5-Methoxyindool-3-yl-glyoxalylchloride:
De juiste 5-MeO-indool (100 g) werd opgelost in 1500 ml watervrije ether en 30 minuten geroerd op ijs. Oxalylchloride (325 g) werd druppelsgewijs toegevoegd, 30 minuten geroerd op ijs en 4 uur bewaard bij -20 *C. De oranje a-oxozure chloriden werden gefilterd en driemaal gewassen met 50 ml koude watervrije ether en 3 uur in vacuüm gedroogd bij kamertemperatuur, zodat een opbrengst van 148 g werd verkregen.
5-Methoxyindool-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalyl-amide:
Diisopropylamine (170 g) werd druppelsgewijs toegevoegd aan een ijskoude oplossing van 5-methoxyindool-3-yl-glyoxalylchloride (100 g) opgelost in 1500 ml watervrij THF. Het mengsel werd 4 uur op ijs geroerd. Het oplosmiddel werd onder verminderde druk verdampt tot een ruwe gele vaste stof van 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamine:
Een oplossing van glyoxalylamide (100 g) in 1000 ml watervrij THF werd druppelsgewijs toegevoegd aan een geroerde, ijskoude slurry van lithiumaluminiumhydride (125 g) in 500 ml watervrij THF. Dit reactiemengsel refluxte gedurende 15 uur en werd vervolgens op ijs afgekoeld. De overmaat hydride werd vernietigd door druppelsgewijze toevoeging van 1100 ml water, gevolgd door 1100 ml 20% NaOH en 1100 ml water. De neergeslagen anorganische zouten werden gefiltreerd en 3 keer gewassen met 500 ml THF. Het filtraat werd onder verminderde druk ingedampt en het resulterende olieachtige residu werd opgelost in 750 ml DCM en driemaal gewassen met water en eenmaal met verzadigd aq. NaCl. De organische fase werd gedroogd boven watervrij MgSO4 en verdampt onder verminderde druk. De resulterende kleurloze transparante oliën werden een nacht onder vacuüm gedroogd boven P2O5 om 79 g beige vaste base op te leveren.
5-MeO-DIPT (10 g) vrije base werd opgelost in 100 ml watervrije ether. Droog gasvormig HCl werd door de oplossing geleid. Na filtratie werd 9,74 g roze hydrochloridezout verkregen dat drie keer werd gewassen met 50 ml watervrije ether en 3 uur in vacuüm werd gedroogd. Herkristallisatie met isopropanol leverde kleurloze 5-MeO-DIPT-HCl-kristallen op.
De juiste 5-MeO-indool (100 g) werd opgelost in 1500 ml watervrije ether en 30 minuten geroerd op ijs. Oxalylchloride (325 g) werd druppelsgewijs toegevoegd, 30 minuten geroerd op ijs en 4 uur bewaard bij -20 *C. De oranje a-oxozure chloriden werden gefilterd en driemaal gewassen met 50 ml koude watervrije ether en 3 uur in vacuüm gedroogd bij kamertemperatuur, zodat een opbrengst van 148 g werd verkregen.
5-Methoxyindool-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalyl-amide:
Diisopropylamine (170 g) werd druppelsgewijs toegevoegd aan een ijskoude oplossing van 5-methoxyindool-3-yl-glyoxalylchloride (100 g) opgelost in 1500 ml watervrij THF. Het mengsel werd 4 uur op ijs geroerd. Het oplosmiddel werd onder verminderde druk verdampt tot een ruwe gele vaste stof van 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamine:
Een oplossing van glyoxalylamide (100 g) in 1000 ml watervrij THF werd druppelsgewijs toegevoegd aan een geroerde, ijskoude slurry van lithiumaluminiumhydride (125 g) in 500 ml watervrij THF. Dit reactiemengsel refluxte gedurende 15 uur en werd vervolgens op ijs afgekoeld. De overmaat hydride werd vernietigd door druppelsgewijze toevoeging van 1100 ml water, gevolgd door 1100 ml 20% NaOH en 1100 ml water. De neergeslagen anorganische zouten werden gefiltreerd en 3 keer gewassen met 500 ml THF. Het filtraat werd onder verminderde druk ingedampt en het resulterende olieachtige residu werd opgelost in 750 ml DCM en driemaal gewassen met water en eenmaal met verzadigd aq. NaCl. De organische fase werd gedroogd boven watervrij MgSO4 en verdampt onder verminderde druk. De resulterende kleurloze transparante oliën werden een nacht onder vacuüm gedroogd boven P2O5 om 79 g beige vaste base op te leveren.
5-MeO-DIPT (10 g) vrije base werd opgelost in 100 ml watervrije ether. Droog gasvormig HCl werd door de oplossing geleid. Na filtratie werd 9,74 g roze hydrochloridezout verkregen dat drie keer werd gewassen met 50 ml watervrije ether en 3 uur in vacuüm werd gedroogd. Herkristallisatie met isopropanol leverde kleurloze 5-MeO-DIPT-HCl-kristallen op.
Last edited by a moderator: