126 g (1 mol) watervrij oxaalzuur wordt vermalen tot een fijn poeder en langzaam en grondig gemengd met 400 g (1,92 mol) fosforpentachloride in poedervorm (PCl5) met efficiënte koeling in een ijsbad. Er komt chloorgas vrij, dus het is belangrijk om de reactie onder een efficiënte zuurkast uit te voeren. Laat het mengsel langzaam terugkeren naar kamertemperatuur en laat het 48-72 uur staan tot het mengsel volledig vloeibaar is. Het mengsel wordt nu gedestilleerd, waarbij de fractie met een kooktraject tussen 60-100 °C wordt opgevangen. Herhaal de destillatie tot het fosforvrije, zuivere oxalylchloride, bp 63-64 °C, is verkregen. Opbrengst ongeveer 45-50% van de theorie. Fractionele destillatie zou waarschijnlijk een snellere scheiding mogelijk maken, maar de auteur maakt hier geen melding van.
Last edited by a moderator: