De korte versie van mijn vraag is: hoe kan ik n-methylalanine scheiden van een oplossing die ook mononatriumfosfaat bevat?
En nu de gedetailleerde versie -- na het volgen van Ome Festers procedure (in Geheimen van Methamfetamine Vervaardiging) voor het synthetiseren van n-methylalanine, heb ik problemen met het isoleren van het product. Je kunt het artikel dat hij als bron gebruikt vinden door te googlen op "Reductieve methylering van primaire en secundaire amines en aminozuren door waterig formaldehyde en zink".
In principe meng je een mononatriumfosfaatbufferoplossing (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04) waaraan 0,1 mol alanine, 0,15mol formaldehyde en 0,2mol zink in poedervorm worden toegevoegd. Na 45 minuten roeren wordt het zink gefilterd en de pH met NaHCO3 op 7 gebracht. Daarna moet de n-methylalanine neerslaan als ongeveer 10 g witte naaldachtige kristallen. Simpel genoeg, toch?
Dit is het probleem: in plaats van 10 g kristallen krijg ik steeds ~18 g witte en doorzichtige vlokkerige kristallen die beginnen te smelten bij ongeveer 40 °C! Volgens mijn berekeningen zou de maximaal mogelijke opbrengst ongeveer 11g n-methylalanine moeten zijn en dus is er duidelijk iets anders aan het neerslaan. Na weken van herhaaldelijk proberen en teruggaan naar het originele artikel, denk ik dat ik er eindelijk achter ben wat er aan de hand is -- hoewel Ome Fester zegt dat je NaHCO3 moet gebruiken om de pH op 7 te brengen, denk ik dat het toevoegen van zuiveringszout wat mononatriumfosfaat omzet in dinatriumfosfaat, dat VEEL minder oplosbaar is. Bovendien vormt dinatriumfosfaat verschillende hydraten die allemaal smelten tussen 36c en 50c, wat zowel het lage smeltpunt (N-MeAla zou ~200c moeten smelten) als het extra gewicht van het product zou verklaren.
Als dat het geval is, dan is het probleem hoe de pH van de uiteindelijke oplossing aan te passen zonder het niet zo oplosbare dinatriumfosfaat te vormen. Nadat ik het originele document zorgvuldig had bestudeerd, zag ik dat ze achteraf "ammoniak aan de oplossing toevoegden" en dus besloot ik ammoniak te gebruiken om de pH aan te passen, maar er sloeg niets neer en het is mogelijk dat ze alleen ammoniak toevoegden om eventueel achtergebleven formaldehyde te vernietigen.
Dus heeft iemand ideeën over hoe je ofwel (A) een mengsel van dinatriumfosfaat en n-methylalanine in poedervorm kunt scheiden of (B) de pH van een mononatriumfosfaatbuffer kunt aanpassen naar 7 zonder dat er dinatriumfosfaat wordt gevormd? Alle hulp zou zeer op prijs worden gesteld
En nu de gedetailleerde versie -- na het volgen van Ome Festers procedure (in Geheimen van Methamfetamine Vervaardiging) voor het synthetiseren van n-methylalanine, heb ik problemen met het isoleren van het product. Je kunt het artikel dat hij als bron gebruikt vinden door te googlen op "Reductieve methylering van primaire en secundaire amines en aminozuren door waterig formaldehyde en zink".
In principe meng je een mononatriumfosfaatbufferoplossing (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04) waaraan 0,1 mol alanine, 0,15mol formaldehyde en 0,2mol zink in poedervorm worden toegevoegd. Na 45 minuten roeren wordt het zink gefilterd en de pH met NaHCO3 op 7 gebracht. Daarna moet de n-methylalanine neerslaan als ongeveer 10 g witte naaldachtige kristallen. Simpel genoeg, toch?
Dit is het probleem: in plaats van 10 g kristallen krijg ik steeds ~18 g witte en doorzichtige vlokkerige kristallen die beginnen te smelten bij ongeveer 40 °C! Volgens mijn berekeningen zou de maximaal mogelijke opbrengst ongeveer 11g n-methylalanine moeten zijn en dus is er duidelijk iets anders aan het neerslaan. Na weken van herhaaldelijk proberen en teruggaan naar het originele artikel, denk ik dat ik er eindelijk achter ben wat er aan de hand is -- hoewel Ome Fester zegt dat je NaHCO3 moet gebruiken om de pH op 7 te brengen, denk ik dat het toevoegen van zuiveringszout wat mononatriumfosfaat omzet in dinatriumfosfaat, dat VEEL minder oplosbaar is. Bovendien vormt dinatriumfosfaat verschillende hydraten die allemaal smelten tussen 36c en 50c, wat zowel het lage smeltpunt (N-MeAla zou ~200c moeten smelten) als het extra gewicht van het product zou verklaren.
Als dat het geval is, dan is het probleem hoe de pH van de uiteindelijke oplossing aan te passen zonder het niet zo oplosbare dinatriumfosfaat te vormen. Nadat ik het originele document zorgvuldig had bestudeerd, zag ik dat ze achteraf "ammoniak aan de oplossing toevoegden" en dus besloot ik ammoniak te gebruiken om de pH aan te passen, maar er sloeg niets neer en het is mogelijk dat ze alleen ammoniak toevoegden om eventueel achtergebleven formaldehyde te vernietigen.
Dus heeft iemand ideeën over hoe je ofwel (A) een mengsel van dinatriumfosfaat en n-methylalanine in poedervorm kunt scheiden of (B) de pH van een mononatriumfosfaatbuffer kunt aanpassen naar 7 zonder dat er dinatriumfosfaat wordt gevormd? Alle hulp zou zeer op prijs worden gesteld
