Vraag over nitroethaan synthese

[TucoSalamanca.]

Bereiding van nitroethaan door Gerard Desseigne & Henri Giral
De reactiekolf wordt gevuld met:26,5 g (0,0625 * 3 mol) technisch zuiver K2CO3 opgelost in 137 g water320 g 97% technisch natriumnitriet
6 ml cetyloleïnealcohol of oliealcohol (antischuimmiddel). Het volume van het mengsel is ongeveer 420 ml. Het mengsel wordt al roerend verwarmd op een bad van 130C.
De toevoertrechter wordt gevuld met 750 ml van een waterige oplossing van 444 g (3 mol) natriumethylsulfaat.
De oplossing wordt gedurende 50-60 minuten onder krachtig roeren toegevoegd aan het reactiemengsel in een zodanige snelheid dat het reactiemengsel op 125-130C wordt gehouden. Wanneer de toevoeging van NaEtSO4 is voltooid, wordt gedurende 10 minuten 100 ml water toegevoegd.
Het destillaat scheidt zich in 2 lagen. Kan gedestilleerd worden bij 760mmHg met een destillatiekolom. De destillatie begint bij 30C. Alles onder 74C wordt weggegooid.
De temperatuur moet zakken bij 87C en het destilleren wordt gestopt bij 99,8C.
Opbrengst van nitroethaan: 96 g (1,28 mol), 42,6% op basis van NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Vrienden, ik heb al vaak geprobeerd nitroethaan te maken, maar ik heb het nog nooit met succes kunnen destilleren. Kan iemand in detail schrijven hoe dit moet (ik ben een beginnend scheikundige)

 

[TucoSalamanca.]

Ik destilleer 103,5 gram natriumnitriet, 158 gram natriumethylsulfaat en 8,6 gram kaliumcarbonaat en het destilleert niet. Tijdens de reactie verandert het in steen en is heel moeilijk schoon te maken, synthese mislukt altijd.

 

[wael gano]

Heb je het natriumethylsulfaat gecontroleerd? Misschien mis je een van je reagentia

 

[wael gano]

Dit is de oplossing. Nadat de CO2 uit het water komt, zal het nitroethaan naar de bodem vallen, gescheiden worden en opnieuw gedestilleerd worden. Als je deze oplossing niet ziet, ga dan terug naar Je mist reagentia.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Begin met het maken van waterstofsulfaat, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Eén mol is 54 gram H2SO4.
Een halve mol levert 50% ethylwaterstofsulfaat.
50% H2SO4 is niet reactief
De reactietijd is gebalanceerd op 2,5 uur
De temperatuur is 80 graden C
Voeg 70 gram natriumcarbonaat toe per mol H2SO4
25 ml water
Roeren en wachten op de carbonatatiereactie
Nu heb je een halve mol natriumethylsulfaat en een halve mol natriumsulfaat met een overmaat carbonaat en water. Voeg 50 gram natriumnitriet toe en blijf roeren, verhoog de temperatuur en destilleer. Je zult 15 ml nitrethaan produceren.

 

[TucoSalamanca.]

Kunt u dit in meer detail uitleggen?

 

[G.Patton]

De eenvoudigste syntheses van nitroethaan bekijk je hier, er zijn tutorials met video-uitleg.

 

[TucoSalamanca.]

Van natriumethylsulfaat en een metaal nitriet.

1,5 mol natriumnitriet (103,5 g) wordt grondig gemengd met 1 mol natriumethylsulfaat (158 g) en 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Het mengsel wordt vervolgens verhit tot 125-130 °C, bij welke temperatuur het wordt gedestilleerd zodra nitroethaan wordt gevormd. Wanneer de destillatiestroom aanzienlijk ontspannen is, wordt de verwarming gestopt en wordt het ruwe nitroethaan gewassen met een gelijke hoeveelheid water, gedroogd boven CaCl2 en zo nodig ontkleurd met wat actieve kool. Het nitroethaan wordt vervolgens opnieuw gedestilleerd en de fractie wordt opgevangen bij 114-116 °C. 42-46% van de theoretische opbrengst .
Ik heb deze methode geprobeerd en het is niet gelukt. Ik begrijp het niet

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lees aandachtig en u zult het volgende begrijpen
Heb je geconcentreerd zwavelzuur en absolute ethanol? Neem contact met me op en we kunnen samen een synthese starten.

 

[TucoSalamanca.]

Kijk, ik kan natriumethylsulfaat maken, dat is het probleem niet, het probleem is om nitroethaan te maken.

 

[TucoSalamanca.]

Vertel me in detail hoe je nitroethaan maakt.

 

[TucoSalamanca.]

Of vrienden, hoe kun je het maken met diethylsulfaat? Ik heb dit reagens ook.

 

[The-Hive]

Dampfase van propaan + salpeterzuur gemakkelijk te doen, maar de stroom aanpassen is moeilijk

 

[Mo0odi]

Ik denk dat het sneller en groter produceert


Maar er is explosiegevaar

 

[The-Hive]

Houd het op 400°c en het komt goed.

 

[Mo0odi]

Heb je geprobeerd het te maken, of denk je erover het te maken?

 

[The-Hive]

Ik heb het een paar keer op kleine schaal gedaan

 

[The-Hive]

Ik was niet van plan om dit te posten, maar het is morgen kerstmis

gebruik geen vlam en gebruik een rechte pijp, geen zigzag, dit was 1937 toen we slimmer waren in deze tijd. Uiteraard moet de stroomsnelheid precies goed zijn en mag de temperatuur niet hoger zijn dan 400°c. Propaan met automatische flash is 420-450°c. Je krijgt dan een god

eindproduct met 4 nitro's. Eenvoudige destillatie is nodig voor nitroethaan.

De laatste keer dat ik het deed was 5 jaar geleden, schetsmatige synthese.

 

[wael gano]

Ethaan (C2H6)
Propaan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Je kunt veilig zijn met het vlampunt van propaan omdat het rxn-mengsel zuurstofvrij moet zijn. Geen zuurstof, geen flash. Zorg er dus gewoon voor dat je geen zuurstof in je reactie hebt en alles komt goed. Bovendien gaat de industriële manier van nitreren van propaan gepaard met drukken die veel hoger zijn dan normaal (8 tot 12 atm), waardoor de vlampunttemperatuur sowieso hoger wordt.

 

[The-Hive]

Ik hou het op 350-400 lijkt goed duurt uren als ik het zeer traag.