Synthese van 1-dimethylamino-2-chloorpropaan
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanol met 5 ml chloroform oplosmiddel In de kolf met twee hals Gieten onder argongas En plaats het systeem in het ijsbad totdat de temperatuur nul graden Celsius bereikt Dan verdunnen 2 ml thionylchloride met 1 ml chloroform
En dan met de pasteurpipet beetje bij beetje in het systeem toevoegen Het wordt 30 minuten bij kamertemperatuur geplaatst, zodat gedurende deze tijd de vloeistof in de erlenmeyer bezinksel wordt en opnieuw 30 minuten verwarmd bij een temperatuur van 61 graden Celsius totdat het bezinksel vloeibaar wordt Tijdens het koken komt SO2- en HCl-gas vrij.En dan wordt er verder verwarmd totdat de stof in de erlenmeyer weer bezinksel vormt. Het gevormde neerslag is 1-dimethylamino-2-chloorpropaanhydrochloride . Was het vervolgens meerdere malen met ether om onzuiverheden te verwijderen en kristalliseerde het vervolgens met ethanol, dat een smeltpunt heeft van
Het is 191 graden Celsius.
Vervolgens werd er water op het kristal gegoten om het volledig op te lossen.
Vervolgens wordt er 20% NaOH aan toegevoegd,
dat de gewenste stof onoplosbaar is in NaOH en in twee fasen overgaat,
die fase Boven is de gewenste stof opgelost in ether . Het wordt gescheiden door een decanteertrechter. en vervolgens aan etheroplossing NaSO4 werd toegevoegd. Na verwijdering van het oplosmiddel wordt de grondstof verkregen als een olie.
Synthese van 2-2-dimethylaminovaleronitril
Meng 1 gram difenylacetonitril met 1,5 ml dimethylformamide (DMF) in een tweehalskolf. onder gas Argon . Na een uur voegde ze 0,4 gram natriumhydroxide (NaOH) toe in de kolf . Vervolgens goot hij olie in de badkamer . Stel de temperatuur in op 78 graden Celsius . En volgens het artikel, wordt het donker paars .Dan 0,8 ml van 1-dimethylamino-2-chloropropane werd toegevoegd . Dan is het reactiemengsel bij temp 78 ° C gedurende 24 uur onder argon gas . Daarna is het verkregen product verdund met wat water en driemaal geëxtraheerd met tolueen. Ze scheidde de gewenste stof opgelost in tolueen met een trechter-decanter .
Was het materiaal met tolueen nogmaals met verzadigd natriumchloride.
Vervolgens wordt in tolueen NaSO4 gegoten om te drogen en Na het verwijderen van het oplosmiddel wordt een geel kristallijn materiaal gevormd. Er wordt een geel kristallijn materiaal gevormd dat
Het is een onzuiverheid en heeft twee isomeren en een kleine hoeveelheid van de hoofdstof. Het gele materiaal werd verschillende keren gewassen met koud hexaan. Een van de isomeren wordt zo afgescheiden, het smeltpunt is 69°C.
En het andere isomeer wordt opgelost in hexaan door verhitting en wordt een kristal bij kamertemperatuur.
Op deze manier werd het ruwe product verkregen uit warme hexaan gekristalliseerd en 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Het smeltpunt is 90 graden Celsius.
Methadon
Een oplossing van ethylmagnesiumbromide (bereid met 0,5 g magnesium en 1,5 ml ethylbromide) in 8 ml
tetrahydrofuraan (THF) droog bereid. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril in 1 ml Van heet xyleen zonder water Gedurende 15 minuten injecteert hij de glazen injectiespuit in het systeem dat bereid Greenyard
heeft gedaan. Dan wachten we tot de temperatuur bereikt 78 graden Celsius . Na 5,30 uur mengen wordt het verwarmd onder reflux. Dan is de oplossing met 0,8 ml zoutzuur (37,5%) en 0,8 ml water toegevoegd aan het hete reactiemengsel gedurende 10 minuten , en dan het hete mengsel wordt verwijderd en gemengd met 0,2 .
18% HCl gewassen en na afkoeling van de zure oplossing ontstaan methadonhydrochloridekristallen. Giet de kokende oplossing in 2,8 ml water met 0,02 g kokende actieve kool. Ze filteren de overgebleven actieve kool en spoelen met een kleine hoeveelheid heet water. Een oplossing van 0,08 g natriumhydroxide in 0,2 ml water werd toegevoegd aan het volgende gefilterde mengsel en de methadon werd gekristalliseerd onder invloed van kou. die wordt opgevangen en gekookt in wat methanol en de oplossing wordt gefilterd om een deel van de gesuspendeerde vaste stof te verwijderen. Daarna wordt het verdund met water tot het een beetje troebel wordt en na afkoeling van de oplossing worden er witte kristallen van methadon gevormd. Deze kunnen worden verzameld en gewassen met een kleine hoeveelheid methanol en gedroogd onder vacuüm. Gedroogd methadon weegt 0,5 g en smelt daarom bij 76 °C (productopbrengst 91,9).
droogoplosmiddelen
Chloroform: Eerst schudt men het water 5 tot 6 keer met de helft van het volume totdat er ongeveer één procent ethanol aan is toegevoegd. Chloroform moet worden verwijderd om te stabiliseren. Droog het dan gedurende minstens 24 uur boven watervrij calciumchloride en destilleer het dan in aanwezigheid van P4O10. Droge chloroform is instabiel en is bij blootstelling aan licht een giftig en gevaarlijk gas. Daarom moet droge chloroform uit de buurt van licht worden gehouden.
Tetrahydrofuraan (THF) wordt eerst enige tijd op natriumtape bewaard om zoveel mogelijk te drogen. als droge THF nodig is, wordt de THF met de natriumtape onder argongas teruggefluxed en wordt aan die hoeveelheid
Benzofenon toegevoegd en het refluxproces gaat door totdat de kleur van THF paars wordt. Destilleer vervolgens de benodigde hoeveelheid THF
gedaan en onderzocht. De reden voor de paarse kleur van de oplossing wanneer THF droogt is gerelateerd aan de vorming van
Radicaal-anion [ph-Co-ph] door natriumband en benzofenon in afwezigheid van watermoleculen.
Vrienden, ik heb deze methode gevonden en met jullie gedeeld hoe je deze procedure uitvoert? Welk gereedschap hebben we nodig?
Ik heb dit artikel vertaald met Translite, als je twijfels hebt over de formulering, vraag het me en ik zal het ophelderen.
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanol met 5 ml chloroform oplosmiddel In de kolf met twee hals Gieten onder argongas En plaats het systeem in het ijsbad totdat de temperatuur nul graden Celsius bereikt Dan verdunnen 2 ml thionylchloride met 1 ml chloroform
En dan met de pasteurpipet beetje bij beetje in het systeem toevoegen Het wordt 30 minuten bij kamertemperatuur geplaatst, zodat gedurende deze tijd de vloeistof in de erlenmeyer bezinksel wordt en opnieuw 30 minuten verwarmd bij een temperatuur van 61 graden Celsius totdat het bezinksel vloeibaar wordt Tijdens het koken komt SO2- en HCl-gas vrij.En dan wordt er verder verwarmd totdat de stof in de erlenmeyer weer bezinksel vormt. Het gevormde neerslag is 1-dimethylamino-2-chloorpropaanhydrochloride . Was het vervolgens meerdere malen met ether om onzuiverheden te verwijderen en kristalliseerde het vervolgens met ethanol, dat een smeltpunt heeft van
Het is 191 graden Celsius.
Vervolgens werd er water op het kristal gegoten om het volledig op te lossen.
Vervolgens wordt er 20% NaOH aan toegevoegd,
dat de gewenste stof onoplosbaar is in NaOH en in twee fasen overgaat,
die fase Boven is de gewenste stof opgelost in ether . Het wordt gescheiden door een decanteertrechter. en vervolgens aan etheroplossing NaSO4 werd toegevoegd. Na verwijdering van het oplosmiddel wordt de grondstof verkregen als een olie.
Synthese van 2-2-dimethylaminovaleronitril
Meng 1 gram difenylacetonitril met 1,5 ml dimethylformamide (DMF) in een tweehalskolf. onder gas Argon . Na een uur voegde ze 0,4 gram natriumhydroxide (NaOH) toe in de kolf . Vervolgens goot hij olie in de badkamer . Stel de temperatuur in op 78 graden Celsius . En volgens het artikel, wordt het donker paars .Dan 0,8 ml van 1-dimethylamino-2-chloropropane werd toegevoegd . Dan is het reactiemengsel bij temp 78 ° C gedurende 24 uur onder argon gas . Daarna is het verkregen product verdund met wat water en driemaal geëxtraheerd met tolueen. Ze scheidde de gewenste stof opgelost in tolueen met een trechter-decanter .
Was het materiaal met tolueen nogmaals met verzadigd natriumchloride.
Vervolgens wordt in tolueen NaSO4 gegoten om te drogen en Na het verwijderen van het oplosmiddel wordt een geel kristallijn materiaal gevormd. Er wordt een geel kristallijn materiaal gevormd dat
Het is een onzuiverheid en heeft twee isomeren en een kleine hoeveelheid van de hoofdstof. Het gele materiaal werd verschillende keren gewassen met koud hexaan. Een van de isomeren wordt zo afgescheiden, het smeltpunt is 69°C.
En het andere isomeer wordt opgelost in hexaan door verhitting en wordt een kristal bij kamertemperatuur.
Op deze manier werd het ruwe product verkregen uit warme hexaan gekristalliseerd en 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Het smeltpunt is 90 graden Celsius.
Methadon
Een oplossing van ethylmagnesiumbromide (bereid met 0,5 g magnesium en 1,5 ml ethylbromide) in 8 ml
tetrahydrofuraan (THF) droog bereid. 0,5 g 2,2-difenyl-4-dimethylaminovaleronitril in 1 ml Van heet xyleen zonder water Gedurende 15 minuten injecteert hij de glazen injectiespuit in het systeem dat bereid Greenyard
heeft gedaan. Dan wachten we tot de temperatuur bereikt 78 graden Celsius . Na 5,30 uur mengen wordt het verwarmd onder reflux. Dan is de oplossing met 0,8 ml zoutzuur (37,5%) en 0,8 ml water toegevoegd aan het hete reactiemengsel gedurende 10 minuten , en dan het hete mengsel wordt verwijderd en gemengd met 0,2 .
18% HCl gewassen en na afkoeling van de zure oplossing ontstaan methadonhydrochloridekristallen. Giet de kokende oplossing in 2,8 ml water met 0,02 g kokende actieve kool. Ze filteren de overgebleven actieve kool en spoelen met een kleine hoeveelheid heet water. Een oplossing van 0,08 g natriumhydroxide in 0,2 ml water werd toegevoegd aan het volgende gefilterde mengsel en de methadon werd gekristalliseerd onder invloed van kou. die wordt opgevangen en gekookt in wat methanol en de oplossing wordt gefilterd om een deel van de gesuspendeerde vaste stof te verwijderen. Daarna wordt het verdund met water tot het een beetje troebel wordt en na afkoeling van de oplossing worden er witte kristallen van methadon gevormd. Deze kunnen worden verzameld en gewassen met een kleine hoeveelheid methanol en gedroogd onder vacuüm. Gedroogd methadon weegt 0,5 g en smelt daarom bij 76 °C (productopbrengst 91,9).
droogoplosmiddelen
Chloroform: Eerst schudt men het water 5 tot 6 keer met de helft van het volume totdat er ongeveer één procent ethanol aan is toegevoegd. Chloroform moet worden verwijderd om te stabiliseren. Droog het dan gedurende minstens 24 uur boven watervrij calciumchloride en destilleer het dan in aanwezigheid van P4O10. Droge chloroform is instabiel en is bij blootstelling aan licht een giftig en gevaarlijk gas. Daarom moet droge chloroform uit de buurt van licht worden gehouden.
Tetrahydrofuraan (THF) wordt eerst enige tijd op natriumtape bewaard om zoveel mogelijk te drogen. als droge THF nodig is, wordt de THF met de natriumtape onder argongas teruggefluxed en wordt aan die hoeveelheid
Benzofenon toegevoegd en het refluxproces gaat door totdat de kleur van THF paars wordt. Destilleer vervolgens de benodigde hoeveelheid THF
gedaan en onderzocht. De reden voor de paarse kleur van de oplossing wanneer THF droogt is gerelateerd aan de vorming van
Radicaal-anion [ph-Co-ph] door natriumband en benzofenon in afwezigheid van watermoleculen.
Vrienden, ik heb deze methode gevonden en met jullie gedeeld hoe je deze procedure uitvoert? Welk gereedschap hebben we nodig?
Ik heb dit artikel vertaald met Translite, als je twijfels hebt over de formulering, vraag het me en ik zal het ophelderen.
