Synthese van natriumethylsulfaat
Moleculaire formule: C2H5NaO4S
Verschijning: Witte tot gebroken witte vaste stof
Kookpunt: 209 °C
Smeltpunt: N/A
Molecuulgewicht: 148,12 g/mol
CAS-nr.: 546-74-7
Glaswerk:
5L rondbodemkolf
5L rondbodemkolf met twee of drie hals
5L bekerglas
Condenserende kolom.
Druknivellerende toevoertrechter
Vacuümfilter
Reagentia:
140 g Ethanol (watervrij)
300 g Zwavelzuur (98%)
2000 ml gedestilleerd water
"260 g calciumcarbonaat
"350 g geconcentreerd natriumcarbonaat (40 g/100 ml)
410 ml Ethanol (watervrij) voor zuivering
Deel 1: Ethylwaterstofsulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol en zwavelzuur worden in de vriezer gezet om af te koelen tot 0 °C. Water wordt in de koelkast gezet.
Er wordt een ijsbad gemaakt en vervolgens wordt ethanol toegevoegd aan een rondbodemkolf met een druppeltrechter die de druk vereffent.
Het zwavelzuur wordt toegevoegd LANGZAAM druppel voor druppel onder krachtig roeren in het ijsbad. De toevoeging moet minimaal 35 minuten duren van de eerste tot de laatste druppel.
Nadat de toevoeging is voltooid, mag de reactietemperatuur niet hoger zijn dan 20 °C.
Laat de oplossing 60 minuten krachtig roeren in het ijsbad.
Na 60 minuten is de oplossing geel geworden, wordt het ijsbad verwijderd en wordt het reactiemengsel
Breng het in een kolf met twee halsopeningen en zet het in een verwarmingsbad dat wordt verwarmd tot 50 °C.
Verwarm het reactiemengsel tot 50°C en houd het 60 minuten in het waterbad. Laat het dan afkoelen tot kamertemperatuur.
Doe 2000 ml koud water in een bekerglas van 5 liter en voeg dan langzaam het afgekoelde reactiemengsel toe.
Deel 2: Ethylwaterstofsulfaat in - Calcium Ethylwaterstofsulfaat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Voeg langzaam en onder krachtig roeren calciumcarbonaat (≈260g) toe tot PH 7
Verwarm het bekerglas vervolgens tot 60 °C in een waterbad, verwarm ook wat spoelwater 200 ml.
Filtreer het neerslag (calciumsulfaat) af en spoel het bekerglas om met het verwarmde water.
Bewaar het gefiltreerde mengsel.
Deel 3: Calcium Ethyl Sulfaat in - Natrium Ethyl Waterstof Sulfaat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Voeg aan het gefilterde mengsel geconcentreerde natriumcarbonaatoplossing toe (≈350g)
Calciumcarbonaat zal neerslaan uit de oplossing
Blijf natriumcarbonaat toevoegen totdat het alkalisch wordt (PH 12-14)
Vacuümfilter het calciumcarbonaat eruit. Was het filtraat goed met een beetje koud water
Kook de oplossing tot deze troebel wordt en filtreer dan (het neerslag is calciumcarbonaat)
Damp het filtraat verder in tot het droog is.
Voeg aan het droge mengsel 400 ml watervrije ethanol toe en verwarm dit op een waterbad tot de meeste vaste stoffen zijn opgelost.
Filtreer door een verwarmde vacuümtrechter en spoel het bekerglas met 10 ml watervrije ethanol.
Wanneer het filtraat op kamertemperatuur is gekomen, filter je de kristallen eruit,
Zet het filtraat terug in de vriezer om een tweede partij kristallen te vormen - filtreer dan. Voeg de kristallen van batch één toe.
De opbrengst is 235 g - 51-65% van de theoretische opbrengst.
Moleculaire formule: C2H5NaO4S
Verschijning: Witte tot gebroken witte vaste stof
Kookpunt: 209 °C
Smeltpunt: N/A
Molecuulgewicht: 148,12 g/mol
CAS-nr.: 546-74-7
Glaswerk:
5L rondbodemkolf
5L rondbodemkolf met twee of drie hals
5L bekerglas
Condenserende kolom.
Druknivellerende toevoertrechter
Vacuümfilter
Reagentia:
140 g Ethanol (watervrij)
300 g Zwavelzuur (98%)
2000 ml gedestilleerd water
"260 g calciumcarbonaat
"350 g geconcentreerd natriumcarbonaat (40 g/100 ml)
410 ml Ethanol (watervrij) voor zuivering
Deel 1: Ethylwaterstofsulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol en zwavelzuur worden in de vriezer gezet om af te koelen tot 0 °C. Water wordt in de koelkast gezet.
Er wordt een ijsbad gemaakt en vervolgens wordt ethanol toegevoegd aan een rondbodemkolf met een druppeltrechter die de druk vereffent.
Het zwavelzuur wordt toegevoegd LANGZAAM druppel voor druppel onder krachtig roeren in het ijsbad. De toevoeging moet minimaal 35 minuten duren van de eerste tot de laatste druppel.
Nadat de toevoeging is voltooid, mag de reactietemperatuur niet hoger zijn dan 20 °C.
Laat de oplossing 60 minuten krachtig roeren in het ijsbad.
Na 60 minuten is de oplossing geel geworden, wordt het ijsbad verwijderd en wordt het reactiemengsel
Breng het in een kolf met twee halsopeningen en zet het in een verwarmingsbad dat wordt verwarmd tot 50 °C.
Verwarm het reactiemengsel tot 50°C en houd het 60 minuten in het waterbad. Laat het dan afkoelen tot kamertemperatuur.
Doe 2000 ml koud water in een bekerglas van 5 liter en voeg dan langzaam het afgekoelde reactiemengsel toe.
Deel 2: Ethylwaterstofsulfaat in - Calcium Ethylwaterstofsulfaat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Voeg langzaam en onder krachtig roeren calciumcarbonaat (≈260g) toe tot PH 7
Verwarm het bekerglas vervolgens tot 60 °C in een waterbad, verwarm ook wat spoelwater 200 ml.
Filtreer het neerslag (calciumsulfaat) af en spoel het bekerglas om met het verwarmde water.
Bewaar het gefiltreerde mengsel.
Deel 3: Calcium Ethyl Sulfaat in - Natrium Ethyl Waterstof Sulfaat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Voeg aan het gefilterde mengsel geconcentreerde natriumcarbonaatoplossing toe (≈350g)
Calciumcarbonaat zal neerslaan uit de oplossing
Blijf natriumcarbonaat toevoegen totdat het alkalisch wordt (PH 12-14)
Vacuümfilter het calciumcarbonaat eruit. Was het filtraat goed met een beetje koud water
Kook de oplossing tot deze troebel wordt en filtreer dan (het neerslag is calciumcarbonaat)
Damp het filtraat verder in tot het droog is.
Voeg aan het droge mengsel 400 ml watervrije ethanol toe en verwarm dit op een waterbad tot de meeste vaste stoffen zijn opgelost.
Filtreer door een verwarmde vacuümtrechter en spoel het bekerglas met 10 ml watervrije ethanol.
Wanneer het filtraat op kamertemperatuur is gekomen, filter je de kristallen eruit,
Zet het filtraat terug in de vriezer om een tweede partij kristallen te vormen - filtreer dan. Voeg de kristallen van batch één toe.
De opbrengst is 235 g - 51-65% van de theoretische opbrengst.
Last edited:
