Amphetamine Synthese van amfetamine uit P2NP met NaBH4/CuCl2 (voor 1 kg)

[ireshop]

Reactieschema:

Laboratoriumapparatuur en materialen :

• Reactor van 50 L met terugvloeikoeler, roerder bovenop en geconfigureerd met verwarming.
• Druppeltrechter.
• Conventionele trechter.
• Laboratoriumthermometer (meting tot 150°С).
• Verschillende 10 en 20 L emmers.
• 1 L maatcilinder.
• Vacuümpomp.
• Laboratoriumweegschaal (geschikt voor 1-2000 g).
• Koudwaterbadbron voor refluxkoeler.
• Nutsche filter.
• pH-meetpapier.
• 2 x 5 L bekers.
• Diepvriezer.
• Pyrex-schalen voor kristallisatie.

Reagentia:

• Isopropylalcohol (IPA) 20 L.
• Gedestilleerd water 6,2 L.
• Natriumborohydride (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenyl-2-propanon) 1000 g.
• Koper(II)chloride (CuCl2) 105 g.
• Natriumhydroxide (NaOH) 25% waterige oplossing 8 L.
• Watervrije aceton 2,5 L.
• Zwavelzuur (of orthofosforzuur).

Synthese:

1. Een mengsel van IPA en H2O in een verhouding van 2:1 (18 liter) wordt toegevoegd aan een reactor van 50 liter.
2. Vast NaBH4 (1739 g) wordt in één keer toegevoegd en de roerder wordt aangezet.
3. Zuiver P2NP (1000 g) wordt in verschillende kleine doses toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 60°С te houden.
4. Een oplossing van CuCl2 (105 g) in water (200 ml) wordt langzaam druppelsgewijs toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 80°С te houden.
5. Vervolgens wordt de reactie gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden met behulp van externe verwarming.
6. Een waterige NaOH-oplossing (8 liter bij 25 %) wordt aan het reactiemengsel toegevoegd en de lagen worden gescheiden.
7. De waterige fase wordt geëxtraheerd met 8 liter IPA. De vrije amfetaminebase wordt opgelost in IPA en de dichtheid van de IPA-laag verandert, waardoor deze van de waterlaag wordt gescheiden.
8. De IPA uit het extract van stap 7 wordt onder vacuüm verdampt tot een amfetaminevrije basisolie en gecombineerd met de vrije basis uit stap 6.
9. De amfetaminevrije basisolie wordt opgelost in 2 L watervrije aceton.
10. Zwavelzuur (of orthofosforzuur) wordt druppelsgewijs toegevoegd totdat een pH van 6 is bereikt (onder voortdurend roeren).
11. Het mengsel wordt vervolgens 12 uur in een vriezer geplaatst.
12. Na de kristallisatieprocedure in de vriezer wordt de amfetaminezoutsuspensie gefiltreerd door een Nutsche filter en gewassen met koude watervrije aceton totdat een witte kleur is verkregen. De wasprocedure kan worden gekristalliseerd zoals beschreven in stap 11-12 (de kwaliteit van het amfetaminezout uit deze oplossing zal lager zijn). De opbrengst van de reactie is 60-70 %.