Amphetamine Synthese van 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP) uit benzaldehyde en nitroethaan. Henry's reactie.

[ireshop]

Reactieschema: Laboratoriumapparatuur en materialen:

• 10 L kolf.
• Retortstandaard en klem om het apparaat vast te zetten (optioneel).
• Terugvloeikoeler.
• Trechter.
• Vacuümpomp.
• Laboratoriumweegschaal (geschikt voor 0,1-500 g) - optioneel.
• Maatcilinders van 1000 ml en 100 ml.
• Waterbad.
• Glazen staaf en spatel.
• Filtreerpapier.
• Laboratoriumthermometer.
• Buchner kolf en trechter.
• Emmer van 5-10 liter.
• Diepvriezer.

Reagentia:

• Benzaldehyde 1000 ml.
• Nitroethaan 1000 ml.
• IJsazijn 250 ml.
• n-Butylamine 50 ml.
• Isopropylalcohol (IPA) ~1000 ml.

Middelgrote schaal:

1. 1000 ml benzaldehyde, 1000 ml nitroethaan, 250 ml ijsazijn en 50 ml n-butylamine worden in een 10 L-kolf gedaan.
2. In de kolf wordt een refluxkoeler geplaatst.
3. De roerder en het verwarmingselement worden ingeschakeld. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 60°С.
4. De reactie wordt 2-3 uur uitgevoerd met constant roeren bij 60°С.
5. Het reactiemengsel wordt in een lege emmer van 5-10 liter gegoten.
6. 800 ml IPA wordt in de emmer gegoten en geroerd.
7. De emmer met het mengsel wordt 12 uur in een vriezer geplaatst, waardoor 1-fenyl-2-nitropropeen (P2NP) kristalliseert.
8. Het P2NP-product wordt gefilterd door een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en aan de lucht gedroogd (of in een vacuümkamer, optioneel).

Apparatuur en glaswerk:

• bekerglas van 500 ml;
• trechter;
• Vacuümbron;
• Laboratoriumweegschaal (geschikt voor 0,1-500 g) - optioneel;
• Maatcilinders van 50 ml en 100 ml;
• Glazen staaf en spatel;
• filtreerpapier;
• Buchner-kolf en trechter;
• Diepvriezer;
• Magnetron van 750 W;

Reagentia:

• Benzaldehyde 100 ml;
• Nitroethaan 100 ml;
• ijsazijn 25 ml
• n-butylamine 20 ml;
• Isopropylalcohol (IPA) ~150 ml;

Kleinschalig (magnetron):

1. Benzaldehyde 100 ml, nitroethaan 100 ml, ijsazijn 25 ml en n-butylamine 20 ml worden in een bekerglas van 500 ml gedaan.
2. Een rubberen handschoen wordt in het bekerglas geplaatst.
3. Het bekerglas wordt in de magnetron geplaatst.
4. Het magnetronvermogen wordt ingesteld op 750 W. Zet aan en verwarm het mengsel tot het kookpunt. Daarna koelt het af tot kamertemperatuur.
5. Herhaal stap 4 verschillende keren. Ten minste 6 keer in totaal.
6. Voeg vervolgens 100 ml IPA toe, roer het reactiemengsel door en plaats het 12 uur in de vriezer. Het 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP) wordt gekristalliseerd.
7. Het P2NP-product wordt gefilterd door een Buchnertrechter (zuigfiltratieprocedure), gewassen met een kleine hoeveelheid koude IPA en aan de lucht gedroogd (of in een vacuümkamer, optioneel).

Herkristallisatie van 1-fenyl-2-nitropropeen (P2NP) 1-fenyl-2-nitropropeen (P2NP) kan worden geherkristalliseerd uit hexaan, methanol, ethanol of isopropylalcohol (IPA).