2-Broom-2-cyclohexyl-1-fenylethanon.
1. 1000 g 2-cyclohexyl-1-fenylethanon en 3000 ml azijnzuur werden gemengd in de reactor.
2. Zet het roeren uit en laat het bij kamertemperatuur staan.
3. Het zuivere broom (800 g) werd netjes in de reactor gegoten en zonder roeren in een mengsel gelaten.
4. Na enige tijd trad er een automatische reactie op, waarbij ernstig broomzuurgas ontstond.
5. Het gas wordt in een mengsel met absorptiemiddel geblazen (waterige oplossing van natriumhydroxide, 400 g voor de hele hoeveelheid water).
6. Bij het verminderen van de snelle evolutie van gas begon voorzichtig roeren.
7. Aan het einde van het gas wordt vrijgegeven, en de reactie is afgekoeld tot kamertemperatuur (kristallisatie kan beginnen), 9000 ml zuiver koud water langzaam gegoten (сrystallen worden gevormd).
8. Na 15 minuten, stoppen met roeren, viel het bezinksel van het bromoketon op de bodem (gele vaste stof).
9. De waterlaag werd afgescheiden via de bovenkant van de reactor en opnieuw gewassen met een verzadigde oplossing van soda en schoon water.
10. Gebruikt in volgende reacties zonder verdere zuivering, opbrengst: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonhydrochloride.
1. Voeg 4 liter ethylacetaat toe in de reactor en roer 5 minuten.
2. Voeg 1000 g pyrrolidine toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
3. Open de druppeltrechter en voeg druppelsgewijs pyrrolidine toe onder intensief roeren.
4. Controleer de temperatuur onder 65 *C.
5. Nadat alle pyrrolidine is toegevoegd, 1 uur intensief roeren.
8. Zet de reactorvacuümpomp aan en de koelerpomp voor de reactorkoeler.
9. Destilleer alle of de meeste ethylacetaat af.
10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
11. Voeg zoutzuur toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
12. Druppelgewijs zuur toevoegen tot pH - 5. Laat een kleine hoeveelheid uit de onderste reactorkraan lopen en controleer de zuurgraad met een lakmoesstrip. Doe het monster terug in het reactiemengsel.
13. Giet daarna al het mengsel in een emmer en zet 12 uur in de vriezer.
14. Installeer het vacuümfiltersysteem (nootsche filter, filterdoek, vacuümpomp).
15. Start de vacuümpomp.
16. Giet een emmer uit stap 13 in de filterkuip.
17. Filter en pers tot het mengsel in de kom vast wordt.
18. Giet koude aceton in de kom om de hele vaste stof van bovenaf te bedekken.
19. Filter alle aceton. Herhaal stap 18 als de vaste stof niet wit is.
20. Nadat alle aceton is gefilterd en de witte vaste stof is verkregen, doe je de inhoud van de kom in de glazen potten om te drogen.
21. Zet de glazen potten op rekken bij kamertemperatuur.
22. Droog tot een constante massa. Regelmatig mengen en malen voor een snellere droging.
1. 1000 g 2-cyclohexyl-1-fenylethanon en 3000 ml azijnzuur werden gemengd in de reactor.
2. Zet het roeren uit en laat het bij kamertemperatuur staan.
3. Het zuivere broom (800 g) werd netjes in de reactor gegoten en zonder roeren in een mengsel gelaten.
4. Na enige tijd trad er een automatische reactie op, waarbij ernstig broomzuurgas ontstond.
5. Het gas wordt in een mengsel met absorptiemiddel geblazen (waterige oplossing van natriumhydroxide, 400 g voor de hele hoeveelheid water).
6. Bij het verminderen van de snelle evolutie van gas begon voorzichtig roeren.
7. Aan het einde van het gas wordt vrijgegeven, en de reactie is afgekoeld tot kamertemperatuur (kristallisatie kan beginnen), 9000 ml zuiver koud water langzaam gegoten (сrystallen worden gevormd).
8. Na 15 minuten, stoppen met roeren, viel het bezinksel van het bromoketon op de bodem (gele vaste stof).
9. De waterlaag werd afgescheiden via de bovenkant van de reactor en opnieuw gewassen met een verzadigde oplossing van soda en schoon water.
10. Gebruikt in volgende reacties zonder verdere zuivering, opbrengst: 1300 g.
2-Cyclohexyl-1-fenyl-2-(pyrrolidin-1-yl)ethanonhydrochloride.
1. Voeg 4 liter ethylacetaat toe in de reactor en roer 5 minuten.
2. Voeg 1000 g pyrrolidine toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
3. Open de druppeltrechter en voeg druppelsgewijs pyrrolidine toe onder intensief roeren.
4. Controleer de temperatuur onder 65 *C.
5. Nadat alle pyrrolidine is toegevoegd, 1 uur intensief roeren.
8. Zet de reactorvacuümpomp aan en de koelerpomp voor de reactorkoeler.
9. Destilleer alle of de meeste ethylacetaat af.
10. Stop de vacuümpomp en voeg aceton toe aan de reactor. Blijf roeren.
11. Voeg zoutzuur toe in de druppeltrechter en bevestig dit op het deksel van de reactor.
12. Druppelgewijs zuur toevoegen tot pH - 5. Laat een kleine hoeveelheid uit de onderste reactorkraan lopen en controleer de zuurgraad met een lakmoesstrip. Doe het monster terug in het reactiemengsel.
13. Giet daarna al het mengsel in een emmer en zet 12 uur in de vriezer.
14. Installeer het vacuümfiltersysteem (nootsche filter, filterdoek, vacuümpomp).
15. Start de vacuümpomp.
16. Giet een emmer uit stap 13 in de filterkuip.
17. Filter en pers tot het mengsel in de kom vast wordt.
18. Giet koude aceton in de kom om de hele vaste stof van bovenaf te bedekken.
19. Filter alle aceton. Herhaal stap 18 als de vaste stof niet wit is.
20. Nadat alle aceton is gefilterd en de witte vaste stof is verkregen, doe je de inhoud van de kom in de glazen potten om te drogen.
21. Zet de glazen potten op rekken bij kamertemperatuur.
22. Droog tot een constante massa. Regelmatig mengen en malen voor een snellere droging.
Last edited by a moderator: