Oplosmiddelen hergebruiken.....

[Rabidreject]

Oké, dus ik heb geen rotatieverdamper - ik zou er dolgraag een willen en misschien komt dat ooit, maar ik heb succes gehad van 0 scheikundekennis tot het maken van een paar verbindingen nu...

Oké, dus ik heb een heleboel tryptamine gekocht - waarschijnlijk te veel, maar hey ho! Eigenlijk kun je nooit te veel hebben!

Zolang je maar de juiste aldehyden en ketonen blijft gebruiken.

Aaaaaanyway, gezien het feit dat het feitelijke reactiemechanisme over de hele linie precies hetzelfde is (tot nu toe) eindig ik met een shitload aan echt basische methanol.

Nu heb ik net heel goedkoop nog 5 liter gekocht, maar het is niet goed voor het ecosysteem om het gewoon te dumpen of zo. Ik kan het niet opbrengen om dat te doen, het is behoorlijk slecht.

Dus mijn vraag is - moet ik een zuur gebruiken om het te neutraliseren voordat ik de methanol uit het water destilleer?
Als het op ethanol lijkt, zal ik het een paar keer moeten doen, maar wat is de beste manier om met het basische karakter ervan om te gaan?

Bedankt

 

[Metribolone]

Ik neem aan dat je de methanol kunt destilleren en alles achter kunt laten wat het basisch maakt, zolang de kookpunten ver genoeg uit elkaar liggen.

 

[Rabidreject]

Oké, cool. Het is alleen een methanol- en KOH-oplossing, dus ja, dat klinkt logisch - ik vroeg me alleen af of er water bij zou komen, zoals bij ethanol als je het uit water destilleert...

 

[Metribolone]

Dat geloof ik. Het is moeilijk om 100% water te verwijderen door distillatie alleen. Je zult een andere methode moeten gebruiken om het resterende percentage water te verwijderen als het watervrij moet zijn.

 

[Metribolone]

Om mijn antwoord aan te vullen: je kunt een moleculaire zeef gebruiken om het water na destillatie uit de oplossing te verwijderen.

 

[CCL4 huffer]

Gewoon destilleren en opnieuw destilleren, zo doe ik het altijd met mijn oplosmiddelen.

 

[Rabidreject]

Ja, dat klinkt logisch en komt overeen met wat ik dacht..... Ik heb daarna sili kleurveranderingsballetjes toegevoegd en nu is het paars dus ik moet opnieuw verdelen en een heleboel MgSO4 toevoegen! Gah groen zijn is zo'n p.I.t.a op de goedkope! Ik heb net 5 liter watervrije methanol besteld en ik zit te klooien met zo'n 200 ml haha, zo stom...

 

[CCL4 huffer]

ik bedoel tbh je kunt toch nooit genoeg oplosmiddelen hebben

 

[Rabidreject]

Yeh. Daar ben ik het wel mee eens - mits je een veilige opslagruimte hebt, natuurlijk!
Ik kijk wel uit naar de 5 liter methanol!!!
Ik denk dat als DCM deze keer op is, ik ook een 5 liter bestel - het is gewoon vervelend hoe zwaar DCM is in vergelijking met DCM!
Ik wil uiteindelijk wel een rotovap aanschaffen, maar ik denk dat ik eerst wacht met verhuizen naar een huis...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap is nutteloos en geldverspilling tenzij je een groot laboratorium bent met 0 tijd om te sparren anders is normale vacuüm destilatie beter imo.

 

[Rabidreject]

Ik denk het wel, ik hou van de automatisering van een roterende verdamper - ook, het is net zo goed om dingen te verpletteren bij RT dan voor het hergebruiken van oplosmiddelen.
Ik hou van de automatisering die het biedt - ook draaischoeppompen zijn LOUD en daarom stel ik me voor dat ik een van de membraanpompen zou kopen waar de rotovaps hun vacuüm uit halen, puur omdat ik een kleine membraanpomp heb die VEEL stiller is dan de draaischoeppomp - hij kan alleen niet langer dan een half uur gebruikt worden, wat natuurlijk niet nuttig is voor vacuümdestillatie.
Het probleem is dat ik op dit moment rekening moet houden met buren. De muren hier zijn dun en ik heb mensen onder me en naast me omdat ik nu in een flat woon.

Om eerlijk te zijn, hoe meer moleculen ik werk, hoe minder ik een rotovap wil - ik werk nu met n,n-DMT (voornamelijk) en dat kan een probleem zijn om te kristalliseren, het bij RT doen gaat gewoon niet en ik hou niet zo van vriescip's omdat het pijn doet aan je handen en ook gemakkelijk water in het product kan brengen. Het is gewoon vervelend in het algemeen naar mijn mening,

Ik ben van plan om vandaag of morgen mijn eerste Henry-reactie te doen, dus hopelijk zie ik dan dat sommige dingen gewoon goed kristalliseren bij RT, als ik het bijbehorende styreen maak.

 

[Loki12]

Leer werken zonder rotovap. Je hebt er geen nodig als je in een flat met mensen eromheen werkt, ik neem aan dat als je zo'n risico neemt, je niet de hoeveelheden doet die zo'n uitgave rechtvaardigen of zelfs zinvol maken.

Perfectioneer je techniek zonder de rotovap, als je het nodig hebt om je leven makkelijker te maken met kristalliseren, is het simpele antwoord dat je tek shit is en dat je dat eerst moet perfectioneren, een rotovap is iets wat je gebruikt als je eenmaal het vacuümdestilleren en al het andere onder de knie hebt, als je geen tijd hebt omdat je kilo's produceert en je zeker weet dat je de rotovap kunt gebruiken terwijl je tegelijkertijd een andere stap van de synthese doet om je werklast te verminderen.

Ik gebruik geen oplosmiddelen opnieuw. Ik perfectioneer de methode waarmee ik werk, verwerk al mijn materiaal in schone oplosmiddelen van laboratoriumkwaliteit en zodra ik klaar ben met de synthese, ruim ik het afval op en gooi het weg, Als ik bijvoorbeeld 10-20 liter IPA zou moeten herdistilleren en drogen, dan zou ik denk ik een rotovap gebruiken, maar voor mij persoonlijk is het zinvoller om de reagentia te kopen en een hoogwaardig product te maken dat veel geld waard is, dan op mijn plaats te blijven zitten en niets te doen om een paar honderd euro te besparen terwijl ik die paar honderd euro zou kunnen uitgeven om een paar duizend euro aan product te maken. Op grotere schaal is tijd geld.