Onderzoek naar het gebruik van zuivere en onzuivere P2P bij de productie van amfetamine en methamfetamine

[GhostChemist]

Reacties verlopen volgens Schema 1.

Reagentia en materialen voor één synthese.

Voor methamfetamine

• Aluminiumfolie 14 µm, 10,5 g
• Kwik(II)chloride, 0,1 g
• Gedestilleerd water, 3 l
• 10 g zuiver of onzuiver P2P (P2P verkregen door reductie van P2NP met natriumborohydride)
• Methylamine 39%, 25-30 ml
• Natriumchloride, 10 g in 30 ml water
• Ethanol of IPA, 150 ml
• Dichloormethaan (DCM), 150-200 ml
• Ethanol 88%, 25 ml
• Ammoniumchloride, 50-100 g
• Geconcentreerd zwavelzuur 80%, 15-20 ml
• Technisch water, 2 L met 500 g ijs
• Watervrij natriumsulfaat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Diethylether, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• 2 L kolf, 500 ml kolf, 250 ml kolf
• Erlenmeyer van 500 ml met 3 hals voor het genereren van waterstofchloride
• Terugvloeikoeler
• Apparaat voor destillatie van oplosmiddelen met een waterbad
• Opstelling voor vacuümfiltratie
• Scheitrechter
• Siliconenvet voor verbindingen
• Filtreerpapier
• Trechters
• Bekers
• Verwarming

Voor amfetamine

• 10,5 g aluminiumfolie van 14 µm
• 0,1 g kwikchloride
• 50 ml 20-25% ammoniak
• 10 g zuiver of onzuiver P2P (P2P verkregen door reductie van P2NP met natriumboorhydride)
• 100-150 ml ethanol 88% of isopropylalcohol
• 150-200 ml dichloormethaan (DCM)
• Geconcentreerd zwavelzuur 80%, 3-5 ml
• pH-indicatorpapier
• Technisch water, 2 L met 500 g ijs
• Watervrij natriumsulfaat, 20-30 g
• 10-15 ml 25% NaOH
• Aceton, 35-40 ml
• 2 L kolf, 500 ml kolf, 250 ml kolf
• Terugvloeikoeler
• Apparaat voor oplosmiddeldestillatie met een waterbad
• Vacuümfiltratieopstelling
• Scheitrechter
• Siliconenvet voor verbindingen
• Filtreerpapier
• Trechters
• Bekers
• Verwarming

In dit onderzoek werd een serie van 4 syntheses van methamfetaminehydrochloride en amfetaminesulfaat uitgevoerd met zuiver en onzuiver P2P door middel van de amalgaammethode. P2P werd verkregen via de reductie van P2NP met behulp van een borohydride-methode.

De bereiding van aluminiumamalgaam was hetzelfde in alle 4 experimenten en bestond uit het toevoegen van een portie kwik(II)chloride aan aluminiumfolie ondergedompeld in water. Na het verdwijnen van de glans op de folie en de intense evolutie van waterstof (ongeveer na 10-15 minuten), werd de oplossing gedecanteerd en het amalgaam gewassen met twee porties water.

Aluminium vóór amalgamatie. Fig 1

Bereid aluminium amalgaam. Fig 2

Close-up van correct geamalgameerd aluminium. Fig 2.1

Beginreagentia voor het verkrijgen van amfetamine en methamfetamine:

Waterige ammoniakoplossing, onzuiver P2P, waterige natriumchlorideoplossing, ethanol voor het verkrijgen van amfetamine. Fig 3

Waterige ammoniakoplossing, zuiver P2P, waterige natriumchlorideoplossing, ethanol voor het verkrijgen van amfetamine. Fig 4

Waterige ammoniakoplossing, onzuiver P2P, waterige natriumchlorideoplossing, ethanol voor het verkrijgen van Methamfetamine. Fig 5

Waterige ammoniakoplossing, zuiver P2P, waterige natriumchlorideoplossing, ethanol voor het verkrijgen van Methamfetamine. Fig 6

Voor het koelen van de kolf is het nodig om vooraf ijskoud water te bereiden. Alle componenten worden aan het amalgaam toegevoegd en er wordt een refluxkoeler aangesloten. Opgemerkt moet worden dat in het geval van amfetamine, met onzuiver P2P, de verhitting relatief snel begint, zodat onmiddellijk koelen nodig is en vaker (3-5 keer) gedurende de reactie. In het geval van gezuiverd P2P voor het verkrijgen van amfetamine en methamfetamine verloopt de reactie soepeler, waarbij de kolf tijdens het hele proces slechts 1-2 keer gekoeld hoeft te worden. Het hele proces duurt 30-40 minuten voor amfetamine en 2,5-3 uur voor methamfetamine.

De reactie begint na het laden van alle componenten. Fig. 7

Voortgang van de reactie. Fig 8

Einde van de reactie. Daarna wordt een oplossing van natriumhydroxide aan het reactiemengsel toegevoegd om restaluminium op te lossen. Fig 9

Het reactiemengsel wordt gedurende 30-40 minuten op kamertemperatuur gehouden en laat het dan bezinken om het sediment te verdichten. Fig 10

De oplossing wordt gedecanteerd en gefiltreerd, en het neerslag wordt bovendien gewassen met ethanol om de gevormde aminen te extraheren.

Oplossing van amfetamine verkregen uit onzuiver P2P. Fig 11

Oplossing van amfetamine uit zuiver P2P. Fig 12

Oplossing van methamfetamine uit onzuiver P2P. Fig 13

Oplossing van methamfetamine uit zuiver P2P. Fig 14

Aan de verkregen oplossing worden porties dichloormethaan toegevoegd en het mengsel wordt krachtig geschud voor volledige extractie van aminen. Na fasescheiding wordt het dichloormethaan gescheiden in een scheitrechter en gedroogd met watervrij natriumsulfaat.

Gedroogde oplossing van amfetamine in dichloormethaan, verkregen uit onzuiver P2P. Fig 15

Gedroogde oplossing van amfetamine in dichloormethaan, verkregen uit zuiver P2P. Fig 16

Gedroogde oplossing van methamfetamine in dichloormethaan, verkregen uit onzuiver P2P. Fig 17

Gedroogde oplossing van methamfetamine in dichloormethaan, verkregen uit zuiver P2P. Fig 18

De oplossingen in DCM worden volledig ingedampt tot een temperatuur van 90 °C, waardoor een olie ontstaat met een duidelijke geur die verschilt van die van ammoniak en methylamine. Vacuümdestillatie kan ook worden gebruikt. Aan de verkregen vrije basen wordt aceton toegevoegd.

Amfetamine in de vrije basevorm, verkregen uit onzuiver P2P. Fig. 19

Amfetamine in de vrije basevorm, verkregen uit zuiver P2P. Fig 20

Methamfetamine in de vrije basevorm, verkregen uit onzuiver P2P. Fig 21

Methamfetamine in de vrije basevorm, verkregen uit zuiver P2P. Fig 22

Aan amfetamine wordt een kleine hoeveelheid aceton en geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd totdat de pH 5,5-6 is.

Aan methamfetamine wordt een kleine hoeveelheid aceton toegevoegd en gasvormig waterstofchloride wordt erdoor geleid totdat verzadiging optreedt en de kleur verandert in intens roze.

Aangezuurde zwavelzuuroplossing voor amfetamine, verkregen uit onzuiver P2P. Fig 23

Aangezuurde zwavelzuuroplossing voor amfetamine, verkregen uit zuiver P2P. Fig 24

Verzadigde zoutzuuroplossing voor amfetamine, verkregen uit onzuiver P2P. Fig 25

Verzadigde zoutzuuroplossing voor methamfetamine, verkregen uit zuiver P2P. Fig 26

De verkregen oplossingen worden ingedampt tot kristallisatie.

Kristallisatie van amfetaminesulfaat verkregen uit onzuiver P2P. Fig 27

Kristallisatie van amfetaminesulfaat verkregen uit zuiver P2P. Fig 28

Kristallisatie van amfetaminehydrochloride verkregen uit onzuiver P2P. Fig 29

Kristallisatie van methamfetaminehydrochloride uit zuiver P2P. Fig 30

De gekristalliseerde massa amfetaminesulfaat wordt alleen met koude aceton gewassen. Methamfetaminehydrochloride wordt eerst grondig gewassen met een kleine hoeveelheid diethylether en vervolgens met het volume koude aceton totdat het sneeuwwit van kleur wordt. De verkregen zouten worden direct gedroogd op een vacuümfilter of onder een stroom warme lucht.

Uiterlijk van amfetaminesulfaat verkregen uit onzuiver P2P. Fig 31

Uiterlijk van amfetaminesulfaat verkregen uit zuiver P2P. Fig 32

Uiterlijk van amfetaminehydrochloride verkregen uit onzuiver P2P. Fig 33

Uiterlijk van methamfetaminehydrochloride verkregen uit zuiver P2P. Fig 34

Opbrengst van amfetaminesulfaat

Uit zuiver P2P werd 5,65 g amfetaminesulfaat verkregen, wat overeenkomt met een opbrengst van 41,1%.

Uit onzuiver P2P werd 2,29 g amfetaminesulfaat verkregen, wat overeenkomt met een opbrengst van 16,68%.

Opbrengst van methamfetaminehydrochloride

Uit zuiver P2P werd 9,6 g methamfetaminehydrochloride verkregen, wat overeenkomt met een opbrengst van 69%.

Uit onzuiver P2P werd 5,05 g methamfetaminehydrochloride verkregen, wat overeenkomt met een opbrengst van 36,5%.

Conclusies

1. Uit de analyse van de verkregen gegevens kan worden geconcludeerd dat de synthese van amfetaminesulfaat uit P2P door middel van amalgamatie niet aan te raden is, vanwege het feit dat ammoniak onder invloed van exotherme effecten uit het reactievolume verdampt.
2. De 2-2,5 keer lagere opbrengst van aminezouten is te wijten aan onzuiverheden in onzuiver P2P, die de exotherme effecten versterken en dientengevolge de temperatuur verhogen, soms plaatselijk (plaatselijke oververhitting). Dit leidt waarschijnlijk tot thermische afbraak van het gewenste product en verdamping van de startmethylamine en ammoniak. Ammoniak, dat lichter is dan lucht, verdampt veel gemakkelijker uit het reactievolume dan methylamine, dat zwaarder is dan lucht en als een "kussen" in het reactievolume blijft.
3. Het gebruik van zuiver P2P zorgt voor een behoorlijke opbrengst aan amines en een soepeler verloop van het exotherme proces in vergelijking met het gebruik van onzuiver P2P.
4. In het algemeen is het raadzamer en kosteneffectiever om P2P te gebruiken, met voorafgaande zuivering, specifiek voor de synthese van methamfetamine. Methamfetaminehydrochloride is veel stabieler tijdens opslag dan amfetaminesulfaat.

 

[the money]

Je bent echt geweldig, je verrast ons altijd met je ervaringen

 

[lalosalamanca84]

Kunt u deze methode f
Denkt u dat deze methode kan worden gebruikt voor 100x meer productie van amfetamine? dat we met pure p2p ongeveer 600 ml pure amp. vrije base krijgen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, tenminste van wat ik me kan herinneren, ik las dat het in Mexico op grote schaal wordt gebruikt, er is literatuur die dit vermeldt.

 

[the money]

Ja

 

[Mr.Blanks00]

Hallo meneer de spookchemicus, kunt u de kristallisatie maken, en hoe groot is de kristalnaald, en kunt u het testen door het te branden zodat u kunt zien of het een spoor achterlaat op een glasplaat of niet.

 

[G.Patton]

Er is een video over hoe je d-meth kristallen krijgt, kijk daar.

 

[hy16a]

Waar vind je het?

 

[OrgUnikum]

Je bent de methylamine vergeten in de eerste reactietekening, de allereerste foto

Wat is het verschil tussen "zuivere" en "onzuivere" P2P? Op de foto's ziet het er vrijwel hetzelfde uit en helemaal niet zoals P2P eruit hoort te zien. Wat zou een heldere, zeer refractieve dunne olie zijn die helder is of een heel lichte gele tint heeft. Haar beide zijn donkerbruin.

En sorry, niemand krijgt meer dan 40% Amfetamine uit een Al/Hg met Ammoniak, de reden hiervoor heb ik al elders verteld, het is het probleem van de vorming van di-alkyl-amfetamine in plaats van Amfetamine. Reden: Amfetamine als primair Amine is een veel sterker nucleofiel dan Ammoniak. Minstens 20 keer zo sterk. Daarom is het veel waarschijnlijker dat de overgebleven P2P rectificeert met de amfetamine dan met ammoniak, wat eindigt met meestal di-alkyl-amfetamine, wat twee P2P-moleculen zijn die één groot molecuul met één aminogroep hebben gevormd. Daarom geven alle pogingen om P2P te amineren met ammoniak weinig tot geen amfetamine. Reacties die werken zijn die waarbij een tussenproduct wordt gevormd zoals formylamfetamine in de Leuckart die de aanval van P2P op het vers gevormde amine voorkomt.

Hier is een fragment uit het bijgevoegde artikel dat laat zien wat je krijgt. Het grappige is dat de auteurs niet begrepen wat het eigenlijke probleem is en de schuld lamlendig bij oplosbaarheid legden. Toont mooi aan hoe zeldzaam echt goede chemici zijn.

 

[GhostChemist]

Bedankt, schema 1 is gecorrigeerd.
Nucleofiele eigenschappen zijn ook een belangrijke parameter, maar ammoniak is een zeer vluchtig reagens dat ligter is dan lucht. Daarom zal er tijdens de lokale verhitting van amalgaamcentra ammoniak verdampen.

 

[OrgUnikum]

Als bonus kreeg ik een forensisch artikel van Kangaroo Country waarin ze de Leuckart in verschillende variaties uitvoeren met pure en onzuivere (30%) P2P en ze hebben een aantal interessante resultaten zoals te zien is in tabel I en tabel II van het artikel.

 

[GhostChemist]

Het is een interessante studie, maar zelfs in de tabellen waren de experimenten niet identiek. Bijvoorbeeld, in het experiment met ammoniumcarbonaat 5 eq + mierenzuur 5 eq, is de reactietijd 8 uur, terwijl het in een ander experiment 14 uur is.

 

[OrgUnikum]

Ze geven de beste resultaten die ze hebben behaald met bepaalde reagentia, of dat is hoe het wordt gedaan in de wetenschappelijke literatuur om te voorkomen dat artikelen vol komen te staan met nutteloze gegevens.
Ook is het een wetenschappelijk artikel uit Australië en erger nog het is een forensisch artikel, het eerste vertelt dat er misschien 50% kans is dat het klopt en het tweede vertelt dat er 100% kans is dat er obfusie plaatsvindt. Ik bedoel, dat is de vijand, toch?
Toch is er nog veel echte informatie over om iets van te leren.
En vergeet niet dat het formylamfetamine is waar ze het over hebben en ze zeggen niet meer dan 37% opbrengst in een 2 uur durende zure hydrolyse met HCl, met een 82% zuiverheid van het product, wat op zijn best belabberd is....

 

[41Dxflatline]

Hoe zit het met het gebruik van een vultrechter om ammoniak aan de reactie te blijven toevoegen?

 

[GhostChemist]

Het simpelweg toevoegen van ammoniak is niet voldoende, omdat het proces snel verloopt. Het is mogelijk dat met overdruk de productopbrengst toeneemt.