Verschaffen en toepassen van vacuüm in een laboratorium

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Inleiding
P2Os7fBG3M

Vacuümvoorziening is meestal een integraal onderdeel van de planning voor laboratoria in openbare of privégebouwen. Het is complexer dan andere nutsleidingen omdat de vereisten voor vacuümtechnologie anders zijn in een syntheselaboratorium dan bijvoorbeeld in een analytisch of celbiologisch laboratorium. Aan deze verschillende eisen kan niet worden voldaan met dezelfde vacuümvoorziening. Om tegemoet te komen aan de behoefte aan een vacuümvoorziening die is afgestemd op de toepassingen, moeten de specifieke vereisten vroeg in de planningsfase worden opgehelderd. "Het juiste gereedschap bespaart tijd" is een oud gezegde van ambachtslieden dat van toepassing is op het vacuüm dat aan elk laboratorium wordt geleverd. Of het nu is omdat vacuüm slecht begrepen wordt omdat de leidingsystemen zo lijken op leidingsystemen voor gassen, of omdat de traditionele praktijk één enkel systeem voor het hele gebouw voorschrijft, de unieke vereisten van vacuümtoevoer worden vaak over het hoofd gezien in het planningsproces van het laboratorium. Toch is vacuüm op maat voor veel toepassingen van onschatbare waarde. Met het juiste vacuüm kunnen chemici de gewenste resultaten sneller, veiliger, gemakkelijker en ook reproduceerbaar bereiken. Dit onderwerp is bedoeld als een eerste oriëntatie voor kleine laboratoriumplanners, ondergrondse chemici en medicijnfabrikanten op de belangrijke overwegingen bij het plannen van vacuümvoorziening voor laboratoria.

Wat is vacuüm?

Vacuüm zoals gebruikt in het laboratorium is eenvoudigweg druk onder de atmosferische druk. De essentiële eigenschappen van het vacuüm die het nut ervan bepalen in een bepaalde laboratoriumtoepassing zijn de vacuümdiepte - hoeveel onder atmosferische druk en de pompsnelheid, dat wil zeggen hoe snel lucht, dampen of gassen kunnen worden verwijderd uit het vat dat wordt geëvacueerd.

Toepassing

Veel chemici gebruiken vacuüm elke dag. Maar hoe gebruiken ze het? Vacuüm wordt gebruikt voor veel standaardtoepassingen bij de bereiding en verwerking van syntheseproducten. In de meeste gevallen staat het vacuüm niet centraal, maar speelt het een essentiële ondersteunende rol. De meest bekende laboratoriumvacuümtoepassingen zijn filtratie en drogen. Natuurlijk zou je kunnen filteren zonder vacuüm - zoals koffie zetten - door de zwaartekracht het werk voor je te laten doen. Het probleem is dat dit proces in het laboratorium vaak te langzaam verloopt vanwege het brede spectrum aan oplosmiddelen en vaste stoffen. Om het proces te versnellen wordt lage druk - d.w.z. vacuüm - gecreëerd in een filterkolf (Büchner kolf) voor Zuigende (vacuüm) filtratie.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Filtratie met behulp van een chemicaliënbestendige vacuümpomp

In een droogproces daarentegen is het doel om de toestand van een monster te veranderen van vloeibaar naar gasvormig. We zouden het drogen gewoon kunnen laten gebeuren, net zoals we wasgoed aan de lucht drogen. Net als bij filtratie zou ook dit proces te veel tijd kosten, dus wordt ook hier een vacuüm gebruikt om het proces te versnellen met behulp van vacuümexsiccatoren. Warmte kan worden gebruikt om hetzelfde effect te bereiken, maar door het drukniveau te verlagen is er minder warmte-energie nodig om oplosmiddelen te verdampen. Het gebruik van vacuüm maakt het dus mogelijk om warmtegevoelige monstermaterialen efficiënt te drogen.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
De vacuümtoepassingen die in laboratoria worden gebruikt variëren per wetenschappelijke discipline en de verschillende toepassingen hebben verschillende vacuümvereisten. Filtratie is een proces dat in bijna alle laboratoria wordt gebruikt. Synthetische laboratoria die een vaste stof produceren (meth, amf, mephedrone, MDMA, enz.) gebruiken vaak vacuüm voor het drogen. Deze toepassingen vereisen allemaal vacuüm in het "grof vacuüm" bereik - tussen 1 en 1000 mbar.
HqBz6a87fG
In chemische laboratoria worden tal van vacuümgedreven technologieën gebruikt voor de verdampingsscheiding van mengsels van stoffen zoals oplosmiddelen. Het bekendste voorbeeld hiervan is rotatieverdamping, waarvoor de nauwkeurige regeling en drukregeling aanzienlijke eisen stellen aan de pomp- en regeltechnologie in het ruwe vacuümbereik. Met deze apparatuur kunnen oplosmiddelen snel worden verdampt zonder intensieve verwarming, en kunnen oplosmiddelen na synthese worden gerecupereerd uit afval.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

De Schlenk-lijn en vacuümdestillatie, ook gebruikelijk in scheikundelaboratoria, vereisen daarentegen een vacuüm in het fijne vacuümbereik. Deze techniek wordt gebruikt wanneer het kookpunt van de gewenste verbinding moeilijk te bereiken is of de verbinding zal ontleden. Lagere drukken verlagen het kookpunt van verbindingen.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Pompen

Membraan
Membraanpompen gebruiken een flexibel membraan en een set terugslagkleppen om pompdruk te produceren en produceren meestal lage tot gemiddelde druk. Ze zijn vaak bestand tegen oplosmiddelen en licht corrosieve dampen, waardoor ze nuttig zijn voor roterende verdampers, maar hun onvermogen om hoog vacuüm te produceren beperkt hun bruikbaarheid. Membraanpompen hebben vaak geen olie nodig. Dit type pomp kan tot 1,5 mbar vacuüm produceren. Het grootste nadeel is het geluidsniveau tot 50-60 dB en de noodzaak van periodiek onderhoud (vervanging van olie en membranen). Membraanpompen kosten ~450-$500.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Schottenpompen
Schottenpompen zijn ook een veelgebruikt type vacuümpomp, met tweetraps pompen die drukken ver onder 10-6 bar kunnen bereiken. Schottenpompen maken gebruik van roterende sets ronde schoepen in een elliptische holte om pompdruk te creëren en kunnen een gemiddeld tot hoog vacuüm bereiken. Als je pomp olie moet verversen, is het waarschijnlijk een schottenpomp. Hoewel ze een hoger vacuüm kunnen bereiken dan membraanpompen, raken ze gemakkelijk beschadigd door dampen van oplosmiddelen of corrosie. Er moeten maatregelen worden genomen om te voorkomen dat schadelijke dampen dit type pomp bereiken, zoals het installeren van een koudeval, omdat verontreiniging de efficiëntie en levensduur van een pomp aanzienlijk kan verminderen. Kosten ongeveer 150 - $200.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Waterstraalpomp
De waterstraalpomp is een drijfgasstraalpomp waarbij water door een spuitstuk stroomt. Door het hoge debiet ontstaat een vacuüm. Het uiteindelijk te bereiken vacuüm hangt af van de waterdruk en de temperatuur (voor water 3,2 kPa of 0,46 psi of 32 mbar bij 25 °C of 77 °F). Als er geen rekening wordt gehouden met de bron van de werkvloeistof, kunnen vacuümejectoren aanzienlijk compacter zijn dan een zelfaangedreven vacuümpomp met dezelfde capaciteit. Kosten ongeveer ~25-$30. Hoe lager de aanzuigdruk, hoe meer de aanzuigcapaciteit afneemt. Waterstraalpompen onderscheiden zich door hun zeer lage aanschafkosten en corrosiebestendigheid. Ze zijn echter stationair. Om ze te gebruiken moeten water- en afvalwateraansluitingen op laboratoriumtafels en in afzuigkappen worden gemonteerd. Vanwege het typische waterverbruik van enkele honderden liters per uur - honderdduizenden liters per jaar, zelfs bij matig gebruik - genereren de waterstraalpompen hoge bedrijfskosten voor vers water en afvalwater. Een ander nadeel is het hoge geluidsniveau en de slechte milieucompatibiliteit, omdat alle stoffen en oplosmiddeldampen die uit de toepassingen worden gepompt in het afvalwater terechtkomen.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Selectie van vacuümpompen

In ondergrondse scheikundelaboratoria behoort vacuüm tot de basisapparatuur voor laboratoriumwerkplekken. Daarom is vacuümvoorziening al een integraal onderdeel van de planning van nieuwe laboratoria, omdat het nodig is voor veel toepassingen - of het nu gaat om verdampen, destilleren, drogen of gewoon afzuigen of filteren. Deze ruwe vacuümtoepassingen worden het best gediend door chemie-membraanpompen.

Veiligheid

Zorg ervoor dat er geen schadelijke dampen in de laboratoriumatmosfeer terechtkomen. De pompuitlaat moet worden afgevoerd naar een zuurkast of worden voorzien van een geschikte gaswasser of filter. Bij breuk versplintert geëvacueerd glaswerk en implodeert het heftig, waardoor fragmenten met hoge snelheid rondvliegen. Inspecteer uw glaswerk op barsten en gebreken voordat u vacuüm toepast.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Hoi Patton, weer een geweldige en uitgebreide uitleg. Bedankt
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ik heb een oliepomp en de grootste zorg is de koudeval, om geen dampen in de pomp te krijgen, wat raadt u aan voor een laboratorium op kleine en middelgrote schaal? De prijzen variëren zo sterk en ik weet niet zeker wat voldoende zou zijn. Ik dacht er zelfs aan om als goedkoopste oplossing een condensor als koudevanger te gebruiken. De lucht zou stromen waar normaal het koelwater stroomt en ik zou ijskoud water in het midden laten circuleren, maar dit zou waarschijnlijk niet werken.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Hoe kan ik een soort regelaar instellen om het vacuüm constant te houden? Als ik de pomp de hele tijd aan heb staan, is het te veel en kan de machine het niet aan. Ik dacht dat een soort meter de pomp aan en uit zou kunnen zetten in een bereik van vacuüm dat ideaal is voor dat doel. Sorry als mijn vragen weer dom zijn.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Hallo, bedankt voor de feedback! Ik raad aan om de 3e sifon te gebruiken (met de onderste kraan op de foto hieronder). Ik heb deze gebruikt met een olievacuümpomp.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Als je de koelvloeistof in de dewar klaarmaakt, voeg dan het droogijs of een ander koelmiddel zoals zoutijs langzaam toe aan het vloeibare gedeelte; dit voorkomt schuimvorming. Droogijskoelmiddelen moeten altijd in open verbinding staan met de atmosfeer, omdat een gesloten systeem een gevaarlijke drukopbouw veroorzaakt. Laat de sifon voorzichtig in de dewar zakken. Als het vacuüm gedurende lange perioden (30+ minuten) actief is, kan het nodig zijn om voortdurend meer droogijs toe te voegen. Controleer de condenspot regelmatig om te voorkomen dat de opgevangen vloeistof bevriest en de condenspot verstopt raakt. Als dit gebeurt, kan het nodig zijn om de koelvloeistof te vervangen door een bad met een hogere temperatuur (bijvoorbeeld een ijs- en zoutbad). Verwijder na afloop de val uit de dewar, sluit het vacuüm af en ontlucht langzaam.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ik ken een systeem, maar ik kan het nu niet vinden. Geef me meer tijd. Ik zal het vinden.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Heel erg bedankt Patton, wat is de grootte van de koude val waar ik naar moet kijken? Een andere (misschien zeer nube) vraag is of ik een soort vacuümregelaar moet gebruiken om het vacuüm binnen een bepaald bereik te houden? De instructies van de pomp zeggen dat ik de pomp niet langer dan 30 minuten achter elkaar mag laten draaien en ik maak me ook zorgen over een te diep vacuüm, wat kan leiden tot overmatig borrelen waardoor er water in het destillaat kan komen (zo stel ik het me voor - misschien ongegrond). Is er een video die je aanraadt om te bekijken waar ik kan zien hoe dit in de praktijk wordt gedaan met een schottenpomp en een koude sifon. Tot nu toe ben ik supervoorzichtig geweest door alleen vacuüm te creëren in kamers en dit te gebruiken voor de destillatie, maar ik weet dat dit verre van ideaal is en helemaal niet zo efficiënt.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
De grootte van de cold trap is ook een grote vraag, omdat de prijzen sterk variëren.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Dit zou geweldig zijn. Ik denk dat er wel wat aanpassingen nodig zijn.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
U kunt standaardafmetingen nemen voor rotavapmachines. In het geval van een groot volume verdampingskolf, kun je twee vallen achter elkaar gebruiken. Dit hangt af van het volume.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Is het waar dat vacuüm zonder zo'n regelaar moeilijker te gebruiken is als je te maken hebt met zeer vluchtige stoffen (zoals aceton). Ik vond het veel gemakkelijker om aceton gewoon zonder vacuüm te destilleren met behulp van kookstenen, dat gaat toch vlot en snel, terwijl met het vacuüm aan de temperatuer schommelde, grote bellen, te veel vacuüm enz. Equlibrar is trouwens een geweldig bedrijf ze schijnen ook een regelaar te hebben voor de single/kleine gebruiker, ik zal een qute aanvragen of deze betaalbaar is of niet? Begrijp ik je post goed dat je min of meer een membraanpomp aanbeveelt voor de gemiddelde gebruiker? Het lijkt veel minder gedoe te zijn dan iets anders.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Sorry als dit erg basic is, maar hoe kom ik aan droogijs, hoe kan ik het op zo'n lage temperatuur houden?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ja, je hebt gelijk
Je moet het kopen, het kan niet thuis gemaakt worden en in een Dewar vat bewaard worden.
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Is het acceptabel als de binnendiameter van de slang van de vacuümpomp naar het destillatieapparaat 6 mm is? 15 micron maximaal vacuüm 45L/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
15 micron is extreem diep vacuüm. Je hebt niet zo'n hard vacuüm nodig voor destillatie.
Ik denk van wel, wees voorzichtig met zo'n diep vacuüm.

P.S. Beantwoord me met de "Reply" functie, dan zie ik notitie.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Is dit soort pomp in orde?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
waarvoor?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; voor vacuümfiltratie met een buchner filter
 
Top