Synthese van MDMA uit piperonylmethylketon (PMK) met formamide en LAH

[WillD]

1. Formamide (65 g) en PMK (23 g) werden gedurende 5 uur bij 190 *C refluxed.
2. De oplossing werd basisch gemaakt en geëxtraheerd met diethylether.
3. De etheroplossing werd gewassen met verdund zwavelzuur, gespoeld met water en ten slotte gedroogd boven watervrij natriumsulfaat.
4. Het volume diethylether werd gereduceerd tot een heldere gele oplossing van N-formyl-3,4-methyleendioxyamfetamine (N-formylMDA).
5. Dit werd druppelsgewijs toegevoegd aan LAH (2,5 g in 100 ml natriumgedroogde diethylether) en 3 uur geraffineerd.
6. De overmaat LAH werd afgebroken door toevoeging van water en het resulterende mengsel werd gefiltreerd, waarna het neerslag werd gewassen met diethylether.
7. Het waswater en het filtraat werden gecombineerd en geëxtraheerd met verdund zwavelzuur.
8. De waterige oplossing werd alkalisch gemaakt met verdund natriumhydroxide en geëxtraheerd met diethylether.
9. Het oplosmiddel werd verdampt, waarna een amberkleurige olie van ruwe MDMA overbleef.
10. Nadat het volume van het organische oplosmiddel was afgenomen, werd het resterende residu behandeld met waterstofchloridegas om een gelatineachtig bruin neerslag van onzuiver MDMAhydrochloride op te leveren.

 

[DeepSpace9]

Zou je een aantal van deze stappen in leken? en hulpmiddelen willen bespreken?
2) "basisch gemaakt" door basische zouten toe te voegen? om de ph te verlagen? geëxtraheerd met welk gereedschap?
3) Welke apparatuur is nodig voor het drogen boven watervrij natriumsulfaat? Hoe ziet dit er visueel uit?
Ik veronderstel dat ik een rechtstreeks bericht moet aanvragen, het meeste hiervan kan beter worden begrepen als je weet welke apparatuur nodig is om de functies uit te voeren.

Vergeef me mijn gebrek aan goede opleiding.

 

[G.Patton]

Heb geen spijt
Je moet een base toevoegen zoals NaOH/KOH-oplossing in water (~40%), pH-indicator gebruiken om de pH te bepalen (~12 is geschikt).
Je moet watervrij natriumsulfaat toevoegen aan de organische oplossing. Deze stof absorbeert waterresten uit het organische oplosmiddel.

Kijk bovendien naar het gedeelte met veelgestelde vragen over het laboratorium, daar staat veel informatie om te leren. Het zal je helpen!

 

[G.Patton]

Gebruik een scheitrechter op deze manieren.

 

[DeepSpace9]

Zoet! Dank je wel,
Heb je toevallig een lijst met labapparatuur die nodig is voor deze pmk-conversie? )))

 

[DeepSpace9]

Zou je een lijst willen delen van de apparatuur die hiervoor nodig is? Uit het niets?

 

[DeepSpace9]

Deze links zijn verlopen :/

 

[G.Patton]

Probeer het opnieuw. Ze werken.

 

[Gale]

Klinkt netjes. Mag ik vragen wat de opbrengst was? Als ik het me goed herinner is dit een oude synth

 

[Montecristo]

Zijn er voorzorgsmaatregelen voor LAH op grotere schaal? Bijvoorbeeld om er water aan toe te voegen?
Zou dit 10x goed werken in een erlenmeyer van 2000 ml?
Kan ik op een schaal van 10x het resterende residu op een pyrexschaal doen en mengen met HCL 32% en IPA en het neerslag invriezen?
Zijn er grote veiligheidsrisico's aan deze procedure verbonden?
Verwachte opbrengsten?

 

[Montecristo]

Hoeveel ether gebruik je om te extraheren?

 

[WillD]

Hoog brandgevaar in vochtige omstandigheden. Sommige oplosmiddelen in deze synthese kunnen worden vervangen voor meer veiligheid. Maar dan voor de synthese is het noodzakelijk om destillatie toe te voegen in sommige fasen (fase 2-4). U kunt extraheren met ether, maar de reactie met LAH wordt gemaakt in de THF of 1,4-dioxaan. Het volume van de erlenmeyer zou ik niet groter maken dan 10 liter. Het maakt niet uit hoe gewijzigd de reactie, de belangrijkste taak - is om vocht te voorkomen. Perfect droge apparatuur, droge lucht in de kamer en een brandblusser bij de hand. Als je klaar bent voor deze reactie, kun je in een privébericht schrijven, dan zal ik je in detail adviseren. Je kunt hier ook vragen stellen.

 

[Germanium]

Is het mogelijk om meth te synthetiseren met behulp van deze methode?