Synthese van 4'-methylpropiofenon uit tolueen door Friedel-Crafts reactie (schaal 1kg+)

[WillD]

Reactieschema:

Reagentia:
Propionylchloride - 1000 g,
Tolueen - 3000 ml,
AlCl3 watervrij - 1500 g.

Apparatuur:
Kolf,
Terugvloeikoeler,
Druppeltrechter,
Destillator (rechte condensor),
Mechanische roerder.

Alle onderdelen van het apparaat moeten zorgvuldig worden gedroogd. Tolueen wordt watervrij toegepast en in overmaat genomen, omdat het als oplosmiddel dient.

Synthese:
1. Plaats aluminiumchloride en tolueen in een kolf, uitgerust met een terugvloeikoeler, een calciumchloride droogbuis, een druppeltrechter en een mechanische roerder.
2. Begin te roeren en voeg druppelsgewijs propionylchloride toe met een dergelijke snelheid, tot de uniforme afgifte van waterstofchloride.
3. Bij een snelle reactie is uitwendige koeling nodig.
4. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van waterstofchloride.
5. Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gemalen ijs gegoten en een verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het aluminiumhydroxide neerslag op te lossen.
6. De bovenste benzeenlaag scheidde zich van de onderste waterlaag.
7. Extraheer de waterlaag met 4-methylpropiofenon met een kleine hoeveelheid benzeen.
8. De benzeenoplossingen worden gecondenseerd en gewassen met een verdunde oplossing van natriumhydroxide, water en gedroogd magnesium- of natriumsulfaat.
9. Na destillatie van de tolueen wordt 4-methylpropiofenon verkregen (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Er was een alternatief voor mechanische roerder?

 

[AgamemnonFromTroy]

Een alternatief zou een sterke magnetische roerder zijn, hoewel de grote exemplaren vrij prijzig zijn en het voordeliger zou zijn om een mechanische te kopen.

 

[Hans-Dietrich]

Wat is bijvoorbeeld het alternatief? Het volume van de reactiemassa is ongeveer 5,5 liter, dan is de reactor minstens twee keer zo groot. De stoffen zijn extreem agressief. Ik zie geen alternatief. Het is noodzakelijk om een reactor (roestvrij staal) te gebruiken met een mechanische roerder en een rookgas voor synthese. Beschermingspak (volledig lichaam) met laarzen en handschoenen en een gasmasker (volledig hoofd). Er moet ook rekening worden gehouden met de grote hoeveelheid warmte die vrijkomt tijdens de reactie.

 

[Deedubbau]

Mr. Veiligheid aan de redder ....

Ja, je kunt er maar beter voor zorgen dat je al die beschermende kleding draagt. Want als je dit advies opvolgt en roestvast staal gebruikt, dan ga je een ramp tegemoet. Roestvrij staal wordt snel aangetast door organische zuren en chloriden. Dus als je deze mix opwarmt, kun je maar beter voorbereid zijn om te rennen.... of gewoon glas gebruiken.

 

[The-Hive]

Ik gebruik roestvrijstalen vaten voor grotere reacties en tot nu toe gaat het goed IMO

 

[Tony]

Kunt u alstublieft een video maken voor synthese , het zal me helpen om mephedron synthese , en het zal alle beginners helpen om een mephedrone , zal het de belangrijkste video voor mij om een mephedrone te maken , want in mijn land heb ik niet vinden om het te kopen ( methylpropiopenone) dus ik heb om het te synthetiseren , en sorry voor mijn Engels , ik kom uit Egypte , mijn groeten @William Dampier

 

[Netflix]

Koop 2b4m is legaal in Polen en is goedkoop

 

[Tony]

Ik kom uit Egypte, het is helaas niet legaal om het te kopen, het is verboden om te verkopen in Egypte ... Kunt u mij op de een of andere manier helpen?

 

[hlebsladky2]

Wat is de mogelijke opbrengst?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

hallo, kan tolueen worden vervangen door xyleen?

 

[plancklong]

Nee. De tolueen is niet alleen het oplosmiddel. Het is de basis voor 4-methylpropiofenon:

Welke xyleen had je in gedachten, o, m, of p? Laat maar, het is waarschijnlijk een mengsel van alle 3:

Als je deze wel zou gebruiken, zie je dan dat je GEEN 4-methylpropiofenon zou synthetiseren?

 

[AgamemnonFromTroy]

Je zou tolueen kunnen synthetiseren uit xyleen door hydrogenatie, maar tolueen is vrij gemakkelijk te verkrijgen en daarom is dit niet zo praktisch.

 

[G.Patton]

Waarschijnlijk wel

 

[reza]

Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gebroken ijs gegoten en werd verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het neerslag van aluminiumhydroxide op te lossen. Stap vijf is een beetje
Kun je alsjeblieft wat meer uitleg geven, bedoel je om de container met het reactiemengsel in een container met ijs te zetten? Hoeveel geconcentreerd zoutzuur?

 

[UWe9o12jkied91d]

Het ijswater zal helpen bij het oplossen van oplosbare onzuiverheden en het afkoelen van de exotherm van HCl dat reageert met aluminiumverbindingen.
Het maakt niet veel uit, want volgens mijn interpretatie wordt het gedaan om de aluminiumresten op te lossen, die een smurrie op het grensvlak kunnen vormen die moeilijk volledig te scheiden is.Toevoegen tot de resten zijn opgelost en ik denk dat je elk conc. HCl kunt gebruiken, waarbij je moet oppassen als je conc. toevoegt, dat is alles.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Man! Weet iemand een bron of gemakkelijke synthese voor propoinylchloride?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik kan dat naar de VS verzenden als je geïnteresseerd bent, ik heb veel ondeugende dingen in de VS gekregen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Goedemiddag vrienden.Vertel me alsjeblieft waar ik de video tutorial voor de synthese van 4-methylpropiofenon kan bekijken?

 

[reza]

Wordt destillatie in vacuüm bedoeld? Ik heb geen rotatieverdamper, heb ik er een nodig?

 

[UWe9o12jkied91d]

4-methylpropiofenon is voor zover ik weet enigszins stabiel in lucht, dus je zou de tolueen gewoon kunnen laten verdampen als je dat zou willen.

 

[reza]

Betekent dit dat ik niet verwarm? Denkt u niet dat het lang zal duren voordat het volledig verdampt is?
Bedankt voor uw mening en advies

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, het is mogelijk, tolueen verdampt vrij snel, zelfs bij RT.
Je kunt ook voorzichtig verwarmen op een waterbad