Deze fenylacetonsynthese (P2P) is een eenvoudige manier om fenylaceton te verkrijgen uit PMK ethylglycidaat en de synthese daarvan uit benzaldehyde. PMK ethylglycidaat kan worden gehydrolyseerd tot P2P. Deze reactie is niet watergevoelig zoals de synthese van BMK-ethylglycidaat. Er zijn voordelen, zoals een vrij hoog omzettingsrendement (82% van benzaldehyde naar P2P). Bovendien is voor deze reactie geen uitgebreide apparatuur nodig en kan deze eenvoudig worden opgeschaald.
Apparatuur en glaswerk:
- Reactiekolf van 3 L met ronde bodem, vierhals, voorzien van refluxkoeler, bovenroerder en 250 ml balanced pressure dropping funnel.
- Trechter
- Retorthouder en klem om het apparaat vast te zetten
- pH-indicatorpapier
- Water/oliebad
- Retorthouder en klem om het apparaat vast te zetten
- Laboratoriumthermometer (tot 10 - 100°С)
- Glazen staaf
- Siliconen slangen
- Maatcilinders voor 100 mL en 1 L
- Laboratoriumweegschaal (1-200 g is geschikt)
- Glazen staaf
- Bekers 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- Scheitrechter van 2 L
- Dimethylformamide 900 ml
- Benzaldehyde 300 ml
- Ethyl 2-chloorpropionaat 540 g
- Benzyltriethylammoniumchloride (TEBAC) 32 g
- Kaliumcarbonaat 780 g
- Natriumhydroxide (NaOH) 135 g
- Gedestilleerd water ~1.9 L
- Geconcentreerd waterig zoutzuur (HCl) (37%) ~250 ml
BMK ethylglycidaat synthese uit benzaldehyde.
1. 900 ml dimethylformamide wordt in een rondbodemreactiekolf van 3 liter met vier hals gegoten, voorzien van een refluxkoeler, een bovenroerder en een druppeltrechter.
2. Vervolgens wordt 300 ml benzaldehyde toegevoegd. Een bovenroerder wordt ingeschakeld.
3. Giet 540 g ethyl-2-chloorpropionaat in de reactor. Tweeëndertig g benzyltriethylammoniumchloridekatalysator (TEBAC) wordt toegevoegd. Vervolgens wordt 780 g kaliumcarbonaat aan het reactiemengsel toegevoegd.
4. De verwarming van het water- of oliebad wordt ingesteld op 40 °C.
5. Het reactiemengsel wordt 48 uur geroerd in het warme bad.
6. Bereid vooraf een 30 % natriumhydroxideoplossing (NaOH) in water, 450 ml.
7. Na 48 uur wordt de roerder uitgeschakeld. Het reactiemengsel (vloeibare laag zonder sediment) wordt overgegoten in een groot bekerglas.
8. Giet 1 liter zuiver gedestilleerd water in het bekerglas en meng grondig.
9. Scheid een glycidylesterlaag. De lagen worden gescheiden met behulp van een scheitrechter.
Opmerking: De glycidylester wordt in de volgende reacties zonder zuivering gebruikt. Als een chemicus het als product wil gebruiken, moet hij het destilleren uit de secundaire reactieproducten vanwege een overmaat aan ethyl-2-chloorpropionaat.
Synthese van glycidezuur (natriumzout) van BMK BMK ethylglycidaat
10. De glycidylester wordt overgeladen in de schone reactiekolf.
11. Het eerder bereide en afgekoelde NaOH sln wordt in de druppeltrechter gegoten.
12. De roerder wordt aangezet. NaOH 30% ac. 450 ml oplossing wordt langzaam aan het reactiemengsel toegevoegd. De temperatuur van het reactiemengsel moet onder <30°C worden gehouden.
13. Het reactiemengsel wordt vervolgens 12 uur bij kamertemperatuur geroerd.
14. Na enige tijd wordt 500 ml gedestilleerd water toegevoegd en wordt het mengsel licht verwarmd (niet meer dan 60°C).
15. Giet 500 ml benzeen, tolueen of een ander soortgelijk oplosmiddel in het verwarmde reactiemengsel.
16. Zet de roerder uit. De lagen worden gevormd.
17. Met behulp van de scheitrechter worden de reactiebijproducten (niet de eerder gedestilleerde esterbijproducten) verwijderd. De waterlaag met opgelost BMK-glycidezuur (natriumzout) wordt weer gescheiden in de kolf.
Synthese van fenylaceton (P2P) uit BMK-glycidezuur (natriumzout)
18. Met behulp van de druppeltrechter wordt geconcentreerd waterig zoutzuur (HCl) (37 %) voorzichtig in de kolf gegoten totdat pH 1 is bereikt.
19. Het mengsel wordt verwarmd tot 60 °C en onder voortdurend roeren gedurende 5 uur gedecarboxyleerd.
20. Daarna wordt het schudapparaat uitgeschakeld en wordt het mengsel in twee lagen gescheiden. De BMK-laag is een toplaag.
Opmerking: Als het mengsel afkoelt, blijft de BMK-laag op de bodem liggen.
21. De BMK-laag wordt gescheiden in een bekerglas met behulp van een scheitrechter voor verdere synthese.
Opmerking: Na enige tijd is het resterende water in het bekerglas volledig gescheiden van de BMK-olie.
De opbrengst van BMK is ~300 ml (82%).
Last edited by a moderator: