Synthese van alfa-broomovalerofenon met broom (op grote schaal)

[WillD]

Reactieschema:

Reagentia:
Valerofenon 1 kg,
ijsazijn 3 liter,
broom 1 kg,
Natriumhydroxide 0,5 kg,
water.

Synthese:
1. 1000 g valerofenon en 3000 ml azijnzuur werden gemengd in de reactor.
2. Zet het roeren uit en laat het bij kamertemperatuur staan.
3. Het zuivere broom (1000 g) werd netjes in de reactor gegoten en zonder roeren in een mengsel gelaten.
4. Na enige tijd trad er een automatische reactie op, waarbij ernstig broomzuurgas ontstond.
5. Het gas wordt in een mengsel met absorptiemiddel (waterige oplossing van natriumhydroxide, 500 g voor de hele hoeveelheid water) geblazen.
6. Bij het verminderen van de snelle evolutie van gas begon voorzichtig roeren.
7. Aan het einde van het gas wordt vrijgegeven, onder roeren, 9000 ml zuiver water gegoten en roeren voortgezet.
8. Na 5 minuten stoppen met roeren, het bezinksel van de bromoketon werd gescheiden van de bodem als een vloeistof.
9. Het werd gescheiden van de waterige laag en opnieuw gewassen met een verzadigde oplossing van soda, na schoon water.
10. Gebruikt in volgende reacties zonder verdere zuivering, opbrengst: 1400 g.