert de stoomdestillatiestap die hierboven is gebruikt. Het nadeel is dat, zoals beschreven, er een veel groter volume zuur nodig is om een gelijkwaardige hoeveelheid nitropeen te reduceren. Het is misschien mogelijk om de benodigde hoeveelheid zuur te verminderen en ik laat het aan geïnteresseerden over om dit verder te ontwikkelen.
Plaats een Pyrex bekerglas van 1000 ml in een pan met water en zet dit op een kookplaat. Voeg 140 ml ijsazijn toe en 32 g katalytisch ijzer van 80-100 mesh. Verwarm tot ongeveer 85°C, net onder het punt waar witte zouten beginnen te verschijnen, en voeg dan 10-15 g 1-fenyl-2-nitropeenkristallen opgelost in 75 ml ijsazijn toe. Voeg langzaam toe en zorg voor een krachtige reactie zonder overmatig schuimen. Blijf na de toevoeging nog 1,5 uur verwarmen. Het oppervlak zal korsten, witachtig worden en tegen de wanden van het bekerglas opklimmen. Haal van het vuur en meng met 2000 ml schoon water. Voeg genoeg geconcentreerde loogoplossing toe om het zuur te neutraliseren, extraheer met methyleenchloride en destilleer precies zoals hierboven. Je kunt dit opschalen door een emmer van polypropyleen te gebruiken (probeer Chevron Delo 400 olie-emmers). Deze sterke emmers zijn bestand tegen temperaturen van 100°C zonder te vervormen. Je kunt ook een roestvrijstalen pot gebruiken met een gewone of tefloncoating. IJsazijn heeft een sterke azijngeur die zich bij verhitting snel verspreidt, waardoor de geur moeilijk te verdoezelen is. Maar omdat er geen stroom voor nodig is, kun je dit ergens in het bos doen. Deze procedure is ontworpen door Dr. Shulgin om het nitrostyreen dat geassocieerd wordt met MDMA te verminderen, dus het kan gebruikt worden voor zowel Meth als Ecstasy als je een voorraad piperonal kunt vinden. De lezer zal merken dat de meeste procedures die hierin worden beschreven van toepassing zijn op de productie van beide producten. Deze schrijver heeft deze procedure met uitstekende resultaten uitgeprobeerd en een opbrengst van 75% van een zeer zuivere en kleurloze P2P verkregen.
5.0 Vervaardiging van methylamine uit formaldehyde en ammoniumchloride
Voor het gebruik van fenylacetonen als precursoren van Meth en Ecstasy is methylamine nodig om de reactie te voltooien. Gelukkig is het vrij eenvoudig, hoewel tijdrovend, om te maken. Zowel formaldehyde als ammoniumchloride zijn makkelijk verkrijgbare chemicaliën die veel in de industrie worden gebruikt. Je kunt formaldehyde kopen bij taxidermisten en ammoniumchloride bij veel platingwinkels en zelfs bij de drogist. Ook hier hebben we een procedure in twee stappen: eerst maken we methylaminehydrochloride-kristallen die in de vriezer worden bewaard tot ze worden gebruikt, en daarna een zuiveringsstap waarbij de methylamine wordt opgevangen en verdund.
5.1 Uitrusting
Om deze procedure uit te voeren hebben we de volgende apparatuur nodig.
- Een stijf 10-liter verwarmingsmantel met dubbele bediening.
- Twee 10-liter rondbodemkolven met 3 hals.
- Drie RB-kolven van 2000 ml.
- Een 30cm West-condensor.
- Een druppeltrechter van 500 ml.
- Een 75cm refluxkoeler met twee oppervlakken en 24/40 koppelingen (onderste mannelijk, bovenste vrouwelijk).
- Verschillende schone 5-liter en 5-gal emmers met deksels.
- Een gefabriceerde condensor die ammoniak kan condenseren (bp -33°C). Deze condensor is gemaakt van een verfblik van 1 liter en een stuk remleiding van ¼" dat je bij de auto-onderdelenwinkel kunt kopen. Ongeveer 24" remleiding wordt voorzichtig opgerold tot een spiraal die in de verfbus past. Een uitgangsbuis van ongeveer 2" lang en een ingang worden aan het blik gesoldeerd. Er mag geen lekkage zijn aan de onderkant. De opgerolde remleiding mag ook geen stukken hebben die geplooid zijn of "omhoog" lopen - dit kan een ernstig tegendrukprobleem veroorzaken. Wanneer deze condensor voor ongeveer 1/3 gevuld is met methanol of ethanol en gekoeld is met droogijs, zal hij een temperatuur van -75°C hebben, wat koud genoeg is om ammoniak te condenseren. Omwikkel het verfblik met leidingisolatie en duct tape. Zonder de isolatie moet het droogijs worden bijgevuld met tussenpozen die kort genoeg zijn om storend te zijn. Deze schrijver bevestigde een ophanghendel, maar ontdekte later dat het veel eenvoudiger is om het gewoon op een tafel of bankje van de juiste hoogte te zetten. Voer een testrun uit met alcohol en droogijs om te zien of er lekkages optreden wanneer het hardsoldeer snel wordt afgekoeld. Controleer of het water soepel door de condensor stroomt zonder tegendruk. Dit is geen apparaat dat je wilt testen terwijl het gebruikt wordt.
- Naast de droogijscondensor moeten we ijswater door een terugvloeikoeler laten circuleren om waterdamp uit het methylaminegas te laten condenseren. Deze schrijver kocht een prima circulerende koelmachine bij een verkoop van mijnbouwapparatuur die een antivriesoplossing van -20°C verpompt. Je kunt ook een prima koelmachine maken van aquariumpompen en een 10-gallon Coleman ijskast. Sluit twee aquariumpompen parallel op elkaar aan, zodat als de ene pomp midden in de reactie uitvalt, de andere door kan gaan totdat de procedure is voltooid. Boor gaten in de bovenkant van de koelbox voor het pompsnoer en de circulatieleidingen. Doe een laagje water op de bodem en doe er een paar zakken ijs in. Als het ijs smelt, voeg je meer toe. Dit geeft ons ongeveer een circulerende oplossing van 1°C. Als een koudere oplossing gewenst is, gebruikt men gewoon goedkoop sanitair antivries dat niet bevriest bij -30°C en koelt men het met droogijs in plaats van waterijs. De pompen kunnen onbetrouwbaar worden bij de lagere temperatuur.
5.2 Chemicaliën
Om een bruikbare hoeveelheid methylamine te maken, is het volgende nodig.
- 10-20 gallons 35-40% formaldehyde
- 10 kg natriumhydroxide (loog)
- Gedestilleerd water
- Een blok droogijs van 40 pond, gewikkeld in krantenpapier en opgeslagen in een goede ijskast.
- Ongeveer 40 pond ijsblokjes of blokijs uit de supermarkt
- 40-50 kg ammoniumchloride. Ammoniumchloride van industriële kwaliteit wordt normaal gesproken gemengd met een beetje calciumchloride om te voorkomen dat het samenklontert en hard wordt en wordt "behandeld" ammoniumchloride genoemd. Het calciumchloride heeft geen invloed op de reactie, dus je kunt de goedkope industriële zakken van 50 lb gebruiken.
5.3 Methylaminehydrochloride
Plaats de 10-liter verwarmingsmantel met harde bodem in de zuurkast. We zullen wat formaldehydegas genereren dat je niet wilt inademen.
Laad het reactievat op met 3 kg ammoniumchloride en 6 liter 35-40% formaldehyde. Het ammoniumchloride zal niet oplossen, dus roer het met een houten deuvel. Bevestig een 30 cm West-condensor, een vacuümafnemer en een 2000 ml RB-kolf. Leid een kort stuk plastic slang van de vacuümafname naar een kleine emmer water. Gebruik een klem om het uiteinde van de slang net onder het wateroppervlak te plaatsen. Een deel van het gegenereerde gas zal door het water worden geabsorbeerd; de rest zal door de ontluchting naar buiten gaan. Plaats een rubberen stop met één gaatje en een thermometer in één van de gaatjes aan de zijkant van de driehals, zodat de temperatuur van de oplossing gemakkelijk kan worden afgelezen. De chemicus zet dan de verwarming aan en zet de regelaars korte tijd op 70% vol. Wanneer de temperatuur van de oplossing 60°C bereikt, verlaagt hij de verwarmingselementen tot ongeveer 25% en brengt hij de temperatuur langzaam op 100°C. Het ammoniumchloride begint nu op te lossen en kan worden geholpen door snel te roeren met een dowlingstaaf. Als de oplossing 70°C bereikt, begint er een beetje gas te borrelen in de wateremmer. Als de temperatuur naar 100°C stijgt, zal er veel gas ontstaan, waardoor er druk in het vat ontstaat. De druk neemt toe door de tegendruk van de te kleine condensor in West. In feite is de condensor de beperkende factor in deze reactie, anders zou men een 22-liter opstelling gebruiken en het volume verdubbelen. Deze schrijver heeft deze reactie uitgevoerd in een 22-liter opstelling en raadt dit niet aan. Degenen die bekend zijn met de productie van methylamine zullen zich afvragen waarom er geen pot olie wordt gebruikt die op de juiste temperatuur is gebracht; het antwoord is dat deze schrijver ontdekte dat de temperatuur van de oplossing op 104-106°C kan worden gehouden met behulp van een zorgvuldig gecontroleerde verwarmingsmantel. Men zal een beetje moeten spelen met de regelafstellingen, maar het is niet moeilijk. Als de chemicus problemen ondervindt om een stabiele temperatuur vast te houden, ga dan gewoon terug naar de oliepotmethode. Verminder de warmte tot ongeveer 15% wanneer de temperatuur van de oplossing 100°C bereikt. Zodra de oplossing zich stabiliseert op 105°C en het gas niet meer borrelt in de wateremmer, kan de chemicus de volgende 5 uur met tussenpozen van 15-30 minuten een vacuüm afzuigen. Zet aan het eind van de 5 uur de verwarming uit, haal de trippelhals van de verwarmingsmantel en laat hem een nacht afkoelen tot kamertemperatuur. Door het afkoelen slaan veel ammoniumchloridekristallen uit de oplossing. Filtreer de kristallen eruit en bewaar ze in een aparte emmer voor later hergebruik, en bewaar het lichtgele filtraat in een andere emmer. Herhaal deze procedure nog een paar keer totdat een emmer van 20-24 liter vol is met vloeistof.
Stel vervolgens de 10-liter triple-neck op dezelfde manier op als eerder en voeg ongeveer 7 liter van de geaccumuleerde vloeistof uit het tussenstadium toe. Stel de verwarmingsmantel in op ongeveer 30% en zorg voor een aanzuigvacuüm van -28"Hg met behulp van een ontluchter op het vacuümsysteem. Zorg ervoor dat alle fittingen goed worden ingevet met Dow-Corning High Vacuum Grease of een gelijkwaardig middel om bevriezing van glaswerk te voorkomen. De chemicus destilleert nu geduldig water en zuur uit het mengsel totdat de vaste stoffen uit de oplossing beginnen te komen en er sterke "stoten" in het reactievat ontstaan. Dit kan 5-6 uur of langer duren. Schakel op dit punt de verwarming uit, demonteer de opstelling en giet de inhoud van het reactievat in een emmer in de zuurkast. Laat het geheel een nacht afkoelen tot kamertemperatuur, waarna er weer een grote hoeveelheid ammoniumchloridekristallen uitgefilterd moet worden. Deze keer wordt er echter een beetje methylaminehydrochloride met het ammoniumchloride gemengd. Omdat methylaminehydrochloride erg hygroscopisch is, kunnen de zouten kleverig zijn. Filtreer door een Buchner en bewaar de teruggewonnen zouten in de ene emmer en de gelige vloeistof in de andere. Herhaal dit totdat er genoeg vloeistof in de emmer van de tweede fase zit om verder te gaan met de derde fase. Je zou nu het idee moeten krijgen dat je de verwerkingscapaciteit van het systeem kunt verhogen door simpelweg nog een 10-liter opstelling te maken en parallel te verwerken. Door de afzonderlijke stappen goed te organiseren, kan één persoon in 9 weken ongeveer 80 liter 40% methylamine produceren als hij zich daarvoor inzet. Dit is genoeg methylamine om 175 pond pure methamfetamine te maken.
In de derde stap gebruiken we de vloeistof uit de tweede fase die we hebben verzameld en halen we meer water en zuur uit de oplossing met behulp van een vacuüm van 26-27"Hg, wat iets lager is dan het vacuüm dat tijdens de tweede fase werd gebruikt. De vacuüminstelling is belangrijk omdat als het vacuüm te sterk is, het zal leiden tot "stoten" in het reactievat en als het te zwak is, zal er niet genoeg water uit worden getrokken om ons kristallen van goede kwaliteit te geven die niet smelten zodra ze in contact komen met vochtige lucht. Trek zoveel mogelijk water uit de oplossing voordat de methylaminehydrochloridekristallen uit de oplossing neerslaan en het sterke "stoten" begint, stop dan de reactie en laat het hete mengsel een nacht afkoelen. Filter de methylaminehydrochloridekristallen er met een schone Buchner grondig uit en doe ze dan in een emmer van 5 liter die een paar dagen in de vriezer heeft gestaan. Methylaminehydrochloridekristallen zijn witachtige plaatjesachtige kristallen. Door de kristallen in de vriezer te bewaren waar het te koud is voor water in de lucht, voorkom je dat de kristallen water uit de lucht oppikken en smelten. Gooi de achtergebleven dikke gouden vloeistof weg. Herhaal de procedure totdat je een volle emmer van 5 liter bevroren kristallen hebt verzameld. Dit is de hoeveelheid die je in één dag kunt omzetten in een methylamineoplossing.
5.4 Methylamineoplossing
In deze stap mengen we methylaminehydrochloride en natriumhydroxide om methylaminegas vrij te maken, dat vervolgens wordt gecondenseerd met droog ijs/alcohol, zodat we zuivere methylaminevloeistof kunnen verzamelen en opslaan in een wateroplossing.
Voordat je verder kunt gaan, moet je wat voorbereidend werk doen om alles soepel te laten verlopen. Ongeveer 8 liter 50% natriumhydroxideoplossing moet de avond van tevoren worden bereid. Daarnaast moet een paar dagen van tevoren een fles van een liter (gebruikte wijnkannen) met 2 kg fijngestampt ijs op de bodem van de vriezer worden gezet. We moeten de vloeibare methylamine verdunnen met gedestilleerd water, tenzij je van plan bent om ecstasy te maken. In dat geval moet je de pure methylamine mengen met ethanol dat een week of zo bevroren is geweest en dit in de diepvries bewaren. Methylamine/ethanol zal niet lang houdbaar zijn omdat de methylamine uiteindelijk zal wegkoken, zelfs in de vriezer, maar het is veel veiliger dan pure methylamine op zichzelf te bewaren. De methylamine/alcohol-oplossing moet binnen een week worden gebruikt. Methylamine/water is jaren houdbaar als het koud wordt bewaard.
Je moet je ervan bewust zijn dat deze stap levensgevaarlijk kan zijn. Als dit verkeerd wordt gedaan, kan en zal deze procedure resulteren in extreem stinkend en giftig methylaminegas dat de constructie vult en op straat wordt uitgestoten, waar iedereen het binnen een straal van anderhalve kilometer zal ruiken. Het gebouw zal stinken tot het wordt afgebroken en de ongelukkige chemicus die dit meemaakt zal er ook nog lang naar stinken. Men moet nuchter zijn en goed opletten tijdens het uitvoeren van deze procedure.
Om de apparatuur op te stellen, plaatst men een 10-liter verwarmingsmantel op de vloer in de buurt van de zuurkast, zodat eventuele losse dampen worden weggezogen. Plaats een schone driehals in de mantel. Monteer een 75 cm refluxkoeler met twee oppervlakken in een triangel die is bevestigd aan een 36" labstatief. Bevestig de koelerleidingen met de ingang aan de onderkant en de uitgang aan de bovenkant en start de koelerpomp. De bovenkant van de refluxkoeler moet zich binnen enkele centimeters van een tafel of werkblad bevinden. Plaats de methylaminecondensor op de tafel en sluit hem aan op de condensor met een stuk Tygon-buis en een pigtail die past op een 24/40 glasverbinding. Gebruik geen starre verbindingen tussen de verschillende mechanische assemblages. Een pigtail kan gemaakt worden van een stuk glazen buis en een 24/40 plug voor degenen met enige ervaring met glas. Het uiteinde van onze verfblikcondensor is met een Tygon-buis verbonden met een rubberen stop met twee gaten die precies past in een 24/40 glasverbinding. In de stop zitten een stuk glazen buis van 4" en een stuk van 3". Bevestig de Tygon aan het langere deel. Snijd een stuk plastic slang dat van de korte stopperbuis naar de binnenkant van de zuurkast loopt. Dit is onze ontluchting. Weeg vervolgens voorzichtig drie RB-kolven van 2000 ml en schrijf dit ergens op, waarbij je elke kolf identificeert met een stukje ducttape rond de hals. Het is belangrijk om precies te kunnen bepalen hoeveel methylamine je hebt gemaakt als het tijd is om het te verdunnen met water. Gebruik geen markers op de kolven, want die verdwijnen door de alcohol - gebruik ducttape op de hals. Plaats vervolgens een 36" labstatief en ring (ongeveer 6-8") in de buurt van de werkbank en onze methylaminecondensor. Gebruik een plastic emmer van 5 liter, omwikkeld met isolatie aan de zijkanten, en plaats deze op een zodanige hoogte dat de opvangkolf van 2000 ml er mooi in past zonder dat er een lang stuk slang tussen de condensor en de opvangkolf moet. Haak het handvat van de emmer over de bovenkant van het labstatief voor de veiligheid en bevestig vervolgens een tri-grip rond de hals van de 2000 ml opvangkolf. De ontvanger moet stevig op zijn plaats worden gehouden, anders zal hij gaan drijven en ronddobberen in de emmer wanneer we alcohol en droogijs toevoegen. De ontvanger moet op -75°C worden gehouden, anders kookt de methylamine weg. Methylamine heeft een kookpunt van -6°C, dus dit spul kookt weg, zelfs als het in de diepvries wordt bewaard. We moeten er ook voor zorgen dat onze stop niet per ongeluk uit de opvangkolf springt, dus we kopen wat klittenbandstrips in de winkel, schuiven een smalle strook tussen de glazen buizen aan de bovenkant van de stop en gebruiken een andere strook die rond de hals van de opvangkolf is gewikkeld, zodra de stop op zijn plaats zit, om de uiteinden vast te klemmen en de hele boel samen te binden. Tapes en andere chemische bindmaterialen worden breekbaar bij -70°C. Vul tot slot zowel het verfblik als de emmer met methanol en koel ze langzaam af door er één voor één stukjes droogijs aan toe te voegen, totdat ze niet meer snel wegkoken maar vast blijven op de bodem. Het verfblik moet ongeveer 75% gevuld zijn en de emmer tot een punt minstens halverwege de opvangkolf. We zijn nu klaar om te rocken en te rollen.
Schuif met behulp van een trechter met brede opening en een stuk houten deuvel methylaminehydrochloridekristallen uit de vriezer in de drievoudige hals tot deze niet meer dan 1/3 vol is. Bevestig de refluxkoeler aan de triple-neck en plaats de 500 ml druppeltrechter in een zijhals. Sluit de kraan en vul deze met 50% loogoplossing. Voeg met een trechter snel 400 g droog natriumhydroxide toe aan het hoofdreactievat. Sluit de hals snel af met een glazen stop. Zodra de loog in contact komt met de methylaminekristallen ontstaat er methylaminegas en natriumchloride (zout). Na een eerste uitbarsting, die je in het opvangvat kunt zien lopen, zal de reactie afnemen. Dit is een goed moment om te controleren of alle fittingen goed vastzitten en of de condensor niet verstopt zit, want dat kan rampzalig zijn. Open vervolgens de kraan en laat de loogoplossing binnenstromen. Het kan moeilijk zijn om te weten wanneer er te veel loog is toegevoegd omdat er een vertraging optreedt voordat de reactie een piek bereikt, dus het is aan te raden om langzaam te werk te gaan en de opvangkolf goed in de gaten te houden op tekenen dat er te veel vloeistof doorstroomt. Methylamine is een heldere vloeistof met een dichtheid van ongeveer 0,7. Houd het verfblik en de opvangemmer gevuld met droogijs en de koeler met waterijs terwijl er met tussenpozen loogoplossing wordt toegevoegd. Wacht na een toevoeging tot de condensatie is afgenomen voordat je meer loog toevoegt. Uiteindelijk zal het toevoegen van meer loogoplossing geen vloeibare methylamine meer opleveren en moeten we de resterende methylamine uit de oplossing van water, zout, methylamine en dimethylamine koken. De resterende methylamine bevindt zich nu in een wateroplossing, wat we liever niet hebben, maar er moet ook genoeg water zijn om het zout op te lossen en de dimethylamine in oplossing te houden, dus bezuinig niet op het water in de loogoplossing. Zet de verwarmingsmantel op 50% en wacht terwijl je de boel koud houdt. In de komende twee uur zal de resterende 60-70% van de methylamine opkoken door de terugvloeikoeler, waar het water en de dimethylamines worden gecondenseerd, en vervolgens door het verfblik in de ontvanger. Controleer de terugvloeikoeler op tekenen van zout dat zich ophoopt op het glas. Dit is een indicatie dat er niet genoeg water in de oplossing zit, dus laat het koken afnemen en voeg snel een liter gedestilleerd water toe voordat je verder destilleert. Als er geen methylamine meer bijkomt, of het is gereduceerd tot slechts een druppel om de paar seconden, is de batch klaar. Zet het vuur uit en laat de boel ongeveer 20 minuten afkoelen tot het koken helemaal voorbij is. Maak tijdens deze periode het opvangvat van 2000 ml los en breng het heel, heel voorzichtig naar de zuurkast om gewogen te worden. Houd er rekening mee dat als je de vloeibare methylamine laat vallen en morst, het onmiddellijk gaat koken tot een gas, de onhandige chemicus er waarschijnlijk aan overlijdt en je laboratorium wekenlang in het middelpunt van de belangstelling zal staan. Laat het niet vallen! Vervoer het in een bevroren emmer (geen warme). Zodra de methylamine is afgewogen in de zuurkast, laat je een schone thermometer in de vloeistof zakken en laat je deze enkele minuten staan tot de temperatuur op -30°C komt. Hierdoor kookt de vloeibare ammoniak, die we niet willen hebben, weg en blijft er alleen pure methylamine over. Weeg het, trek het gewicht van de erlenmeyer ervan af en deel het gewicht in grammen door 0,7 om het volume te bepalen. 1000 g methylamine zal ongeveer 1400 ml in beslag nemen. Voeg deze eerste partij methylamine heel langzaam en voorzichtig toe aan de wijnkan van 1 liter met 2 kg fijngestampt ijs. In dat geval moet je stoppen, een rubberen stop (geen glas gebruiken) in de methylaminehouder stoppen en het geheel een tijdje in de vriezer zetten.
Gelukkig hoef je dit lelijke karwei maar één keer uit te voeren. Als we eenmaal een hoeveelheid methylamineoplossing hebben waarvan we weten dat deze 40% is, kunnen we simpelweg genoeg gedestilleerd water toevoegen voor de volgende batch en het geheel in de vriezer gooien. De verdunde methylamineoplossing zal niet bevriezen, waardoor je eenvoudigweg methylaminevloeistof aan de oplossing kunt toevoegen om deze op de vereiste concentratie te brengen. De formule is eenvoudig: gelijke volumes gedestilleerd water en zuivere methylaminevloeistof resulteren in een methylamineoplossing van 40%. Afhankelijk van de exacte hoeveelheid kristallen in de triple-neck, moet je tussen de 900g en 1200g pure methylaminevloeistof hebben. Voor degenen die MDMA maken: voeg 100 ml pure methylamine toe aan 250 ml ethanol die ongeveer een week in de vriezer heeft gelegen. Dit verlaagt het watergehalte van de reductieve aminering van MDMA, waardoor de opbrengst verbetert.
Nu de eerste batch klaar is, zet de chemicus snel de andere triple-neck op en herhaalt de procedure. Als de chemicus eenmaal wat ervaring heeft, kan hij vier batches op één dag maken als hij vroeg begint.
6.0 Vervaardiging van 70% salpeterzuur
Salpeterzuur is een essentiële chemische stof die nodig is voor het maken van aqua regia. Het is ook een essentieel ingrediënt in de productie van salpeter-ester explosieven, waardoor het een nauwlettend in de gaten gehouden chemische stof is. Juweliers kunnen zeer kleine hoeveelheden (50 ml) kopen om aqua regia te maken voor het oplossen van goud, platina en rhodium. Sommige platingoperaties gebruiken salpeterzuur. Gelukkig is 70% salpeterzuur gemakkelijk te maken.
6.1 Chemicaliën
Je hebt de volgende chemicaliën nodig.
- Geconcentreerd (98%) zwavelzuur H2SO4. Dit zuur wordt veel gebruikt in de industrie, het meest zichtbare gebruik is als batterijzuur wanneer het verdund is.
- Natriumnitraat. Dit is ook een chemische stof die nauwlettend in de gaten wordt gehouden vanwege zijn toepassing in explosieven, maar het wordt zo veel gebruikt in de industrie dat het vrij gemakkelijk te verkrijgen is. Je kunt ook kaliumnitraat gebruiken in equivalente molaire hoeveelheden. Kijk maar eens bij de drogist.
- Droogijs. Een blok van 20 pond is goed genoeg; versnipper in kleine vlokjes wanneer je het gebruikt.
- Een zak steenzout en verschillende zakken gemalen ijs.
6.2 Uitrusting
- Een RB-kolf van 2000 ml
- Een RB-kolf van 1000 ml
- Een 30cm West-condensor
- Een elektrische kookplaat van 1000 W met één element uit de bouwmarkt.
- Een middelgrote keukenpot. De 2000 ml RB kolf moet in de kolf passen.
- Een labokrik voor het omhoog en omlaag zetten van de kookplaat en keukenpot. Een geschikte laboratoriumkrik kan gemaakt worden van een aangepaste schaarkrik. Er wordt een vlakke bovenkant van 10"x10" op gelast, een ronde stalen plaat wordt erop gelast om de hoogte in te stellen en er wordt een moer op de achterste onderkant gelast waarin een standaard laboratoriumstatiefas past. Dit is nodig om de kolf van 2000 ml met onze reactanten op te hangen.
- Een buis met een diameter van 3-4" en een lengte van ongeveer 30cm (op maat gesneden). Deze buis wordt rond de West-condensor geplaatst, aan de onderkant afgedopt en gevuld met droogijs. Het kan plastic of karton zijn (postkokers). Zorg ervoor dat de condensor in de buis past.
- Een plastic emmer van 2 liter of een andere houder waarin de RB-kolf van 1000 ml gemakkelijk past.
- Een regelbare vacuümbron.
6.3 Discussie
Dit is een eenvoudig uit te voeren procedure, waarmee je in één dag 400 ml 70% salpeterzuur kunt maken. Het basisidee is om het salpeteroxide dat ontstaat door de reactie van zwavelzuur met natriumnitraat vacuüm te destilleren, het met droogijs te condenseren tot een vloeistof en het dan in gedestilleerd water te laten vallen om het resulterende zuur op te vangen en te verdunnen. De laatste stap is het afkoken van het overtollige water, zodat er van elke batch ongeveer 200 ml zeer schoon zuur overblijft. De trucs om deze reactie te laten werken zijn een controleerbare vacuümbron en een nauwkeurige controle van de warmtebron.
Stel de laboratoriumkrik op met de kookplaat en de pan rustend op het bovenste oppervlak. Hang de lege 2000 ml RB kolf boven de pan met een tri-grip. Plaats de kolf zo dat de onderkant vrij is van de pan. Zorg er ook voor dat de pan zo ver omhoog kan worden gebracht dat de erlenmeyer de bodem van de pan raakt.
Terwijl de erlenmeyer op de bodem van de pan staat, voeg je genoeg plantaardige olie toe (Wesson Oil werkt goed) tot ongeveer 1" van de bovenrand van de pan. Laat de krik, de kookplaat en de pan zakken. Veeg de 2000 ml erlenmeyer schoon met een papieren handdoek en verwijder hem. Zet de kookplaat op een middelhoge stand. We willen de olie verhitten tot 90-100°C en niet heter, dus meet het met een kandijthermometer en pas de instelling van de kookplaat hierop aan. We hebben nu een nauwkeurige warmtebron die zeer snel kan worden toegepast en verwijderd door de lab-krik omhoog of omlaag te zetten.
We moeten nu onze condensor voorbereiden. Sluit één nippel van de condensor af met een kort stuk plastic slang dat aan één kant is dichtgemaakt door het plastic aan elkaar te smelten. Vul de wand van de condensor met isopropylalcohol. Sluit de resterende nippel af met een ander stuk plastic slang. Bevestig de vacuümafname en steek deze in de slang. Het bovenste uiteinde moet zo geplaatst worden dat de 24/40 verbinding gelijk is met de bovenkant van de plastic buis. Als het goed is, stop je een beetje roze isolatiemateriaal in de onderste opening en sluit je de onderkant van de buis af met ducttape. De vacuümafname zou het enige moeten zijn dat uitsteekt. Bevestig de cilinderkop. Vul de buis met droogijssnippers en sluit af met een beetje roze isolatiemateriaal. Je zult een paar aangepaste steunen voor de buis moeten maken - een paar stukken hout met "V"-sneden werken prima, vooral als ze op een bodemplaat worden gemonteerd voor de stevigheid.
Giet vervolgens 300 ml gedestilleerd water in de opvangkolf en
plaats hem met een tri-grip en standaard zodat hij in onze kleine plastic emmer rust wanneer hij aan de vacuümaftrek is bevestigd. Voeg koud water toe aan de emmer en vervolgens gebroken ijs om de oplossing koel te houden - er ontstaat veel warmte als het stikstofmonoxide in het gedestilleerde water druppelt. Voeg een laag steenzout toe bovenop het ijs om de temperatuur verder te verlagen.
Voeg 365 ml (685 g) zwavelzuur toe aan de RB-kolf van 2000 ml. Voeg vervolgens 600 g natriumnitraat toe in kleine porties terwijl je het zuur ronddraait. Doe dit in een zuurkast. Er zal geen zichtbare reactie zijn. Monteer ruim boven de warmtebron. Zet al het glaswerk in elkaar en bevestig de vacuümslang met de ontluchter open zodat er geen vacuüm is. Sluit de ontluchter langzaam en breng het vacuüm terug tot 25-26"Hg op de vacuümmeter.
Men moet zich ervan bewust zijn dat overmatige hitte schuimvorming veroorzaakt en dat het stikstofmonoxide te snel overkomt om te condenseren. Je moet de oliekan langzaam omhoog brengen tot hij nauwelijks contact maakt met het reactievat. Wees voorbereid om de pan snel te laten zakken als overmatig koken optreedt. Let op de druppeltip van de vacuümaftrek; vloeibaar stikstofmonoxide moet met een snelheid van maximaal 1 druppel per seconde in het gedestilleerde water druppelen. Als het sneller gaat, raakt het verdunde zuur oververhit en wordt er veel stikstofmonoxide in het vacuümsysteem gezogen. Het duurt 2-3 uur om de reactie te voltooien. Gedurende deze tijd moet de droogijsvoorraad in de buis worden aangevuld. Gebruik een meelschep om voorzichtig aan de buis toe te voegen. Er zou 500-600 ml vloeistof in de ontvanger moeten zitten als je klaar bent.
De volgende stap is het verwijderen van het overtollige water uit de zuuroplossing in de ontvanger. Dit wordt gedaan door de vloeistof gewoon te koken in een normale destillatieopstelling. Destilleer over water tot de temperatuur stijgt tot 118-120°C. Wat overblijft in het vat is zeer zuiver, helder 70% salpeterzuur. Bewaar het op een koele, droge en donkere plaats. Het is enkele jaren houdbaar.
Als het salpeterzuur verkleurt, kun je het gewoon destilleren.
7.0 Laboratoriumapparatuur en -procedures
Tenzij je veel uren hebt besteed aan organische syntheses, zijn er veel labtechnieken en procedures die je niet kent. In dit hoofdstuk wordt geprobeerd om een aantal basistechnieken te behandelen die van toepassing zijn op clandestiene labs.
7.1 Zuurkast
Je moet een zuurkast hebben, punt. Gelukkig zijn ze eenvoudig te bouwen. Deze schrijver heeft een geïntegreerde zuurkast/lab gebouwd die op één plaat multiplex past. Let op het plastic dat wordt gebruikt om de kast af te sluiten als er schadelijke dampen aanwezig zijn. Niet afgebeeld is de afzuigventilator die continu draait. Gebruik een ventilator die minstens 250 cfm lucht verplaatst.
7.2 Waterafzuiging
Voor veel van de procedures die in dit document worden beschreven, is een hoog volume afzuiger nodig. Hoewel er industriële afzuigers te koop zijn, kunnen ze ook gemaakt worden van gewone pijpfittingen die je in de ijzerwinkel kunt vinden. Op de bijgaande foto is
de afzuiging van deze schrijver te zien. Er komt veel knip- en plakwerk kijken bij het bouwen van een zelfbouw aspirator, dus koop er een als dat mogelijk is. Om een aspiratorsysteem compleet te maken is ook een pomp nodig die 50-70 psi waterdruk levert en een reservoir met koud water. De pomp kan een gewone 1/3 HP jetpomp zijn die aangesloten wordt op een schakelaar in het lab. Deze pompen zijn goedkoop, maar gaan maar ongeveer 200 uur mee, dus houd een reserve bij de hand. Het waterreservoir moet voldoende volume hebben om te voorkomen dat het water snel opwarmt en moet oplosmiddelen en dampen kunnen absorberen. Een goed reservoir is ongeveer 100 gallon of twee vaten van 50 gallon die aan de onderkant met elkaar verbonden zijn en tot 2/3 gevuld zijn. De temperatuur van het water is erg belangrijk. Hoe kouder, hoe beter. Bij temperaturen onder het vriespunt hoef je alleen maar wat antivries voor loodgieterij toe te voegen en je aspirator trekt een machtig vacuüm. Helaas neemt de dampdruk van het water toe naarmate de temperatuur stijgt, en dit stelt een limiet aan het vacuüm dat je kunt trekken. Om de dampdruk van het water te verlagen, verlaag je de temperatuur met een blok ijs uit de vriezer.
Een ander essentieel onderdeel van het systeem is
de vacuümval. De sifon voorkomt dat fouten tijdens het destilleren de rest van de apparatuur ruïneren. Hij wordt tussen de aspirator en de vacuümslang geplaatst en vangt alle vloeistoffen op die niet in de ontvanger condenseren. Je kunt er een maken met behulp van een Mason-pot van 1 liter. Boor met behulp van een boormachine voorzichtig twee gaten in de bovenkant die net groot genoeg zijn voor de onderkant van een 3/8" messing nippel. Soldeer de nippels aan de bovenkant. Plaats de bovenkant op de pot met behulp van een pakking. Schroef de bovenkant stevig vast en bevestig de vacuümleidingen (gebruik 3/8" versterkte hydraulische slang, omdat deze maat past op de nippels van vacuüm-afzuigglaswerk en niet bezwijkt onder een goed vacuüm). Plaats de vacuümafsluiter ergens waar er niet tegenaan gestoten kan worden; deze schrijver bouwde een 3-zijdige houten kist bekleed met isolatie. De reden hiervoor is dat de Mason jar gemakkelijk implodeert onder een goed vacuüm. Controleer op lekken en gebruik wat buigzaam buitenhuis kit om het te repareren. Het is een goed idee om het water in het aspiratorsysteem dagelijks te verversen, omdat oplosmiddelen de plastic pompwaaiertjes aantasten.
De volgende vereiste is een vacuümdistributiesysteem.
De bijgaande afbeelding toont de vacuümingang van rechts, een distributieslang bovenop die aan het andere uiteinde aan glaswerk wordt bevestigd, een vacuümmeter van 0-29" Hg en een industriële 1/8" ontluchter. Een geschikter ontluchtingsventiel is een naaldventiel met een opening van 0,050. Het geheel bevindt zich in de zuurkast. De vacuüminlaat rechts komt van de vacuümval en kan indien nodig worden vervangen door een vacuümpompslang.
7.3 Tips voor destillatie
Hieronder volgen enkele tips om vacuümdestillaties soepel te laten verlopen.
- Gebruik altijd Dow-Corning High Vacuum Grease of gelijkwaardig vet op glasverbindingen. Gebruik spaarzaam en houd glasverbindingen schoon.
- Gebruik Teflon (PTFE) kooksnippers. Ze worden meestal geleverd in blikken van 1 lb. Blikken. Gebruik ze royaal en voeg telkens nieuwe kooksteentjes toe als het vacuüm wordt verbroken of de vloeistof afkoelt.
- Wacht met verwarmen tot het vacuüm gestabiliseerd is en gebruik dan de minimaal vereiste warmte.
- Zorg voor een temperatuurverschil van 30°C tussen het water dat door de condensor stroomt en het condensaat. De condensatielijn in de condensor moet tussen ½ en 2/3 van de weg naar beneden liggen.
- Vul het destillatievat niet meer dan halfvol. Je kunt hier een beetje mee spieken. Een andere don't is "stoten"; dit is gemakkelijk te herkennen en als het begint, stop dan onmiddellijk met destilleren. Sommige zwaardere verbindingen zoals P2P en benzaldehyde zijn van nature "hobbelig", dus je moet een beetje inschattingsvermogen hebben.
- Haast je niet als je grote volumes destilleert; de doorvoersnelheid van de condensor ligt vast en het toevoegen van meer warmte zal de dingen niet versnellen, maar een deel van het destillaat in het vacuümsysteem sturen.
7.4 Referentiemateriaal
De volgende boeken zijn essentieel voor elk clandestien lab.
Merck Index
Dit handige volume geeft je alle essentiële gegevens over de meeste verbindingen, inclusief moleculair gewicht, dichtheid, kook- en vriespunten, veelgebruikte toepassingen en verwijzingen naar productietechnieken.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3e en 4e ed., Loompanics.
Deze uitgebreide boeken geven de referenties en goede aanwijzingen voor wie tussen de regels door leest. Als je deze boeken leest, moet je er wel rekening mee houden dat als je iets te nauwkeurig bent in je technische beschrijvingen, je in de gevangenis terecht kunt komen. Hoera voor Cypherpunks!
Een naslagwerk voor chemisch technici.
Dit is een waardevolle referentie voor de eigenschappen van oplosmiddelen en labprocedures.
Een leerboek organische chemie op universitair niveau als referentie voor veelvoorkomende reactiemechanismen.
8.0 Uit de problemen blijven
Als je de volgende tips in acht kunt nemen, kun je met een goede voorsprong een legaal beroep gaan uitoefenen.
- Werk alleen en houd je mond dicht. Dit is het belangrijkste advies dat deze schrijver kan geven, en het moeilijkste om op te volgen. Het is verleidelijk om je geheime succes te delen met je beste vriend en hem misschien zelfs uit te nodigen om te helpen. Helaas voelt hij zich gedwongen om het aan zijn vrouw te vertellen, die in het geheim van plan is om hem te verlaten voor een effectenmakelaar en een hefboom wil om haar te helpen je vriend van al zijn bezittingen te ontdoen. Je begrijpt het al. Je kunt kraaien wat je wilt, zoals ik in dit document, als je eenmaal zowel het product als de apparatuur van de hand hebt gedaan.
- Praat niet over zaken aan de telefoon. Bel zelfs niet om een afspraak te maken om te praten. Elk telefoongesprek, zelfs lokale gesprekken, worden gelogd. Elk logboek bevat het telefoonnummer van herkomst, het telefoonnummer van bestemming, de tijd waarop het gesprek tot stand kwam en de tijd waarop het gesprek werd beëindigd. Uit deze ogenschijnlijk onschuldige gegevens kunnen agenten van Inquisitie een patroon van tijden, plaatsen en verbindingen maken dat er slecht uitziet in de rechtszaal, zelfs als het fictief is. Je kunt veilige communicatie opzetten met PGP encryptie software en anonieme remailers.
- Probeer nooit producten te verkopen terwijl een lab in werking is. Dit is net als jongleren met ratelslangen - je kunt makkelijk gebeten worden.
- Maak hier geen carrière van. Alle carrièrekokers zitten in de gevangenis. Beslis van tevoren hoeveel dope je wilt maken, plan het zorgvuldig, doe het en ga dan met pensioen. Zie het als iets tijdelijks dat je doet om hogerop te komen in het leven. Bedenk dat je eerste fout ook je laatste zal zijn. Er is geen glorie in het worden van een krantenkop, alleen verdriet.
- Koop al je essentiële chemicaliën, voorraden en apparatuur en sla ze op voordat je iets probeert. Dit is juridisch gezien de gevaarlijkste activiteit die je kunt uitvoeren. Als je in de problemen komt, kun je dat afwachten zonder dat je een laboratorium hoeft te verbergen. Houd er rekening mee dat de drugsinquisiteurs geen tijd hebben om rond te hangen als er geen labs zijn om op te pakken of bezittingen om in beslag te nemen. Na een paar maanden gaan ze weg.
- Gebruik tussenpersonen om chemicaliën te bemachtigen en vertel ze dat jij ook maar een tussenpersoon bent. Vertel nooit iemand wat je doet.
- Koop nooit producten voor. Zodra je een product voorschiet, neem je alle risico's van je klanten op je. Je kunt het product beter door de gootsteen spoelen. Dan kan het tenminste niet terugkomen. Handel niet voor gestolen goederen of nepgeld.
- Luister niet naar je niet-chemistische klanten over kwaliteitskwesties, hoe nadrukkelijk of overtuigend ze ook zijn. Gebruikers bouwen snel een tolerantie op voor het product en voelen dat het product niet meer op volle sterkte is. Bovendien genieten veel gebruikers van de schok die ze krijgen door de onzuiverheden die in veel van de huidige straatproducten zitten. Deze schok is niet aanwezig in pure meth.
- Gedraag je altijd als een onwetende, laagbetaalde tussenpersoon die boodschappen moet doorgeven aan zijn superieuren. Zo kun je onwetendheid veinzen over alle kwaliteitskwesties of geldgeschillen en het eens zijn met je klant. Het geeft je ook onderhandelingsmacht, zodat je kunt beweren dat je nietige deel weg is als de prijs lager wordt.
- Flits nooit met contant geld en koop nooit dure spullen die niet bij je normale levensstijl passen. Als je huurt, huur dan een mooiere woning of koop een bescheiden huis. Koop gebruikte auto's en repareer ze tot in de puntjes in plaats van nieuwe, flitsende auto's. Investeer de winst in aandelen, schatkistpapier en andere liquide middelen. Ga een legaal bedrijf beginnen en leef nog lang en gelukkig in de wetenschap dat je met succes de inquisitie hebt getrotseerd en een slag hebt toegebracht aan de individuele vrijheid.
