0. Veiligheidsregels
Alle werkzaamheden moeten worden uitgevoerd in strikte overeenstemming met de technieken en noodzakelijkerwijs in de afzuigkast. Natriumnitriet en zijn oplossingen, nitrosylhelikaanzuur moeten in kleine porties worden toegevoegd om te voorkomen dat er snel stikstofoxiden vrijkomen en onder constante koeling. Vergeet niet dat stikstofoxide bij het diazoteren verstikkingen en brandwonden aan de slijmvliezen kan veroorzaken, en bij langdurige inademing in grote concentraties - longoedeem. De verkregen diazoniumzouten zijn explosief in droge vorm, maar om explosie te voorkomen kunnen ze niet lang bewaard worden, zelfs niet in oplossingen. Bij de bereiding van de verbindingen volgens de reacties van diazoniumzouten, die gepaard gaan met de co-release van stikstof, moet de toevoeging van reactanten langzaam en in kleine porties gebeuren. Azokrasmiddelen worden via de huid opgenomen en kunnen vergiftiging veroorzaken. Bij vergiftiging kunnen azokleurstoffen hoofdpijn, lichte koorts en een verhoogde hartslag veroorzaken. Bij constant werken met azocrase wordt dermatitis waargenomen, dus moet er met beschermende handschoenen worden gewerkt. Alkylnitrines zijn giftige verbindingen die vaatverwijding veroorzaken, wat zich kan uiten in roodheid van de huid. Diazoethaan - giftig geel gas dat kan exploderen.
1. N-ethyl-N-nitrosoureum
Reagentia:
Ethylamine HCl - 100 g,
Ureum - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Apparatuur:
Rondbodemkolf - 2000 ml,
erlenmeyer met ronde bodem - 3000 ml,
Terugvloeikoeler,
Druppeltrechter,
Mechanische mixer,
thermometer.
Synthese:
100 g ethylaminehydrochloride en 250 g ureum werden opgelost in 400 ml water en gedurende 3 uur op laag vuur gekookt. De oplossing werd vervolgens overgebracht in een 3-liter kolf met drie hals, voorzien van een druppeltrechter, een thermometer en een mechanische roerder, en 110 gram NaNO2 werd toegevoegd. De inhoud van de erlenmeyer wordt afgekoeld tot -10 *C en de oplossing van 50 ml H2SO4 in 600 ml water wordt druppelsgewijs toegevoegd, waarbij de temperatuur van het mengsel wordt gehandhaafd met een externe koeling, die niet hoger is dan 5 *C. Nadat de toevoeging van zwavelzuur is voltooid, worden de gevormde kristallen N-ethyl-N-nitrosoureum afgefiltreerd en met koud water gewassen. De resulterende kristallen worden gedroogd in vacuo bij kamertemperatuur. Opbrengst 100 g. Het resulterende geneesmiddel kan vrij lang in de koelkast worden bewaard.
2. Diazoethaan
Reagentia:
N-ethyl-N-nitrosoureum - 10 g,
KOH 40% aq. oplossing - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH vast.
Materiaal:
Erlenmeyer,
Magneetroerder,
Scheitrechter,
Thermometer.
Synthese:
Voor het verkrijgen van een oplossing van diazoethaan in een Erlenmeyer, uitgerust met een magneetroerder in teflon en een thermometer, 100 ml ether en 30 ml van 40% van de waterige KOH-oplossing worden geplaatst. De oplossing wordt gekoeld tot 0*C met een mengsel van ijs met zout en met continue overheveling in kleine porties 10 g nitrosoethylureum, waarbij de temperatuur niet hoger dan +5*C wordt gehouden. Na de reactie werd de organische laag gescheiden door decanteren en gedroogd boven vast KOH. De opbrengst van diazoëtaan is 60%.
Alle werkzaamheden moeten worden uitgevoerd in strikte overeenstemming met de technieken en noodzakelijkerwijs in de afzuigkast. Natriumnitriet en zijn oplossingen, nitrosylhelikaanzuur moeten in kleine porties worden toegevoegd om te voorkomen dat er snel stikstofoxiden vrijkomen en onder constante koeling. Vergeet niet dat stikstofoxide bij het diazoteren verstikkingen en brandwonden aan de slijmvliezen kan veroorzaken, en bij langdurige inademing in grote concentraties - longoedeem. De verkregen diazoniumzouten zijn explosief in droge vorm, maar om explosie te voorkomen kunnen ze niet lang bewaard worden, zelfs niet in oplossingen. Bij de bereiding van de verbindingen volgens de reacties van diazoniumzouten, die gepaard gaan met de co-release van stikstof, moet de toevoeging van reactanten langzaam en in kleine porties gebeuren. Azokrasmiddelen worden via de huid opgenomen en kunnen vergiftiging veroorzaken. Bij vergiftiging kunnen azokleurstoffen hoofdpijn, lichte koorts en een verhoogde hartslag veroorzaken. Bij constant werken met azocrase wordt dermatitis waargenomen, dus moet er met beschermende handschoenen worden gewerkt. Alkylnitrines zijn giftige verbindingen die vaatverwijding veroorzaken, wat zich kan uiten in roodheid van de huid. Diazoethaan - giftig geel gas dat kan exploderen.
1. N-ethyl-N-nitrosoureum
Reagentia:
Ethylamine HCl - 100 g,
Ureum - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Apparatuur:
Rondbodemkolf - 2000 ml,
erlenmeyer met ronde bodem - 3000 ml,
Terugvloeikoeler,
Druppeltrechter,
Mechanische mixer,
thermometer.
Synthese:
100 g ethylaminehydrochloride en 250 g ureum werden opgelost in 400 ml water en gedurende 3 uur op laag vuur gekookt. De oplossing werd vervolgens overgebracht in een 3-liter kolf met drie hals, voorzien van een druppeltrechter, een thermometer en een mechanische roerder, en 110 gram NaNO2 werd toegevoegd. De inhoud van de erlenmeyer wordt afgekoeld tot -10 *C en de oplossing van 50 ml H2SO4 in 600 ml water wordt druppelsgewijs toegevoegd, waarbij de temperatuur van het mengsel wordt gehandhaafd met een externe koeling, die niet hoger is dan 5 *C. Nadat de toevoeging van zwavelzuur is voltooid, worden de gevormde kristallen N-ethyl-N-nitrosoureum afgefiltreerd en met koud water gewassen. De resulterende kristallen worden gedroogd in vacuo bij kamertemperatuur. Opbrengst 100 g. Het resulterende geneesmiddel kan vrij lang in de koelkast worden bewaard.
2. Diazoethaan
Reagentia:
N-ethyl-N-nitrosoureum - 10 g,
KOH 40% aq. oplossing - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH vast.
Materiaal:
Erlenmeyer,
Magneetroerder,
Scheitrechter,
Thermometer.
Synthese:
Voor het verkrijgen van een oplossing van diazoethaan in een Erlenmeyer, uitgerust met een magneetroerder in teflon en een thermometer, 100 ml ether en 30 ml van 40% van de waterige KOH-oplossing worden geplaatst. De oplossing wordt gekoeld tot 0*C met een mengsel van ijs met zout en met continue overheveling in kleine porties 10 g nitrosoethylureum, waarbij de temperatuur niet hoger dan +5*C wordt gehouden. Na de reactie werd de organische laag gescheiden door decanteren en gedroogd boven vast KOH. De opbrengst van diazoëtaan is 60%.
Last edited by a moderator:
