Bereiding van bromvalerofenon voor alfa-PVP

[Madre]

We zullen twee methoden presenteren voor de broomvorming van valerofenon voor A-PVP.
Dit is de eerste.

Brominering van valerofenon voor a-pvp, methode 1:

Je hebt nodig:

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 100g
2. Broomwaterstofzuur 48% (HBr) 29ml
3. Waterstofperoxide 35% (H2O2) 19ml

Deze synthese kan worden uitgevoerd in een pot of zelfs in een glazen bekerglas. Voor het mengen kan een lange spuit van 1 ml worden gebruikt.

1) Doe 100 gram valerofenon in een glas en voeg 29 ml broomzuur toe.

2) Gebruik een injectiespuit om 19 ml* (je kunt dit in delen doen) waterstofperoxide af te meten. Bevestig een slangetje aan de spuit dat lang genoeg is om de waterstofperoxide op de bodem van het potje te injecteren.

3) De volgende stap vereist behendigheid. Voeg met één hand druppelsgewijs de waterstofperoxide toe met de spuit en roer met de andere hand het mengsel. Tijdens de reactie zul je zien dat het mengsel warm begint te worden. Elke toevoeging van waterstofperoxide zou een indicatie moeten geven. Kijk naar de kleur van het mengsel. De kleur kan variëren van geel tot rood. Nadat de volgende batch heeft gereageerd en je een reactie en verkleuring hebt gezien, voeg je de volgende batch waterstofperoxide toe. Ga door tot alle waterstofperoxide eruit gedruppeld is of het mengsel niet meer verkleurd is.
Roer het mengsel goed door, gedurende 10-15 minuten, en ga verder met de volgende stap.

4) Giet 200 ml gedestilleerd water in de pot en roer het mengsel goed door, je kunt de scheiding in twee fracties zien. De gewenste fractie (organisch) ligt op de bodem, de bovenste (waterig) gaat naar het afval. De bovenste fractie kan gemakkelijk verwijderd worden met een injectiespuit en weggegooid worden. De onderste fractie wordt gewassen met een oplossing van zuiveringszout.

5) Bereid hiervoor een oplossing van 20 g natriumbicarbonaat (zuiveringszout) opgelost in 250 ml water in een pot. Voeg het verkregen broomvalerofenon toe aan de oplossing en roer goed gedurende 10-15 minuten.

6) Laat het mengsel vervolgens staan. Opnieuw zal er een verdeling in twee fracties zijn. Herhaal de scheiding zoals in stap 4. De organische fase is broomvalerofenon op de bodem en een wasoplossing van zuiveringszout op de top.

7) Broomvalerofenon is een geel/lichtbruine tot rood/donker gekleurde vloeistof. Zeer bijtend, dampen irriteren de slijmvliezen en kunnen de huid beschadigen. Bewaar in plastic of glazen containers met goed sluitende deksels op een donkere, koele plaats.

Dat is alles. Met broomvalerofeen kun je zonder problemen Alpha-PVP koken.
Vervolgens vertellen we je over de tweede methode om valerofenon te bromineren

 

[airsoft45]

in je gids voor A-PVP in vier stappen heb je *alfa-broomvalerofenon nodig, maar de chemische stof die in de gids op deze pagina wordt gemaakt is bromvalerofenon. hoe kan ik alfa-broomvalerofenon synthetiseren en niet alleen bromvalerofenon?

bedankt voor je hulp

 

[Ukspice]

Iemand een antwoord op deze vraag?

Weet iemand het antwoord

 

[61-50-7]

dit is hetzelfde

 

[Osmosis Vanderwaal]

Opmerking; valerofenon=butyl-fenylketon

Een H2O2/HBr systeem - verschillende richtingen maar één keuze: oxidatie-brominatie van secundaire alcoholen in mono- of dibroomketonen

In dit werk ontdekten we dat een H2O2-HBr(aq) systeem de synthese van α-monobroomketonen en α,α′-dibroomketonen uit alifatische en secundaire benzylische alcoholen mogelijk maakt met rendementen tot 91%. Het is mogelijk om het proces selectief te sturen in de richting van de vorming van mono- of dibroomketonen door de...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik moet ook vermelden. Vaak proberen mensen te verdoezelen welke chemische stof ze gebruiken om het te verkopen. Ik zie 2-broomovelarofenon/a-broomovelarofenon verkocht worden onder de naam
2-broom-1-fenyl-1-pentanon

 

[komkom]

Ja, dat is het
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Ja, dat is het
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Ja, dat is het
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@komkom
Ja, dat is het,
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Hé allemaal, alle hulp zou zeer gewaardeerd worden, ik heb vandaag mijn eerste poging gedaan bij de apvp-synthese.

Tijdens fase 1 van de halogenering heb ik de procedure precies zo gevolgd als in de video wordt beschreven, waarbij ik de H202 langzaam toevoegde aan het reactievat met valerofenon en broomwaterstofzuur en ervoor zorgde dat de temperatuur niet boven de 60°C kwam.

Het viel me op dat de rode broomkleur aanhield en niet wegging na het toevoegen van 2/3 van de 43g H202. Ik zag dit als een visueel teken om geen peroxide meer toe te voegen.

(Ik nam aan dat dit kwam doordat ik mijn peroxide had geconcentreerd van 6% naar 37% via het afkoken van het water onder vacuüm en dat ik het misschien een beetje te geconcentreerd had.)

Ik liet het reactiemengsel 10 minuten roeren om er zeker van te zijn dat de rode kleur niet zou verdwijnen. Dat deed het niet.

Kort nadat ik 500 ml gedestilleerd water aan de reactie had toegevoegd, veranderde de onderste broomovalerofenonlaag van rood naar melkachtig wit.

Ik denk dat ik niet genoeg peroxide heb toegevoegd en de reactie niet lang genoeg heb laten roeren. Ik heb het weggegooid en zal het opnieuw proberen.

Alle hulp wordt op prijs gesteld.