De reacties verlopen volgens Schema 1.
Reagentia en materialen:
Stap 1
Bereid het mengsel in de container een dag voor de synthese door 20 ml methylamine, 65 ml absolute isopropylalcohol en 15 g watervrij natriumsulfaat te combineren. Voeg 2-5 g silicagel toe aan het mengsel en roer het mengsel periodiek krachtig door. Figuur 1
Voeg 40 g silicagel toe aan een kolf met drie hals, verbind de absorptiemiddelen (een calciumchloridebuis met silicagel en hygroscopische watten) en laat 0,5-1 uur staan om te drogen. Figuur 2
Giet de eerder bereide en gedroogde methylamine-in-alcohol-oplossing in de reactor en spoel daarnaast het natriumsulfaat met porties isopropylalcohol. Als de P2P niet voorgedroogd is, zet dan een scheitrechter op met een laag silicagel en breng de P2P in porties in de reactor. Spoel na het toevoegen van alle P2P de overgebleven resten met verschillende porties isopropylalcohol. Roer de resulterende reactiemassa gedurende 2 uur, waarbij de temperatuur stijgt van 22 naar 30 °C, wat overwogen moet worden voor grotere synthesevolumes. Figuur 3
De volgende stap is het afkoelen van het reactiemengsel (RM) tot 0-5 °C. Figuur 4
Reagentia en materialen:
- 10 g zuiver P2P (gezuiverd door stoomdestillatie).
- 45-55 g silicagel d=2,5-4 mm (NO-poeder)
- 3 g natriumborohydride (mol equivalent)
- 65 ml absolute isopropylalcohol
- 18,1 - 20 ml 35-40% waterige methylamine
- 50-100 g watervrij natriumsulfaat Na2SO4
- 200-250 ml dichloormethaan
- 50-100 g NH4Cl ammoniumchloride
- 50 ml geconcentreerd zwavelzuur (88%)
- 10-15 ml diethylether
- 200-300 ml gedestilleerd water
- 5-10 g natriumhydroxide
- 500-1000 g ijs
- Koudemiddelen
- 1 L driehalskolf
- Destillatieopstelling
- Vacuümfiltratieopstelling
- Chemische vaten
- Glazen adapters
- 2 L scheitrechter
- Verwarming
Stap 1
Bereid het mengsel in de container een dag voor de synthese door 20 ml methylamine, 65 ml absolute isopropylalcohol en 15 g watervrij natriumsulfaat te combineren. Voeg 2-5 g silicagel toe aan het mengsel en roer het mengsel periodiek krachtig door. Figuur 1
Voeg 40 g silicagel toe aan een kolf met drie hals, verbind de absorptiemiddelen (een calciumchloridebuis met silicagel en hygroscopische watten) en laat 0,5-1 uur staan om te drogen. Figuur 2
Giet de eerder bereide en gedroogde methylamine-in-alcohol-oplossing in de reactor en spoel daarnaast het natriumsulfaat met porties isopropylalcohol. Als de P2P niet voorgedroogd is, zet dan een scheitrechter op met een laag silicagel en breng de P2P in porties in de reactor. Spoel na het toevoegen van alle P2P de overgebleven resten met verschillende porties isopropylalcohol. Roer de resulterende reactiemassa gedurende 2 uur, waarbij de temperatuur stijgt van 22 naar 30 °C, wat overwogen moet worden voor grotere synthesevolumes. Figuur 3
De volgende stap is het afkoelen van het reactiemengsel (RM) tot 0-5 °C. Figuur 4