Prodine is een pijnstillend opioïde dat een analoog is van pethidine. Alfaprodine is 97% krachtiger dan morfine (subcutaan) en bètaprodine is 550% krachtiger dan morfine SC.
Reagentia:
76 gewichtsdelen waterige 37% formaldehyde-oplossing wordt langzaam toegevoegd aan 84 gewichtsdelen 40% methylamine-oplossing onder roeren en koelen, temperatuur beneden 10C/50F gehouden. Vaste natronloog wordt in kleine stapjes toegevoegd totdat zich 2 lagen vormen die van elkaar gescheiden worden. De bovenste laag wordt genomen. De onderste laag wordt geëxtraheerd met wasbenzine en extracten worden toegevoegd aan de bovenste laag (dit kan worden overgeslagen, maar je zult een lagere opbrengst hebben).
De resulterende oplossing wordt gedroogd boven watervrij kaliumcarbonaat en gedestilleerd. Bij 65-75C (149-167F) / 35mm wordt een fractie praktisch zuivere N,N',N"-trimethyltrimethyleentriamine (hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazine) verkregen in een hoeveelheid van ten minste 36 gewichtsdelen.
Prodine Synthese
Opmerking: Fosforzuur is niet nodig, omdat het als katalysator wordt gebruikt. Aangezien propionzuuranhydride alleen wordt gebruikt om water in het fosforzuur te binden, kan het worden vervangen door propionzuur. Het gebruik van propionzuuranhydride kan worden vermeden tegen de prijs van een lagere opbrengst van 20-25%.
Meng het zuur en het styreen en voeg langzaam de amine toe. Verhit 4 uur, laat 2 dagen staan en ga dan verder.
Aan een geroerd, afgekoeld mengsel van 298 delen propionzuur en 175 delen propionzuuranhydride wordt 85% fosforzuur toegevoegd tot een totaal van 150 delen. Wanneer er geen warmte meer vrijkomt, worden langzaam 103 delen hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazine en 104 delen 2-fenyl-1-buteen toegevoegd. Het mengsel wordt gedurende 18 uur bij 125C geroerd, afgekoeld en in 3000 delen water gegoten. Het waterige mengsel wordt geëxtraheerd met benzeen.
De benzeenoplossing wordt gedroogd boven kaliumcarbonaat en gedestilleerd. Fractionering onder verlaagde druk leverde een fractie op van 7 delen gedestilleerd bij 30-80C/1,5 mm, een fractie van 27 delen gedestilleerd bij 80-120C/1,5 mm, een fractie van 31 delen gedestilleerd bij 120-160C/1,5 mm en 16 delen residu. De derde fractie wordt opnieuw gedestilleerd bij 120-135C/1,5 mm.
Het product bevat dus Prodine. Opbrengst ca. 30%
Reagentia:
- N,N',N"-trimethyltrimethylenetriamine (hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazine)
- 2-fenyl-1-buteen
- propionzuur, propionzuuranhydride
- fosforzuur [optioneel]
- benzeen
- kaliumcarbonaat
- water
76 gewichtsdelen waterige 37% formaldehyde-oplossing wordt langzaam toegevoegd aan 84 gewichtsdelen 40% methylamine-oplossing onder roeren en koelen, temperatuur beneden 10C/50F gehouden. Vaste natronloog wordt in kleine stapjes toegevoegd totdat zich 2 lagen vormen die van elkaar gescheiden worden. De bovenste laag wordt genomen. De onderste laag wordt geëxtraheerd met wasbenzine en extracten worden toegevoegd aan de bovenste laag (dit kan worden overgeslagen, maar je zult een lagere opbrengst hebben).
De resulterende oplossing wordt gedroogd boven watervrij kaliumcarbonaat en gedestilleerd. Bij 65-75C (149-167F) / 35mm wordt een fractie praktisch zuivere N,N',N"-trimethyltrimethyleentriamine (hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazine) verkregen in een hoeveelheid van ten minste 36 gewichtsdelen.
Prodine Synthese
Opmerking: Fosforzuur is niet nodig, omdat het als katalysator wordt gebruikt. Aangezien propionzuuranhydride alleen wordt gebruikt om water in het fosforzuur te binden, kan het worden vervangen door propionzuur. Het gebruik van propionzuuranhydride kan worden vermeden tegen de prijs van een lagere opbrengst van 20-25%.
Meng het zuur en het styreen en voeg langzaam de amine toe. Verhit 4 uur, laat 2 dagen staan en ga dan verder.
Aan een geroerd, afgekoeld mengsel van 298 delen propionzuur en 175 delen propionzuuranhydride wordt 85% fosforzuur toegevoegd tot een totaal van 150 delen. Wanneer er geen warmte meer vrijkomt, worden langzaam 103 delen hexahydro-1,3,5-trimethyl-1,3,5-triazine en 104 delen 2-fenyl-1-buteen toegevoegd. Het mengsel wordt gedurende 18 uur bij 125C geroerd, afgekoeld en in 3000 delen water gegoten. Het waterige mengsel wordt geëxtraheerd met benzeen.
De benzeenoplossing wordt gedroogd boven kaliumcarbonaat en gedestilleerd. Fractionering onder verlaagde druk leverde een fractie op van 7 delen gedestilleerd bij 30-80C/1,5 mm, een fractie van 27 delen gedestilleerd bij 80-120C/1,5 mm, een fractie van 31 delen gedestilleerd bij 120-160C/1,5 mm en 16 delen residu. De derde fractie wordt opnieuw gedestilleerd bij 120-135C/1,5 mm.
Het product bevat dus Prodine. Opbrengst ca. 30%