Stap 1. PMK-glycidaat.
1. Vers bereid natriumethoxide in poedervorm (23 g.) werd gedurende 4 uur toegevoegd aan een geroerd mengsel van piperonal (50 g.) en ethylbroompropionaat (61 g.), gekoeld in ijs-zout.
2. Daarna werd ijswater toegevoegd en werd het mengsel aangezuurd met verdund azijnzuur.
3. De glycide-ester werd geëxtraheerd met ether en de etherische oplossing werd gewassen met waterig natriumcarbonaat en gedroogd met natriumsulfaat.
4. Na verwijdering van de ether werd het residu gedestilleerd en verzameld tussen 70 *C en 200* bij 20 mm.
5. Na herdistillatie ontstond B-3,4-methyleendioxyfenyl-a-methylglycide ester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (opbrengst 48%).
Stap 2. 3,4-methyleendioxyfenylaceton.
1. De ether (35 g.) refluxeerde gedurende 5 uur met een oplossing van natriumhydroxide (10 g.) in 90% waterige alcohol (150 ml).
2. Na verwijdering van een deel van de alcohol door destillatie, werd het residu verdund met een grote hoeveelheid water en geëxtraheerd met ether en met toevoeging van een spoor koperpoeder;
3. De vloeistof werd vervolgens langzaam gedestilleerd onder verminderde druk in aanwezigheid van koperpoeder. Herdistillatie van het product gaf 3,4-methyleendioxybenzylmethylketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (opbrengst 44,5%).
1. Vers bereid natriumethoxide in poedervorm (23 g.) werd gedurende 4 uur toegevoegd aan een geroerd mengsel van piperonal (50 g.) en ethylbroompropionaat (61 g.), gekoeld in ijs-zout.
2. Daarna werd ijswater toegevoegd en werd het mengsel aangezuurd met verdund azijnzuur.
3. De glycide-ester werd geëxtraheerd met ether en de etherische oplossing werd gewassen met waterig natriumcarbonaat en gedroogd met natriumsulfaat.
4. Na verwijdering van de ether werd het residu gedestilleerd en verzameld tussen 70 *C en 200* bij 20 mm.
5. Na herdistillatie ontstond B-3,4-methyleendioxyfenyl-a-methylglycide ester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (opbrengst 48%).
Stap 2. 3,4-methyleendioxyfenylaceton.
1. De ether (35 g.) refluxeerde gedurende 5 uur met een oplossing van natriumhydroxide (10 g.) in 90% waterige alcohol (150 ml).
2. Na verwijdering van een deel van de alcohol door destillatie, werd het residu verdund met een grote hoeveelheid water en geëxtraheerd met ether en met toevoeging van een spoor koperpoeder;
3. De vloeistof werd vervolgens langzaam gedestilleerd onder verminderde druk in aanwezigheid van koperpoeder. Herdistillatie van het product gaf 3,4-methyleendioxybenzylmethylketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (opbrengst 44,5%).
Last edited by a moderator:
