Roterende verdamper

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Rotatieverdamper.

Een rotatieverdamper (rotovap) is een apparaat dat in chemische laboratoria wordt gebruikt voor het efficiënt en voorzichtig verwijderen van oplosmiddelen uit monsters door verdamping en voor het scheiden van vloeistoffen. In de literatuur over scheikundig onderzoek kan bij de beschrijving van het gebruik van deze techniek en apparatuur de uitdrukking "rotatieverdamper" worden gebruikt, hoewel het gebruik vaak eerder wordt aangegeven door ander taalgebruik (bijvoorbeeld "het monster werd verdampt onder verminderde druk").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Toepassingen met roterende verdamper.

Een roterende vacuümverdamper moet worden gebruikt om het oplosmiddel uit het reactiemengsel te verdampen en om het oplosmiddel vóór de synthese te destilleren.
Bij de amfetaminesynthese moeten de oplosmiddelen bijvoorbeeld worden gedestilleerd. Om aceton te zuiveren van verontreinigingen (andere oplosmiddelen), worden de eerste gedestilleerde oplosmiddelfractie en de laatste gedestilleerde oplosmiddelfractie verwijderd tijdens de destillatie. Om isopropylalcohol met vrije amfetamine base in te dampen. Voor de synthese van andere fenylethylaminen, zoals 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, is destillatie, sublimatie en verwijdering van het oplosmiddel uit het reactiemengsel nodig om het tussenproduct te verkrijgen. Bij de synthese van MDMA moet ook het oplosmiddel worden verwijderd om vrije basisolie te verkrijgen. Bij de synthese van andere stoffen worden verdampingsfasen gebruikt. Voor de bereiding van DMT moet bijvoorbeeld ook het oplosmiddel onder vacuüm worden verwijderd om een vrije basisolie uit de reactiemassa te krijgen.

Kristallisatietechniek op de rotatieverdamper (produceert altijd een fijne fractie).
Mefedrone wordt opgelost in een oplosmiddel in een verhouding van 1 g per 1 ml. De oplossing wordt in de kolf van de rotatieverdamper geplaatst en de destillatie begint. Hoe dieper het vacuüm, hoe lager het kookpunt van de oplossing. Op deze manier kunnen snel grote hoeveelheden fijne kristallen worden verkregen.

Zuivering van mephedrone-oplossing in dichloormethaan.
Los mephedrone op in een verhouding van 1 g per 1 ml water (+30 ºC), voeg 0,5 volume dichloormethaan toe en roer de oplossing enkele minuten goed door. Laat staan en observeer de scheiding in twee fracties: de bovenste waterige laag - de mephedrone-oplossing, de onderste laag - dichloormethaan met onzuiverheden. We scheiden de bovenste laag, gooi de onderste weg. De waterige mephedrone-oplossing kan in een rotatieverdamper onder vacuüm tot poeder worden verdampt of worden gebruikt om kristallen te laten groeien. Het wassen van de mephedrone-oplossing kan verschillende keren gedaan worden totdat de oplossing kleurloos wordt.

Voor stap #1 3-(1-naftyl)indool voor het verkrijgen van JWH-018 is het gebruik van een vacuümverdamper nodig. De organische fase werd gedroogd boven Na2SO4 en geconcentreerd bij verminderde druk om de 3-(1-naftyl)indool als kristallijne vaste stof te verkrijgen.

Werkingsprincipe.

Vacuümverdampers hebben als klasse de functie dat het verlagen van de druk boven een bulkvloeistof het kookpunt van de samenstellende vloeistoffen verlaagt. Over het algemeen zijn de samenstellende vloeistoffen die van belang zijn bij toepassingen van roterende verdamping, oplosmiddelen voor onderzoek die men uit een monster wil verwijderen na een extractie, bijvoorbeeld na een isolatie van een natuurlijk product of een stap in een organische synthese. Vloeibare oplosmiddelen kunnen worden verwijderd zonder overmatige verhitting van wat vaak complexe en gevoelige oplosmiddel-oplossingcombinaties zijn.

Rotatieverdamping wordt meestal en gemakkelijk toegepast om "laagkokende" oplosmiddelen zoals n-hexaan of ethylacetaat te scheiden van verbindingen die vast zijn bij kamertemperatuur en -druk. Voorzichtige toepassing maakt het echter ook mogelijk om een oplosmiddel te verwijderen uit een monster dat een vloeibare verbinding bevat als er minimale co-evaporatie is (azeotropisch gedrag) en een voldoende verschil in kookpunten bij de gekozen temperatuur en gereduceerde druk.

Oplosmiddelen met hogere kookpunten, zoals water (100 °C bij standaard atmosferische druk, 760 torr of 1 bar), dimethylformamide (DMF, 153 °C bij dezelfde druk) of dimethylsulfoxide (DMSO, 189 °C bij dezelfde druk), kunnen ook worden verdampt als het vacuümsysteem van het apparaat voldoende lage druk kan leveren. (Zowel DMF als DMSO koken bijvoorbeeld beneden 50 °C als het vacuüm wordt verlaagd van 760 torr naar 5 torr [van 1 bar naar 6,6 mbar]) In deze gevallen worden echter vaak recentere ontwikkelingen toegepast (bijv. verdamping tijdens centrifugeren of vortexen met hoge snelheden). Rotatieverdamping voor hoogkokende waterstofbrugvormende oplosmiddelen zoals water is vaak een laatste toevluchtsoord, aangezien er andere verdampingsmethoden of vriesdrogen (vriesdrogen) beschikbaar zijn. Dit is deels te wijten aan het feit dat in dergelijke oplosmiddelen de neiging om te "stoten" wordt geaccentueerd.

De belangrijkste onderdelen van een rotatieverdamper zijn.
  1. Een motoreenheid die de verdampingskolf of flacon met het monster van de gebruiker ronddraait.
  2. Een dampkanaal dat de as vormt voor de rotatie van het monster en een vacuümdicht kanaal vormt voor de damp die van het monster wordt afgetapt.
  3. Een vacuümsysteem om de druk in het verdampersysteem aanzienlijk te verminderen.
  4. Een verwarmd vloeistofbad (meestal water en olie) om het monster te verwarmen.
  5. Een condensor met ofwel een spoel die koelvloeistof doorlaat, of een "koude vinger" waarin koelvloeistofmengsels, zoals droogijs en aceton, worden geplaatst. Het wordt gebruikt om een gelokaliseerd koud oppervlak te genereren; het is een soort koudeval.
    RODtYLc6Hq
  6. Een condensaatopvangkolf op de bodem van de condensor, om het destillatieoplosmiddel op te vangen nadat het opnieuw gecondenseerd is.
  7. Een mechanisch of gemotoriseerd mechanisme om de verdampingskolf snel uit het verwarmingsbad te tillen.
In de meeste gevallen is een waterbad voldoende voor laboratoriumdoeleinden, maar voor het verdampen van hoogkokende vloeistoffen wordt een oliebad gebruikt. Speciale oliesamenstellingen dienen als warmtedrager. De apparaten worden gebruikt om te werken in een breed temperatuurbereik - van +5 tot +360 °C. De beste warmtedrager voor oliebaden is een kleurloze siliconenolie (mengsel van organische siliciumverbindingen) die bestand is tegen langdurige verhitting tot 300 - 360 °C zonder merkbare verandering in kleur en viscositeit. Soms barst de olie in het bad in brand tijdens langdurige verhitting bij de maximaal toegestane temperatuur. Om het vuur te doven, wordt het bad afgedekt met asbestdoek. Water noch zand kunnen worden gebruikt om brandende olie te blussen.
2YWTG3iIaD
De rotatieverdamper bestaat uit een glazen buis met een gleuf, waarop een rondbodemkolf A is aangesloten, die wordt verwarmd door een waterbad B. Een motor C drijft de kolf in rotatie, en de oplosmiddeldamp komt in de terugvloeikoeler F, waar hij wordt afgekoeld en condenseert, waarna hij in de condensaatopvangkolf G stroomt. Voor een snelle vacuümafvoer is het systeem voorzien van een klep H, die ook vaak wordt gebruikt om inert gas (argon of stikstof) in het systeem te brengen.

De werking van de rotatieverdamper is gebaseerd op het verlagen van het kookpunt van het oplosmiddel door een verlaagde druk in het systeem te creëren met behulp van een waterstraal of vacuümpomp. Deze aanpak maakt het mogelijk om het oplosmiddel bij een lagere temperatuur uit de oplossing te verwijderen, waardoor de nevenreacties die kunnen optreden als het mengsel wordt verhit, worden vermeden.

Wat doet een koeler voor een Rotovap?

In de eenvoudigste uitleg, Rotovaps hebben koeling nodig en idealiter zorgt een recirculerende chiller voor die koeling. Een chiller wordt gebruikt om ervoor te zorgen dat de rotovap voldoende koeling heeft bij de juiste temperatuur. Om het oplosmiddel in de rotatieverdamper goed te laten verdampen, moet er koeling worden toegevoegd omdat het verdampte oplosmiddel tijdens het verdampen warm is. Gewoonlijk pompt een koelmachine koele vloeistof (meestal water of een water/glycolmengsel) naar het proces om de warmte te verwijderen en de warme vloeistof keert terug naar de koelmachine. De koelmachine wordt aangesloten op de terugvloeikoeler. Dit apparaat moet worden gebruikt in plaats van stromend water om de refluxcondensor te koelen.
NWmcaKDPEl

Extra vacuümpompen.

Voor de meeste vluchtige oplosmiddelen een waterstraalpomp zoals in onderstaande afbeelding. De sterkte van het geproduceerde vacuüm hangt af van de snelheid en vorm van de vloeistofstraal en de vorm van de vernauwings- en mengsecties, maar als een vloeistof wordt gebruikt als werkvloeistof wordt de sterkte van het geproduceerde vacuüm beperkt door de dampdruk van de vloeistof (voor water 3,2 kPa of 0,46 psi of 32 mbar bij 25 °C of 77 °F). Als echter een gas wordt gebruikt, geldt deze beperking niet. Als er geen rekening wordt gehouden met de bron van de werkvloeistof, kunnen vacuümejectoren aanzienlijk compacter zijn dan een zelfaangedreven vacuümpomp met dezelfde capaciteit. Kosten vanaf ~25-30$.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Je kunt ook een vacuümmembraanpomp gebruiken , die geen waterstroom nodig heeft en gemakkelijk te gebruiken is. Dit type pomp kan tot 1,5 mbar vacuüm produceren. Het grootste nadeel is het geluidsniveau tot 50-60 dB en de noodzaak van periodiek onderhoud (vervanging van olie en membranen). Bovendien kosten membraanpompen ~450-500 $ en verbruiken ze ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Algemene regels voor het gebruik van een roterende verdamper.

1. De opvangkolf met oplosmiddel van het apparaat moet altijd vóór gebruik worden geleegd om te voorkomen dat niet-compatibele chemicaliën per ongeluk worden gemengd.

2. De kolf met de oplossing wordt op de rotatieverdamper geplaatst. De erlenmeyer met de oplossing wordt op de rotatieverdamper geplaatst. Het gebruik van een stootval voorkomt dat de oplossing per ongeluk in de condensor spat (en verontreinigd wordt). Het is zeer raadzaam om te beginnen met een schone stootkolf voor het geval er toch iets omstoot! Dit zou de experimentator in staat stellen om de oplossing of vaste stof terug te krijgen.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Een metalen of Keck clip wordt gebruikt om de kolf en de stootval vast te zetten. De groene die hieronder is afgebeeld past op 24/40 geslepen glasverbindingen. Vergelijkbare blauwe klemmen passen op 19/22 gewrichten en de gele op 14/20 gewrichten, die waarschijnlijk het meest gebruikt zullen worden in het lab.

4. De draaiknop op de motor wordt gebruikt om de draaisnelheid van de kolf te regelen. Een typische rotavap gebruikt een vonkvrije inductiemotor met variabele snelheid die draait op 0-220 rpm en een hoog constant koppel levert. Een goede instelling is hier 7-8.

5. Het vacuüm van de afzuiger wordt ingeschakeld. Bij de meeste modellen wordt de vacuüm aan-/uitregeling geregeld door een afsluitkraan boven op de condensor te draaien (links in bovenstaand diagram). Deze afsluitkraan wordt later ook gebruikt om de opstelling te ontluchten nadat het oplosmiddel is verwijderd (zie punt H op het schema).

6. De erlenmeyer A wordt in het waterbad neergelaten of het waterbad wordt omhoog gebracht om de erlenmeyer in het warme water onder te dompelen. Bij de meeste modellen beweegt een handige hendel (met hoogtevergrendeling) de hele condensor/motor/kolf omhoog en omlaag. Vaak kan ook de kanteling van de condensor worden aangepast. De temperatuur van het waterbad mag niet hoger zijn dan het kookpunt van het oplosmiddel! Voor kleine hoeveelheden van gewone oplosmiddelen is de badverwarming niet nodig.

7. Het oplosmiddel moet zich beginnen op te hopen op de condensor. Sommige oplosmiddelen (zoals diethylether of dichloormethaan) zijn zo vluchtig dat ze ook uit de opvangkolf verdampen en in de afvoer terechtkomen. OPTIONEEL: Om dit te voorkomen kan een koelbad op de opvangkolf worden gebruikt of (op sommige modellen) een condensor met droog ijs. Bovendien kan er een extra val (met droogijs of vloeibare stikstof) worden geplaatst tussen de vacuümbron en de condensor. Dit is vooral belangrijk als een membraanpomp wordt gebruikt als vacuümbron. Er is een roterende verdamper met droogijskoeler voor laagkokende oplosmiddelen zoals diethylether.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Als al het oplosmiddel verdampt is (of wat op dat moment gewenst is), wordt het vacuüm heel langzaam opgeheven (om explosie en glasvernietiging te voorkomen). De kolf wordt uit het waterbad getild en het centrifugeren wordt gestaakt.

9. De stootkolf moet worden gereinigd en de opvangkolf wordt geleegd na voltooiing van de verdamping.

Tips en trucs.
Er moet gedestilleerd water worden gebruikt in het verwarmingsbad om de kalkaanslag in het bad, die de thermistor en verwarmingsspiralen bedekt, tot een minimum te beperken. Deze aanslag is erg moeilijk te verwijderen en vermindert de efficiëntie van het bad. Bovendien bevordert gewoon kraanwater de groei van spectaculair walgelijke algenkolonies, vooral tijdens de zomermaanden. Het beste protocol is een regelmatige verversing van het water.

Om algengruis van de binnenkant van een condensor met spiraalwater te verwijderen, moet de condensor uit de rotavap worden gehaald en wordt de spiraal een paar uur in een verdunde salpeterzuuroplossing gedrenkt. Na zorgvuldig spoelen van de binnenkant wordt de rotavap weer in elkaar gezet. Alle standaard veiligheidsmaatregelen moeten worden opgevolgd bij het werken met salpeterzuur!

Het geslepen glazen verbindingsstuk dat de kolf vasthoudt hoeft niet te worden ingevet, maar in zeldzame gevallen kan het (of de stootbol) "bevriezen". Sommige bedrijven verkopen speciale verbindingsklemmen die bevroren verbindingen kunnen bevrijden door ze simpelweg in één richting te draaien. Als je niet het geluk hebt deze te hebben en de verbinding niet los kunt krijgen, kun je proberen deze voorzichtig van de ene naar de andere kant te bewegen.

Als er een mechanische pomp wordt gebruikt in plaats van een afzuiger om een vacuüm te produceren, moet er een secundaire sifon worden gebruikt om te voorkomen dat het oplosmiddel het membraan vernietigt of in de olie wordt opgenomen.

Extra apparatuur.
Er zijn verschillende verstuivers, zoals spinnen met meerdere kolven. Ze worden na een stootval op de hals van de rotatieverdamper geplaatst!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Veiligheid.
Mogelijke gevaren zijn implosies als gevolg van het gebruik van glaswerk met gebreken, zoals sterscheuren. Explosies kunnen ontstaan door het concentreren van onstabiele onzuiverheden tijdens het indampen, bijvoorbeeld bij het rotavappen van een etherische oplossing die peroxiden bevat. Dit kan ook gebeuren bij het droogdampen van bepaalde onstabiele verbindingen, zoals organische aziden en acetyliden, nitrohoudende verbindingen, moleculen met rekkenergie, enz.

Gebruikers van roterende verdampingsapparatuur moeten voorzorgsmaatregelen nemen om contact met roterende onderdelen te vermijden, in het bijzonder verstrengeling van losse kleding, haar of halskettingen. Onder deze omstandigheden kan de draaiende beweging van de roterende delen de gebruikers in het apparaat trekken, wat kan leiden tot breuk van glaswerk, brandwonden en blootstelling aan chemische stoffen. Extra voorzichtigheid is ook geboden bij het werken met materialen die op lucht reageren, vooral wanneer ze onder vacuüm zijn. Een lek kan lucht in het apparaat trekken en een heftige reactie veroorzaken.

Leveranciers.

Er zijn veel bedrijven die deze apparatuur produceren en verkopen. Je keuze hangt af van je budget. Ik heb veel ervaring met het gebruik van verschillende leveranciers en ik kan zeggen dat er geen grote verschillen zijn.
Lijst van populaire leveranciers.
Er is een prijslijst voor rotatieverdamper met kleine (50 ml-3l) en grote (tot 30 l) lading van bovenstaande leveranciers. Alle prijzen zijn geldig vanaf 11.2021.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Is Chiller een must voor rotovap bij het maken van medicijnen?
Wat is uw advies hierover?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Een koelmachine is niet nodig als de druk van koud water goed is. In het geval van oplosmiddelverdamping bij lage kooktemperatuur, is het nodig om de temperatuur van het koelwater te verlagen om te voorkomen dat oplosmiddel vervluchtigt naar de atmosfeer. Je kunt een koelmachine gebruiken, maar deze apparatuur is optioneel.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Ik kan niet wachten om het te proberen. Rotovap+koelbeschermingsapparaat+vacuümpomp. in een apparaat. aangezien het mijn eerste synthese wordt en ik geen chemicus ben, hoop ik dat het gemakkelijker wordt om amfetamine te maken. en natuurlijk wil ik de best mogelijke kwaliteit.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Is een dergelijk apparaat efficiënt voor basisdestillatie? Als meth, mdma, amph etc base in de hoofdkolf worden gedaan en de vacuümbron sterk genoeg is, zal het product dan snel en zuiver worden gedestilleerd?
Zoals ik me herinner hebben al deze basen kookpunten rond 200-220C.
Welke vacuümdruk en -capaciteit moet worden bereikt om het te verlagen tot 80-100C en hoe snel verloopt het proces?
Of v/v welk kookpunt en welk rendement per 1 uur kan worden verwacht bij gebruik van een pomp met gemiddelde capaciteit 10-15L 0.07-0.08 (rekening houdend met een geluidsarme pomp)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Het is geen goed idee om vacuümdistillatie uit te voeren met rotovap. Bovendien moeten amf en meth met stoom worden gedestilleerd.
Afhankelijk van de stof, gebruik hiervoor een rekenmachine https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Hoe kan ik je antwoorden, man? Ben je serieus? Er zijn veel factoren die hierop van invloed zijn: vacuümdruk, bp van de stof, volume van het apparaat, stabiliteit van de temperatuur. Als iemand ze allemaal weet, zal hij je geen antwoord geven omdat het geen berekende waarde is. Je moet het zelf proberen.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Ja, dank je. Ik was vergeten dat het eenvoudig te berekenen is met de Clapeyron-vergelijking van Clausius.

De tweede vraag was aan degenen die dit al hebben geprobeerd. Ik denk dat sommigen het al geprobeerd hebben.

Hoe dan ook, bedankt voor het herinneren aan de basis.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Het is mogelijk om vacuümdestillatie met rotovap uit te voeren, maar niet voor deze stoffen. Welkom!
 
Top