Reagentia:
L-tryptofaan, acetofenon en aceton werden gemengd in een kolf. Verwarm en roer tot het kookpunt onder reflux (koelen met water niet nodig) en houd het ongeveer 1 minuut aan de kook. De CO2-productie stopte en de oplossing werd helder oranje. De reactie duurde ongeveer 10 minuten. De oplossing werd samengevoegd, gemengd met 150 ml afgekoelde benzeen en geëxtraheerd met 3 porties HCl opgelost in water (eerste 10 ml conc. HCL in 100 ml, tweede 2 ml in 50 ml, derde 1 ml in 30 ml). De waterextracten werden gewassen met benzeen, omgezet in base met KOH, twee keer geëxtraheerd met 50 ml DCM en gedroogd onder vacuüm. Opbrengst: 12,1 g gekristalliseerde tryptamine base (75,5 mmol; ~50%).
- L-tryptofaan 31g (152 mmol);
- Acetofenon 100ml;
- Watervrij aceton 8 ml;
- Gedestilleerd water 300 ml;
- Zoutzuur (conc. HCl 37%) 13 mL;
- Benzeen ~300 mL;
- methyleenchloride 100 ml;
L-tryptofaan, acetofenon en aceton werden gemengd in een kolf. Verwarm en roer tot het kookpunt onder reflux (koelen met water niet nodig) en houd het ongeveer 1 minuut aan de kook. De CO2-productie stopte en de oplossing werd helder oranje. De reactie duurde ongeveer 10 minuten. De oplossing werd samengevoegd, gemengd met 150 ml afgekoelde benzeen en geëxtraheerd met 3 porties HCl opgelost in water (eerste 10 ml conc. HCL in 100 ml, tweede 2 ml in 50 ml, derde 1 ml in 30 ml). De waterextracten werden gewassen met benzeen, omgezet in base met KOH, twee keer geëxtraheerd met 50 ml DCM en gedroogd onder vacuüm. Opbrengst: 12,1 g gekristalliseerde tryptamine base (75,5 mmol; ~50%).
