Vragen over alprazolam/flualprazolam synthese

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Mijn referentiemateriaal is 10.1007/s00044-016-1585-z en de kleinschalige alprazolamsynthese die ik hier vond - ik begrijp het basisproces.

Ik heb echter een paar vragen en kan daar elders online niet echt antwoorden op vinden.

  1. De precursor van 2-amino-5-chloorbenzofenon is voor alprazolam, maar ik neem aan dat dit kan worden vervangen door 2-amino-5-chloor-2'-fluorbenzofenon voor flualprazolam? Of is het een andere substitutie?
  2. Kan de chlooracetylchloride vervangen worden door ethylchlooracetaat?
  3. Is azijnzuuranhydride de enige optie? Ik dacht dat acetylchloride hier ook zou kunnen werken, maar dan zou het HCl als gas vrijkomen (uiteraard moeilijker om mee te werken). Maar het is nog steeds gemakkelijker dan AA.
  4. Is het hydrazinehydraat direct te vervangen door hydrazine-sulfaat? Dat is gemakkelijker te verkrijgen, veiliger om mee te werken en het product wordt aan het eind toch schoongemaakt. Zo niet, dan denk ik dat het kan worden omgezet in hydrazinehydraat, dus het is in ieder geval nog steeds gemakkelijker te verkrijgen.

Al het andere dat nodig is voor deze synthese is te verkrijgen, hoewel ik wel wat vragen heb over het opschalen van de reactie. Mijn grootste zorg is de laatste stap, waar 25 ml AcOH werd gebruikt. Is dit een willekeurige hoeveelheid?

De kleinschalige synthese hier stelde voor om peervormige kolven te gebruiken voor deze hele reactie - ik neem aan dat een kookkolf prima werkt?

Excuses voor de ogenschijnlijk domme vragen en bedankt! Ik ben een beetje uit mijn comfortzone met deze, dus elk leesmateriaal over het onderwerp zou net zo goed volstaan :)

Ik heb een synthese opgesteld (met ethylchlooracetaat, acetylchloride en hydrazine sulfaat - ik weet niet of hydrazine sulfaat zal werken, maar de rest lijkt prima). Hydrazinehydraat is waarschijnlijk verkrijgbaar, dus dat is niet het moeilijkste deel van deze synthese.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Hallo, ja
Ik weet het niet zeker, er zit een andere groep op de carboxylkoolstof.
Waarschijnlijk heb je gelijk
Waarschijnlijk wel, maar je moet de hoeveelheid NaOAc verhogen omdat je daar basische ruimte moet krijgen. -SO4 zal reageren met Na uit NaOAc.
Het komt uit een artikel.
Wat bedoel je met kokende erlenmeyer? Rondbodemkolf? Die is goed. Peervormige kolf is handiger voor kleinschalige synthese.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Bedankt voor het antwoord!

Met betrekking tot de acetylchloride, suggereert u dat het zou moeten werken? Ik ben een beetje in de war door uw antwoord in dat opzicht.

Ik zal wat meer onderzoek doen naar de ethylchlooracetaat-substitutie, want die is zeker gemakkelijker te krijgen.

Ik bedoelde inderdaad een RBF, mijn excuses dat ik niet duidelijker was en bedankt voor het inzicht. Ik was behoorlijk in de war door de peervormige kolf.

Bedankt :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Sorry, ik wilde zeggen dat ik niet zeker weet of het zal werken. Maar u kunt het proberen en uw resultaat met ons delen. Ons forum zal je dankbaar zijn =)
Je moet het proberen, ik denk dat je het zult aanbevelen na je eerste synthese zoals ik!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Bedankt voor de hulp!

Ik twijfel over de ethylchlooracetaat, maar ik geloof sterk dat acetylchloride zou moeten werken in plaats van azijnzuuranhydride - het is veel reactiever, maar hopelijk niet te veel.

Hoe dan ook, omdat het hier zo gemakkelijk is om acetylchloride te krijgen, is het slechts een snelle reactie en destillatie verwijderd van azijnzuuranhydride.

Ik ga nog wat meer onderzoek doen, want ethylchlooracetaat is veel gemakkelijker te krijgen dan chlooracetylchloride.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
165
Reaction score
160
Points
43
Heb je er al vooruitgang mee geboekt?
 
Top