Heeft een van je vrienden deze methode geprobeerd?
Materialen
10,8 g fenylhydrazine
10,6 g chloorboteraldehyde (4-chloorbutanal)
ethylalcohol
80% ethanol
ether
natriumsulfaat
benzeen
natronloog
0,1 N zoutzuur
Beschrijving van de methode
Oplossingen van 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazine in 100 ml 80% ethanol en 10,6 g (0,1 mol) vers bereid chloorboteraldehyde in 200 ml ethylalcohol en kook gedurende 6 uur in een waterbad. Het oplosmiddel wordt vervolgens gedestilleerd in een waterstraalpompvacuüm, droog totaal tryptaminehydrochloride wordt opgelost in 100 ml 0,1 N zoutzuuroplossing en neutrale onzuiverheden worden geëxtraheerd met 45 ml ether (3 x 15 ml). De waterige laag wordt gealkaliseerd met natronloog en de vrijgekomen tryptamine wordt geëxtraheerd met benzeen (3 x 30 ml). Het benzeenextract wordt gefilterd, gedroogd boven gecalcineerd natriumsulfaat, het oplosmiddel wordt gedestilleerd in een waterstraalpompvacuüm, en het olieachtige extract wordt volledig gedestilleerd in een stroom droge stikstof, waarbij een fractie wordt opgevangen die kookt bij 185-188 ° (0,5 mm Hg). De resulterende gelige dikke olie stolt snel. Indien nodig, herkristalliseren uit 50 ml van een mengsel van petroleumether en benzeen 3:1.
Opbrengst 11,2 g (70,0% van de theorie).
Reactiemechanisme
Materialen
10,8 g fenylhydrazine
10,6 g chloorboteraldehyde (4-chloorbutanal)
ethylalcohol
80% ethanol
ether
natriumsulfaat
benzeen
natronloog
0,1 N zoutzuur
Beschrijving van de methode
Oplossingen van 10,8 g (0,1 mol) fenylhydrazine in 100 ml 80% ethanol en 10,6 g (0,1 mol) vers bereid chloorboteraldehyde in 200 ml ethylalcohol en kook gedurende 6 uur in een waterbad. Het oplosmiddel wordt vervolgens gedestilleerd in een waterstraalpompvacuüm, droog totaal tryptaminehydrochloride wordt opgelost in 100 ml 0,1 N zoutzuuroplossing en neutrale onzuiverheden worden geëxtraheerd met 45 ml ether (3 x 15 ml). De waterige laag wordt gealkaliseerd met natronloog en de vrijgekomen tryptamine wordt geëxtraheerd met benzeen (3 x 30 ml). Het benzeenextract wordt gefilterd, gedroogd boven gecalcineerd natriumsulfaat, het oplosmiddel wordt gedestilleerd in een waterstraalpompvacuüm, en het olieachtige extract wordt volledig gedestilleerd in een stroom droge stikstof, waarbij een fractie wordt opgevangen die kookt bij 185-188 ° (0,5 mm Hg). De resulterende gelige dikke olie stolt snel. Indien nodig, herkristalliseren uit 50 ml van een mengsel van petroleumether en benzeen 3:1.
Opbrengst 11,2 g (70,0% van de theorie).
Reactiemechanisme
Last edited by a moderator: