(S)-(-)-α-Methylbenzylamine extractie uit racemisch mengsel

[WillD]

Reactieschema:

Deze verbinding is nodig voor de synthese van dextroamfetamine.

Synthese:
1. 124 g (S, S)-wijnsteenzuur in 1800 ml methanol wordt in een kolf gedaan.
2. Verhit tot koken.
3. Voeg langzaam druppelsgewijs 100 g racemische α-methylbenzylamine base toe.
4. Stop met verwarmen en laat 24 uur staan bij kamertemperatuur.
5. Scheid de gevallen kristallen op filter en was met methanol. Gewas 75 g.
6. De gecombineerde methanol werd ingedampt tot 700 ml.
7. Laat het mengsel 24 uur staan bij kamertemperatuur.
8. Scheid de gevallen kristallen op filter en was met methanol. Gewas 12 g.
9. Alle afgescheiden kristallen werden samengevoegd en opgelost in hete 2000 ml methanol en geconcentreerd tot 1400 ml.
10. Herhaal stappen 4,5,6,7,8 en droge kristallen (61 g), geconcentreerd tot 300 ml en na 24 uur gefiltreerd en droog 13 g kristallen.
11. De totale opbrengst van het zuivere (-)-aminezout is 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Ik heb het originele octrooi gelezen. daar schreven ze dat ze per 2mol amfetamine 1mol wijnsteenzuur toevoegen en oplossen in de juiste hoeveelheid alcohol. verhitten tot koken en opzij zetten om te kristalliseren. ze scheiden de waterige fase van de kristallen en voeren nog een herkristallisatie uit. ze herhalen deze bewerking een paar keer. vervolgens wordt alkali toegevoegd aan de gecombineerde waterfasen om de pH te verhogen tot 11. er worden twee fasen gevormd. één is olie. Ik heb het oorspronkelijke octrooi goed begrepen. zullen de op deze manier uitgevoerde handelingen het juiste effect geven? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Twee mols, bijvoorbeeld 2'70 gram, racemische e-methylfenethylamine base worden gereageerd met één mol (1'50 gram) d-wijnsteenzuur, waarbij d1-a-methylfenethylamine d-tartraat wordt gevormd. een neutraal zout. Het aldus verkregen neutrale zout wordt volledig opgelost door toevoeging van voldoende, zeg ongeveer een liter, absolute ethanol en verwarming tot ongeveer het kookpunt. De oplossing wordt vervolgens onder af en toe roeren op kamertemperatuur gebracht om kristallisatie tegen te gaan. De kristallen worden gefiltreerd olie en zal blijken te bevatten een overwicht van de laevo enantiomorf. Bij herkristallisatie het overwicht van de lenantiomorf wordt verhoogd en het proces wordt herhaald totdat er geen verdere verandering in optische rotatie wordt uitgevoerd en een lezing van wordt verkregen in een concentratie van 8 gram per 100 cc. waterige oplossing. Het aldus verkregen product is Liz-methylfenethylamine d-tartraat. De residuele vaste stof in de moederlogen wordt herhaaldelijk en systematisch gekristalliseerd, waarbij een volgende fractie biz-methylfenethylamine d-tartraat wordt verkregen die door herkristallisatie kan worden gezuiverd. d-a-methylfenethylamine kan gemakkelijk uit de moederlogen worden teruggewonnen door er wijnsteenzuur aan toe te voegen voor de vorming van zure tartraten en scheiding van d-a-methylfenethylamine d-bitartraat door kristallisatie.
De vrije base van elk van de optische isomeren kan worden verkregen door aan het d-tartraat in het geval van het laevo-isomeer en het d-bitartraat in het geval van het dextro-isomeer een overmaat alkali toe te voegen, bijvoorbeeld door toevoeging van een waterige oplossing van natronloog, waardoor de base wordt afgescheiden als een olie die kan worden teruggewonnen en gezuiverd volgens elke bekende procedure.

 

[diogenes]

Reactieschema:

Hi,

Op basis van de opbrengst is het resulterende isomeer niet 100% zuiver, want het zou 50% van het oorspronkelijke racemische mengsel moeten zijn. Betekent dit dat in de dextroamfetaminesynthese het product geen zuivere dextroamfetamine zal zijn, maar eerder een 75-25 mengsel, net als bijvoorbeeld Adderal? Kan de procedure worden uitgevoerd met bijvoorbeeld DBTA voor een meer zuivere enantiomeer? Bedankt voor het verduidelijken van dit.

 

[G.Patton]

Hallo, er is zeker een deel van l-isomeer na de eerste isomeerscheiding.

 

[Xiao hua]

Kan methamfetamine op deze manier worden gescheiden in isomeren?
en andere amfetaminevrije olie

 

[diogenes]

Xiao hua, de meeste fenylethylamines kunnen op deze manier gescheiden worden, hoewel het vrij arbeidsintensief is om de relatieve zuiverheid van het D-isomeer te bereiken. Ik raad je aan om DBTA te onderzoeken. Het wordt verondersteld een hoge zuiverheid te geven na slechts één kristallisatie en het originele patent gebruikt methamfetamine. Je kunt de zuiverheid ook aanpassen door de hoeveelheid methanol die aan het mengsel wordt toegevoegd te veranderen, hoewel hoe hoger de zuiverheid, hoe lager de opbrengst.

Er is hier ook een video over de resolutie die in dit onderwerp wordt genoemd en een andere waarbij appelzuur wordt gebruikt. In het geval van amfetamine is de zuiverheid die wordt bereikt met eenvoudig wijnsteenzuur (of ander dicarboxillinezuur) voldoende, persoonlijk denk ik dat wat L amfetamine het eindproduct beter maakt dan pure D amfetamine. D Meth aan de andere kant heeft een hogere zuiverheid nodig, vooral als je kristallen wilt maken. Van L-meth wordt ook gezegd dat het nogal onaangenaam is en langer aanhoudt dan D-meth, dus als de effecten van D-meth uitgewerkt zijn, kun je je behoorlijk ellendig voelen.

 

[Xiao hua]

Wat is DBTA? meneer.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoyl- (2 R,3 R )-wijnsteenzuur
CAS: 62708-56-9

-www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik begrijp dus niet waar de racemisatie in dit programma plaatsvindt. Gebeurt dit op natuurlijke wijze door het neutraliseren van het zuur en het opnieuw zuren? Ik weet dat er verschillende manieren zijn om de chiraliteit van een chemische stof om te keren, maar ik herken er hier geen.
Ik heb een echt diepgaand artikel gelezen over het scheiden van enantiomeren via stereoisomerisme, en in die cijfers was benzoylwijnsteenzuur iets van 20% effectiever in het isoleren van de R van de S (specifiek voor methamfetamine, maar impliciet voor optisch actieve amines in het algemeen). Heeft iemand hier deze methode geprobeerd?

 

[Jimmyjohn48]

Zou deze methode gebruikt kunnen worden met A-olie en d-wijnsteenzuur?