Ik heb precies hetzelfde resultaat bij al mijn pogingen tot een één-pot methamfetaminesynthese volgens de procedure die HIER te vinden is.
Alles lijkt goed te gaan, maar wanneer ik mijn apolaire gas toevoeg, vertroebelt de oplossing op het moment dat mijn buis in de kolf gaat. Het neerslag is helemaal niet kristallijn, maar een witte wasachtige substantie die na filteren en van het filtreerpapier schrapen naar PSE ruikt als het verbrand is (niet gerookt ....). Ik moet weten waar deze was vandaan komt.
Om mijn PSE te zuiveren en te concentreren, heb ik de ionenuitwisselingsmethode gebruikt met wateronthardingskorrels van DOW Chemical die een hoog zuurgehalte hebben en kationen vervangen. De PSE die dit oplevert ziet er fantastisch uit, witte, naaldachtige kristallen, maar het heeft de neiging om een beetje aan zichzelf te plakken (dat wil zeggen, als ik 3 gram in een trechter zou dumpen, zou het een beetje aan zichzelf blijven plakken en misschien een kleine duw met een glazen staaf nodig hebben om door de steel van de trechter te komen). Mijn eerste gedachte was dat de kationenuitwisselingsmethode met wateronthardingskorrels is gecompromitteerd en dat ze een ionische 'gak' aan het mengsel hebben toegevoegd die samen met de PSE uit de kationen wordt geëlueerd. Omdat de wasachtige substantie wit is en gelijkmatig verdeeld was tussen de PSE-kristallen, werd het niet opgemerkt en het verpest de reductiereactie. Dat gezegd hebbende, als ik aan het eind van mijn PSE-zuiveringsprocedure vergas, krijg ik helemaal geen zichtbare was. Het kan er wel zijn, maar ik vergas in ieder geval een kristallijn amine mee uit. Waarom wordt de PSE na het mislukken van de SnB-reactie niet op dezelfde manier uitgegast als tijdens de zuivering? In plaats daarvan krijg ik alleen maar was, geen kristallen hoe dan ook na mijn SnB-poging. Ik heb geprobeerd hexaan/ether en napatha te gebruiken als NP, precies hetzelfde resultaat.
Heeft iemand suggesties om deze was uit de PSE te verwijderen terwijl al het andere al verwijderd is? De ionenuitwisselingsmethode verwijdert alles, behalve dat denk ik. Ik heb wat tests gedaan met de PSE waarvan ik dacht dat het puur was, en het duurt veel te lang om op te lossen in IPA, dus de kristallen moeten ergens mee bedekt zijn.
Alles lijkt goed te gaan, maar wanneer ik mijn apolaire gas toevoeg, vertroebelt de oplossing op het moment dat mijn buis in de kolf gaat. Het neerslag is helemaal niet kristallijn, maar een witte wasachtige substantie die na filteren en van het filtreerpapier schrapen naar PSE ruikt als het verbrand is (niet gerookt ....). Ik moet weten waar deze was vandaan komt.
Om mijn PSE te zuiveren en te concentreren, heb ik de ionenuitwisselingsmethode gebruikt met wateronthardingskorrels van DOW Chemical die een hoog zuurgehalte hebben en kationen vervangen. De PSE die dit oplevert ziet er fantastisch uit, witte, naaldachtige kristallen, maar het heeft de neiging om een beetje aan zichzelf te plakken (dat wil zeggen, als ik 3 gram in een trechter zou dumpen, zou het een beetje aan zichzelf blijven plakken en misschien een kleine duw met een glazen staaf nodig hebben om door de steel van de trechter te komen). Mijn eerste gedachte was dat de kationenuitwisselingsmethode met wateronthardingskorrels is gecompromitteerd en dat ze een ionische 'gak' aan het mengsel hebben toegevoegd die samen met de PSE uit de kationen wordt geëlueerd. Omdat de wasachtige substantie wit is en gelijkmatig verdeeld was tussen de PSE-kristallen, werd het niet opgemerkt en het verpest de reductiereactie. Dat gezegd hebbende, als ik aan het eind van mijn PSE-zuiveringsprocedure vergas, krijg ik helemaal geen zichtbare was. Het kan er wel zijn, maar ik vergas in ieder geval een kristallijn amine mee uit. Waarom wordt de PSE na het mislukken van de SnB-reactie niet op dezelfde manier uitgegast als tijdens de zuivering? In plaats daarvan krijg ik alleen maar was, geen kristallen hoe dan ook na mijn SnB-poging. Ik heb geprobeerd hexaan/ether en napatha te gebruiken als NP, precies hetzelfde resultaat.
Heeft iemand suggesties om deze was uit de PSE te verwijderen terwijl al het andere al verwijderd is? De ionenuitwisselingsmethode verwijdert alles, behalve dat denk ik. Ik heb wat tests gedaan met de PSE waarvan ik dacht dat het puur was, en het duurt veel te lang om op te lossen in IPA, dus de kristallen moeten ergens mee bedekt zijn.