Synthese van LSD-25 uit lyserginezuurmonohydraat

[WillD]

1. Een slurry van 3,15 g d-lyserginezuurmonohydraat en 7,3 g diethylamine in 150 ml zuivere chloroform wordt verwarmd voor reflux.
2. Nadat het lyserginezuur is opgelost (enkele minuten) wordt het mengsel afgekoeld tot waar de reflux is gestopt door de warmte te verwijderen.
3. Voordat het mengsel verder afkoelt, wordt 2 ml fosforoxychloride toegevoegd met een zodanige snelheid dat reflux optreedt (ongeveer 2 minuten).
4. Reflux daarnaast nog 4-5 minuten, totdat een amberkleurige oplossing ontstaat.
5. Koel af tot kamertemperatuur en was het mengsel met 200 ml 1M ammoniumhydroxide.
6. De chloroformoplossing werd gedroogd met MgSO4 (dit zou na de scheiding moeten gebeuren), gefiltreerd en geconcentreerd door verdamping in vacuüm onder een temp van 38 *C (laat de temp op geen enkel moment boven de 40 *C komen).
7. Los het residu op in een minimale hoeveelheid methanol en zuur aan met een vers bereide oplossing van 20% maleïnezuur in methanol (niet waterig) om de LSD in zijn maleaatvorm te laten neerslaan.
8. Filtreer de pluizige witte naalden, was ze met koude methanol en laat ze aan de lucht drogen om 2,2 g LSD te krijgen die geen verdere zuivering nodig heeft.

 

[Altair]

Kan ik wijnsteenzuur gebruiken in plaats van maleïnezuur?

 

[HerrHaber]

waarschijnlijk wel, als je de juiste molariteit instelt voor de juiste resultaten... een ander punt is dat mensen L-wijnsteenzuur gebruiken om de D-LSD te verkrijgen.

 

[Katty Korner]

De vraag is waar je fosforoxychloride kunt bestellen.

Ik geloof dat het in ieder geval in de VS om deze reden zeer in de gaten wordt gehouden en dat het ook wordt gebruikt voor zenuwgassen.

 

[HerrHaber]

dit is inderdaad een heel goede vraag... In Europa is het makkelijker te vinden, maar nog steeds moeilijk. Ik heb de mijne weggegooid, maar iemand die het heeft is misschien zo vriendelijk om een ampul van 5-10 ml op te sturen. Je hebt ook een beperking op de diethylamine, wat geen probleem is waar ik ben... om nog maar te zwijgen over het hoofdingrediënt dat ik niet kan vinden, hoe hard ik ook probeer (lange vervelende manier om te spelen met bromocryptine heeft me in het ziekenhuis doen belanden en de uiteindelijke Grignard gevolgd door hydrolyse wordt geïnsinueerd, maar er is geen daadwerkelijke beschrijving gevonden).

 

[Katty Korner]

Ik weet het niet zeker, maar ik dacht dat je diethylamine kon maken van DEET, een veelgebruikt insectenwerend middel. Dit is waarschijnlijk beperkt tot kleinschalige productie.

 

[HerrHaber]

Ik betwijfel echt of het insectenwerend middel zelf nuttig is of dat er een procedure is bedacht om het te hydroliseren om zo diethylamine en het minder interessante 3-methylbenzoëzuur te verkrijgen dat misschien kan dienen als reagens voor een andere chemie. Ik ben niet zeker van wat ik hierboven zei, dus controleer het alsjeblieft, maar het is het enige doel dat ik kan bedenken (diethylamine is een bekeken precursor in de VS, maar niet waar ik ben, dus ik kan er gemakkelijk aan komen).

 

[archae]

Ik ben het hier niet mee eens. Ik heb hier een aantal procedures over gezien, waarbij een base hydrolyse gebruikt werd. Dit is niet erg effectief, maar als men niet aan DEA kan komen, is het een haalbare optie. Hier is een link naar zo'n procedure, er zijn ook een heleboel threads over sciencemadness.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Ik denk niet dat ik begrijp waar ik het niet mee eens ben, omdat ik alleen het commentaar hierboven heb uitgewerkt. diethylamine kan ik vrij krijgen zonder vergunning en het is niet van belang waar ik ben.

 

[archae]

"Ik betwijfel echt of het insectenwerend middel zelf nuttig is of dat er een procedure is bedacht om het te hydroliseren om diethylamine te verkrijgen" in je commentaar net boven het mijne, waar ik een procedure heb gedeeld die is bedacht om DEET te hydroliseren tot diethylamine.
Als je diethylamine vrij kunt krijgen, heb je meer geluk dan de meesten van ons, helaas.

 

[HerrHaber]

Ik was waarschijnlijk te haastig met het lezen van je bericht

 

[archae]

Overkomt de besten onder ons!

 

[mxtlrr_chem]

Is in stap 6 verdamping en vacuo vereist of is het mogelijk om het via normale verwarming te verdampen?

 

[archae]

Ja. Het wordt gebruikt om zuurstof uit het reactievat te verwijderen en om het kookpunt van chloroform te verlagen zodat het niet zo lang of sterk hoeft te worden verhit als onder atmosferische druk.
LSD en zijn precursors zijn erg reactief met zuurstof en hitte en worden gemakkelijk afgebroken als er niet op de juiste manier mee wordt omgegaan.

 

[mxtlrr_chem]

Het lijkt erop dat er dure apparatuur (rotovap) nodig is om dit uit te voeren, tenminste van wat ik begrijp. Kan dit ook zonder rotovap en door je vacuümkamer in de verwarming te plaatsen?

 

[archae]

Ja, of je kunt gewoon een vacuümpomp aansluiten op je droogvat met behulp van een gasadapter.

 

[chemistry.mob]

Wat is het CAS-nummer van d-lyserginezuurmonohydraat?
bedankt!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Kan iemand deze synthese uitvoeren? Ik denk dat ik aan alle benodigde chemicaliën kan komen. Als iemand het kan, zal ik alle benodigde chemicaliën leveren. Het recept lijkt eenvoudig, hoewel het dat theoretisch niet is. Ik aarzel om het alleen te proberen omdat de chemicaliën erg duur zijn. Het zou een van de gelukkigste dagen van mijn leven zijn als iemand met mij zou samenwerken.