(S)-cathinonacetamide var. 1.
1. Aan een geroerde suspensie van 1000 g N-acetyl-L-alanine(1000 g 5,4 mmol) in droog 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), gekoeld tot 0 °C in een ijsbad, werd 2000 g oxalylchloride toegevoegd, gevolgd door een kleine hoeveelheid pyridine.
2. Het reactiemengsel werd geleidelijk opgewarmd tot kamertemperatuur en vervolgens gedurende 5 uur verder geroerd. Het oplosmiddel en overtollig oxalylchloride werden verwijderd door roterende verdamping bij 35 °C om het ruwe zuurchloride te verkrijgen.
3. Aan dit chloride werd vervolgens al roerend een oplossing van 600 g benzeen in 500 ml CH2Cl2 toegevoegd, gevolgd door 1017 g AlCl3 en het resulterende mengsel liet men 18 uur reageren.
4. Het reactiemengsel werd vervolgens afgekoeld in een ijsbad en langzaam geblust met 1 N HCl en CH2Cl2.
5. De waterige laag werd geëxtraheerd met 300 ml CH2Cl2 en de organische lagen werden gecombineerd, gedroogd boven Na2SO4 en roterend ingedampt om het ruwe product te verkrijgen, dat werd gekristalliseerd in hexaan.
6. Op deze manier werd de volgende (S)-cathinonacetamide bereid. Opbrengst: 800 g.
(S)-cathinonacetamide var.2.
1. Voeg in de reactor, voorzien van een roerder, een thermometer, een refluxkoeler en een druppeltrechter, 780 g POCl3 toe.
2. Giet in de druppeltrechter 1000 g N-acetyl-L-alanine en 400 ml dimethylformamide.
3. De reactiemassa wordt verwarmd tot 100°С. Binnen 30 minuten werd het mengsel uit een druppeltrechter toegevoegd.
4. Daarna is de refluxkoeler veranderd in een rechte koeler en is het gevormde N-acetyl-L-alanine zuurchloride gedestilleerd.
5. Het gevormde propionzuurchloride is gedestilleerd bij atmosferische druk en een temperatuur van 80°С. Er is 1100 g N-acetyl-L-alaninezuurchloorhydride verkregen.
6. Doe 982 g aluminiumchloride en 2000 ml benzeen in een kolf met drie hals, voorzien van een terugvloeikoeler, een calciumchloridedroogbuis, een druppeltrechter en een mechanische roerder.
7. Begin te roeren en voeg druppelsgewijs 1100 g N-acetyl-L-alaninezuurchloride toe met een zodanige snelheid dat er gelijkmatig waterstofchloride vrijkomt.
8. Bij een snelle reactie is uitwendige koeling nodig. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van waterstofchloride.
9. Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gemalen ijs gegoten en een verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het aluminiumhydroxide neerslag op te lossen.
10. De bovenste benzeenlaag scheidde zich van de onderste waterlaag.
11. Benzeenoplossingen worden gecondenseerd en gewassen met een verdunde oplossing van natriumhydroxide, water en gedroogd magnesium- of natriumsulfaat.
12. Nadat de benzeen is gedestilleerd, krijgen we (S)-cathinonacetamideprisma's, opbrengst: 800 g.
(S)-cathinonhydrochloride.
1. De (S)-cathinonacetamide werd opgelost in een minimale hoeveelheid 2-propanol en geconcentreerd HCl werd druppelsgewijs tot pH - 5 gebracht.
2. De resulterende oplossingen werden vervolgens gedurende 12 uur bij 40 °C geroerd, in een vriezer geplaatst en de hydrochloridezouten werden gekristalliseerd.
3. Gefiltreerd op een Buchnertrechter en gewassen met koude aceton om helder (S)-cathinonhydrochloride te krijgen, opbrengst: 600 g.
1. Aan een geroerde suspensie van 1000 g N-acetyl-L-alanine(1000 g 5,4 mmol) in droog 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), gekoeld tot 0 °C in een ijsbad, werd 2000 g oxalylchloride toegevoegd, gevolgd door een kleine hoeveelheid pyridine.
2. Het reactiemengsel werd geleidelijk opgewarmd tot kamertemperatuur en vervolgens gedurende 5 uur verder geroerd. Het oplosmiddel en overtollig oxalylchloride werden verwijderd door roterende verdamping bij 35 °C om het ruwe zuurchloride te verkrijgen.
3. Aan dit chloride werd vervolgens al roerend een oplossing van 600 g benzeen in 500 ml CH2Cl2 toegevoegd, gevolgd door 1017 g AlCl3 en het resulterende mengsel liet men 18 uur reageren.
4. Het reactiemengsel werd vervolgens afgekoeld in een ijsbad en langzaam geblust met 1 N HCl en CH2Cl2.
5. De waterige laag werd geëxtraheerd met 300 ml CH2Cl2 en de organische lagen werden gecombineerd, gedroogd boven Na2SO4 en roterend ingedampt om het ruwe product te verkrijgen, dat werd gekristalliseerd in hexaan.
6. Op deze manier werd de volgende (S)-cathinonacetamide bereid. Opbrengst: 800 g.
(S)-cathinonacetamide var.2.
1. Voeg in de reactor, voorzien van een roerder, een thermometer, een refluxkoeler en een druppeltrechter, 780 g POCl3 toe.
2. Giet in de druppeltrechter 1000 g N-acetyl-L-alanine en 400 ml dimethylformamide.
3. De reactiemassa wordt verwarmd tot 100°С. Binnen 30 minuten werd het mengsel uit een druppeltrechter toegevoegd.
4. Daarna is de refluxkoeler veranderd in een rechte koeler en is het gevormde N-acetyl-L-alanine zuurchloride gedestilleerd.
5. Het gevormde propionzuurchloride is gedestilleerd bij atmosferische druk en een temperatuur van 80°С. Er is 1100 g N-acetyl-L-alaninezuurchloorhydride verkregen.
6. Doe 982 g aluminiumchloride en 2000 ml benzeen in een kolf met drie hals, voorzien van een terugvloeikoeler, een calciumchloridedroogbuis, een druppeltrechter en een mechanische roerder.
7. Begin te roeren en voeg druppelsgewijs 1100 g N-acetyl-L-alaninezuurchloride toe met een zodanige snelheid dat er gelijkmatig waterstofchloride vrijkomt.
8. Bij een snelle reactie is uitwendige koeling nodig. Het einde van de reactie wordt bepaald door het stoppen van waterstofchloride.
9. Na voltooiing van de reactie werd het reactiemengsel op gemalen ijs gegoten en een verdunde zoutzuuroplossing toegevoegd om het aluminiumhydroxide neerslag op te lossen.
10. De bovenste benzeenlaag scheidde zich van de onderste waterlaag.
11. Benzeenoplossingen worden gecondenseerd en gewassen met een verdunde oplossing van natriumhydroxide, water en gedroogd magnesium- of natriumsulfaat.
12. Nadat de benzeen is gedestilleerd, krijgen we (S)-cathinonacetamideprisma's, opbrengst: 800 g.
(S)-cathinonhydrochloride.
1. De (S)-cathinonacetamide werd opgelost in een minimale hoeveelheid 2-propanol en geconcentreerd HCl werd druppelsgewijs tot pH - 5 gebracht.
2. De resulterende oplossingen werden vervolgens gedurende 12 uur bij 40 °C geroerd, in een vriezer geplaatst en de hydrochloridezouten werden gekristalliseerd.
3. Gefiltreerd op een Buchnertrechter en gewassen met koude aceton om helder (S)-cathinonhydrochloride te krijgen, opbrengst: 600 g.
Last edited by a moderator:
