Probleem met het terugwinnen van amfetamine uit een oplossing

[idunno]

Ik heb amfetamine freebase gesynthetiseerd uit P2NP met behulp van een elektrolytische methode volgens US patent 1,879,003.
Alles gaat goed tot het punt waarop ik amfetamine freebase opgelost in H2SO4 overhoud.
H2SO4 is een beetje onzuiver en bevat CuSO4 (ik kan geen zuiver spul krijgen omdat het hier volledig illegaal is), maar het zou niet uit moeten maken, want van wat ik begrijp is Cu minder reactief dan waterstof.
Op dit punt bevestigt Marquis reagens dat er amfetaminevrije base in de oplossing zit.

Het probleem begint wanneer het patent vraagt om neutralisatie van het zuur in de oplossing door toevoeging van bijtende alkali.
Toevoeging van NaOH of KOH vernietigt het product. Alles lijkt in orde, Na2SO4 / K2SO4 slaat neer en "amfetaminevrije base" wordt opgevangen omdat het bovendrijft.
Vervolgens voeg ik 35% zwavelzuur toe aan de "freebase" (35% verontreinigd met CuSO4 is het beste wat ik kan krijgen) om amfetaminesulfaat te maken, verdamp water, krijg wit poeder dat oplosbaar is in water, slechts licht oplosbaar in ethanol, onoplosbaar in aceton (dus alles zoals amfetamine zou moeten doen), maar Marquis-reagens maakt het poeder niet geel, er is geen reactie op dit reagens, wat betekent dat het geen amfetamine is...

Ik zou u zeer dankbaar zijn als u me zou helpen uitzoeken waar ik de fout in ga en waar het probleem zit dat mijn product vernietigt.

 

[G.Patton]

Het vormt direct amfetaminesulfaat. Het kan amf niet 'oplossen'.
Welke kleur heeft het? Marquis maakt een lichte oranje kleur met amph.
Heb je geprobeerd fosforzuur te gebruiken in plaats van zwavelzuur?

 

[idunno]

Hartelijk dank voor uw reactie G. Patton.

Geen enkele. Als ik Marquis op het witte poeder (eindproduct) doe, is er helemaal geen reactie, het poeder blijft wit.

Maar als het nog opgelost is in H2SO4, na de synthese en voordat ik NaOH toevoeg om het uit het zuur te halen, voeg ik Marquis toe en het verandert snel van kleur, eerst naar geel en dan naar oranje. Wat betekent dat de amfetamine er wel degelijk is... tot op dit punt.
Dus op deze manier weet ik dat ik de synthese goed doe, wat ik niet kan doen is het ding uit de verdomde oplossing krijgen. Ik voeg NaOH toe om het zuur waarin het zwemt te neuraliseren, volgens het patent, en het vernietigt mijn product...

Ik zal het proberen, maar ik ben er 99% zeker van dat het niet de schuld is van de CuSO4 vervuiling. Als dat zo was, zou de synthese niet werken omdat het letterlijk in een grote hoeveelheid van dit vervuilde zuur zwemt tijdens dit hele elektrolytische proces. Marquis heeft dan een geel/oranje kleur, geen probleem. Dan voeg ik NaOH toe en poef, geen reactie meer op Marquis.
Cu is niet erg reactief, minder reactief dan waterstof, dus er is geen enkele manier dat het het zou kunnen verpesten.

Dit eindproduct, het witte poeder, is heel vreemd. Het heeft alle chemo-fysische eigenschappen van amfetaminesulfaat, behalve dat het niet oplost in glycerol. Wat me ook vertelt dat het geen K2SO4 of Na2SO4 is van de neutralisatie.

Ik vermoed dat het probleem kan zijn dat ofwel Na ofwel K een waterstofatoom in mijn amine verdringt, aangezien beide metalen reactiever zijn dan waterstof. Ik heb ook ontdekt dat er inderdaad zo'n molecuul bestaat, hier: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Er is echter heel weinig informatie over.

Maar als het inderdaad dit probleem was, hoe is het dan mogelijk dat mensen de hele tijd NaOH toevoegen aan hun amfetamine en dat het hun amfetamine niet vernietigt? Ik ben zo verbaasd, ik kan niet begrijpen waarom het wel werkt voor anderen (en blijkbaar ook voor de uitvinder van het patent) maar niet voor mij.

Moet NaOH in één keer toegevoegd worden? Ik heb het gedeeltelijk toegevoegd, met kleine hoeveelheden, omdat H2SO4 + NaOH = veel warmte, dus ik was het ondertussen aan het afkoelen (dus het probleem is ook geen temperatuurafbraak). Maar misschien kan dit mijn probleem zijn? Misschien moet ik het er in één keer in dumpen?
Ik weet het niet, ik heb geprobeerd base toe te voegen aan zuur, zuur aan base, verdunde base en base als poeder, elke keer hetzelfde resultaat, namelijk een nutteloos wit poeder dat niets doet.

Of voeg ik misschien te veel NaOH toe? Of te weinig NaOH? Zou dit iets uitmaken?
Maakt het uit als ik alles in één keer toevoeg? Maakt het uit of ik zuur aan base toevoeg of base aan zuur?
Zijn er nog andere manieren waarop ik H2SO4 kan neutraliseren zonder mijn amine te beschadigen, zodat het niet vernietigd wordt?

Het zou zo simpel moeten zijn, het is gewoon amfetamine opgelost in zwavelzuur. Waarom krijg ik het er niet uit?

 

[WillD]

Probeer orthofosforzuur voor zout. Hoeveel procent alkali-wateroplossing wordt gebruikt? Koel je het mengsel voor en tijdens het toevoegen? Gebruik je indicatorpapier of een elektronische (en geijkte) pH-meter? De hoeveelheid alkali wordt hierdoor bepaald, 10-12pH hebben we nodig.

 

[G.Patton]

Ik denk het niet. Misschien was je oplossing oververhit tijdens het alkalisch toevoegen? Je moet het afkoelen.

 

[idunno]

Ook jij bedankt voor je reactie, William.

Dat zal ik doen.

Verzadigde oplossing. Nu ik erover nadenk moet ik misschien meer dH2O toevoegen zodat de Na2SO4 niet neerslaat maar opgelost blijft in water. Misschien is het probleem dat aminesulfaatkristallen vast komen te zitten in Na2SO4-kristallen en mee de afvoer in gaan... Misschien heb je hier iets aan, bedankt! Ik zal kijken of het helpt.

Ja, ik koel de oplossing in een ijsbad en ik gebruik indicatorpapier.

 

[idunno]

Dus probeerde ik een meer verdunde NaOH-oplossing (15%) te gebruiken en dat hielp niet. Het recept zegt dat ik twee lagen zou moeten zien, maar dat gebeurt niet, ik blijf achter met een homogene waterige oplossing.
Het stinkt naar amfetamine, het moet er zijn.

Ik denk dat ik nu wat diethylether ga toevoegen om te kijken of ik het op deze manier kan extraheren? Man, ik wou dat deze patenten duidelijker en diepgaander geschreven waren.
Ik kan echter niet de exacte oplosbaarheid van amfetamine freebase in ether vinden, behalve "oplosbaar" of "zeer goed oplosbaar", dus als iemand weet hoeveel ik moet gebruiken zou dat handig zijn.
Heeft dit eigenlijk wel zin of doe ik ergens anders nog iets verkeerd?

 

[WillD]

Extractiemiddel of alcohol toevoegen
Ja, goed idee.
Je kunt kleine porties extraheren, waarschijnlijk zal er een gelige basis van de base zijn. Als dat niet zo is, is de extractie klaar. Ofwel nemen we een overmaat ether en verdampen we na.
Alles heeft zin

 

[idunno]

De etherextractie werkte dus dit probleem is opgelost, maar helaas blijft mijn opbrengst extreem laag, ik kom niet verder dan 10%... Ik denk dat ik een andere thread ga maken om dit probleem te bespreken om de boel schoon te houden. Iedereen nogmaals bedankt voor de hulp.

 

[MadHatter]

Gefeliciteerd met het vakkundig oplossen van het extractieprobleem! Sorry dat ik zo kort door de bocht ben, maar wat was de eigenlijke oplossing? Was het:
1. Verdunde NaOH gebruiken
2. Extracten met ether?
Heb je al geprobeerd om de elektrolyse uit te voeren zonder het zwavelzuur?

Ik schreef al in je andere draadje, maar ik vermoed dat je lage opbrengst te wijten is aan te weinig elektriciteit door je oplossing. Aan de hand van de beschrijving die je gaf, zou je HEEL VEEL elektronen door dat rotding moeten sturen. Zoals meerdere DAGEN van meerdere ampères. En houd het voltage vrij laag om het niet te oververhitten.
Maar ik zou graag een gedetailleerde beschrijving van je experiment zien!