Theoretische synthese van LSD uit HBWR zaden

[MrChan]

Extractie:
1. Meng poedervormige zaden met aceton, meer dan genoeg om de bovenkant van het poeder te bedekken. Meng en laat 3 uur staan, filter de oplossing af en herhaal dit een aantal keer. Ik raad aan om te filteren, te wassen en de oplosmiddelen in 2 verschillende potten te combineren. Blijf extraheren tot er geen lsa meer uitkomt. Je kunt een uv-zwart licht gebruiken om elke batch te controleren op lysergimiden.

2.laat het oplosmiddel verdampen bij RT

3.meng gedestilleerd water en voeg genoeg citroenzuur toe om 4 ph te bereiken, laat 5 minuten zitten en filtreer opnieuw.

4.Ontvet met nafta, meng zeer goed gedurende 15 minuten, verwijder nafta en organische laag, herhaal twee keer.

5. Voeg 5 ml ammonia per keer toe tot 9 ph.

6. 6.Voeg dichloormethaan toe, roer 20 minuten, scheid dcm, laat verdampen.

Als je een stoppunt nodig hebt, sla dan verdamping over en plaats Lisa/dcm mengsel op een koude donkere plaats.

Hydrolyse van LSA:

1. Meng kristallijn lsa in een bekerglas met gedestilleerd water en KOH, voeg druppelsgewijs ijsazijn toe tot alle lyserginezuur uit de oplossing neerslaat.

2.filtreer lyserginezuur af, vang op in een bak, was het filter met dcm, voeg meer azijnzuur toe aan het filtraat om het resterende LA neer te slaan, herhaal het wassen van het filter.

3.droog de oplossing en werk op.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Ik zal niet de moeite nemen om de laatste stappen toe te voegen, aangezien meneer William al zo vriendelijk is geweest om hier instructies te plaatsen; ik raad pybop aan.

aangepast van kash's lsa-gids

 

[Octopusssss]

Iets werkt niet hiere. Het is twee keer geprobeerd met 100 gram Morning Glory en het werkte niet - eindigde met bruin poeder na filtratie en het was geen cristaline LSA. Misschien werkt het niet met morning glory maar wel met HBWR zaden? Kunt u alstublieft links info - iemand dit geprobeerd? Ook defating werd geprobeerd als eerste met naphta en het nog steeds niet werkt.

 

[davlovsky]

Van oom Fester:
Hoe dan ook, na verder lezen lijkt het erop dat nafta, hexaan, petroleumether (niet ethylether) of minerale spiritus kunnen worden gebruikt voor het ontvetten, wat direct wordt gedaan nadat je de zaden hebt fijngemalen. Ze raden een kolomvormige container aan, vergelijkbaar met een Soxhlet extractor, behalve dat je in de ontvetterfase het oplosmiddel niet opnieuw zou laten circuleren, d.w.z. je zou zoveel nafta gebruiken als nodig is totdat het geen residu meer achterlaat bij verdamping, nadat het door je gemalen zaden is gegaan.

Hierna lijkt het erop dat ze een mengsel van methanol, ammoniak en chloroform aanraden om de lysergine-amiden eruit te halen, die beschermd moeten worden tegen licht. Door met een blacklight op het opvangvat te schijnen worden de amides zichtbaar, die een blauwachtige kleur hebben.

Voor de hoeveelheid theoretisch uitgangsmateriaal (ik geloof iets van 200lbs) die ze in het boek hebben beschreven, raden ze ongeveer 10 gallons van dit mengsel van oplosmiddel en basismiddel aan, maar ik vraag me af of de Soxhlet extractor geschikt zou zijn om het mengsel van oplosmiddel en basismiddel te blijven recirculeren, zodat je niet zoveel hoeft te gebruiken (iemand met meer ervaring hier zou waarschijnlijk weten of dit haalbaar is).

Hoe dan ook, ik zou aanraden om HBWR zaden te gebruiken. Als ik het me goed herinner, zijn die iets krachtiger dan de Morning Glory zaden. (Of nog beter, zorg dat je ergotamine bevattende tabletten/suppositories te pakken krijgt om de ergotamine te isoleren en begin je synthese op die manier).

Welke mix van oplosmiddelen gebruik je om de amides uit de zaden te halen?

 

[Octopusssss]

Voor het defateren gebruikte ik nafta en dat werkte goed in het begin van de reactie - het werkt beter dan het te doen als een punt 4 zoals in dit artikel hieronder. Daarna aceton om LSA te extraheren en ja het gaf mooi klein groen licht toen ik zwart UV-licht gebruikte.

Nadat ik probeerde te gaan als in punt 5 en hydrolisis. Maar wat ik eindigde is geen kristallen maar bruin poeder op papierfilter.

Normaal verwacht ik een wit product na zuur-basezuivering...

Ik vraag dit omdat ik in totaal ongeveer 10 kilo HBWR heb en ik hier iets mee moet doen... Soxhlet extractor zal hier denk ik wel geschikt voor zijn, ik denk dat ik dit zelf moet uitproberen en controleren. Maar dan denk ik dat ik een manier moet vinden om kristal uit aceton te krijgen... En dit is het moeilijke deel denk ik...

 

[davlovsky]

Baseer je eerst met ammoniak voordat je met aceton extraheert? Ik denk dat je over het algemeen ofwel zure aceton gebruikt (bijv. aceton gemengd met wijnsteenzuur) of oplosmiddel op basis (dcm, ether, enz. gemengd met ammoniak).

Hier is een andere tek die ik vond die misschien meer geschikt is voor jou:
Gemalen zaden werden overgebracht in een kolf en ondergedompeld in petroleumether om te ontvetten. De zaden en petroleumether werden gedurende 5 uur grondig gemengd. Na deze tijd werd het zaadresidu uit de petroleumether gefilterd. Het zaadresidu werd vervolgens 3 keer apart gewassen. Voor elke wasbeurt werd het zaadmateriaal gedurende 1 uur gemengd met een oplossing van aceton en wijnsteenzuur en vervolgens gefiltreerd. Het vloeibare filtraat van elke wasbeurt werd bewaard. Na de derde spoeling werden de filtraten samengevoegd en zachtjes verwarmd om de aceton te verdrijven. De resulterende oplossing werd vervolgens 3 keer gewassen met ether en basisch gemaakt door vloeibare ammoniak toe te voegen totdat de pH tussen 8 en 9 lag. Om de alkaloïden uit deze basische oplossing te extraheren werden drie spoelingen uitgevoerd met dichloormethaan. Het dichloormethaan van elke spoeling werd bewaard en samengevoegd.

Maar op dit moment, als je je DCM/alkaloïde oplossing hebt, denk ik dat je het waarschijnlijk wilt scheiden met behulp van chromatografie, of misschien kun je gewoon alles verdampen en kijken wat je krijgt.

Ik denk dat de reden dat HBWR of Morning Glory zaden niet echt haalbaar zijn de hoeveelheid uitgangsmateriaal en oplosmiddel is die nodig is om een goede opbrengst te krijgen, en hoeveel zuivering er nodig is, maar ik weet het niet. Ik heb online veel teks gezien voor LSA extractie en verrassend genoeg lijken ze niet zo populair of succesvol te zijn, behalve voor het produceren van iets heel crus waarbij het eindresultaat is om te consumeren in plaats van verder verwerkt te worden tot LSD.

Ik denk dat deze clandestiene LSD-chemici een bron hebben van LSA van laboratoriumkwaliteit, of dat ze beginnen met Ergotamine uit migraine medicijnen.

 

[HerrHaber]

Voor zover ik weet is het verrassend onhaalbaar om dit specifieke amide om te zetten in het zuur door middel van conventionele hydrolyse.

 

[Octopusssss]

In deze films zie ik overeenkomsten - het plan is om ergotalkaloïden op een vergelijkbare manier te extraheren

Extractie van Claviceps purpurea Deel 1

100 gram od claviceps purpurea werd fijngemalen en petroleumether werd toegevoegd door verhitting in een waterbad. Deze stap ontvet het product voor de extractie. Wijnsteenzuur in water werd toegevoegd + aceton (10 g wijnsteenzuur, 50 ml water, 150 ml aceton) - dit werd een nacht bij de zaden gelaten. De gefiltreerde oplossing werd aangezuurd met natriumbicarbonaat.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 tot 19.00 minuut

EXPERIMENT (without defating)

75 gram od morning glories werd vermalen en natriumbicarbonaat 15g opgelost in 100 ml water werd toegevoegd, dan 200 ml aceton. Vervolgens werd 10 g wijnsteenzuur in 100 ml water toegevoegd en werd de oplossing geschud en gemengd. Vervolgens werd natriumbicarbonaat in poedervorm toegevoegd totdat de pH 6 (neutraal) bereikte. Het mengsel bleef staan en er ontstond een gele vaste stof (0,6 g) die werd gefiltreerd - dit zou (egotamine, ergosine, ergocornine, ergocriptine, ergocristine) moeten zijn. Waarschijnlijk blijft ergometrine achter in de aceton/wateroplossing en kan het worden geëxtraheerd met chloroform. Na concentratie moet ergometrine kristalliseren.

Het ziet er goed uit en nu moet ik dit materiaal testen, ik weet niet of het stabiel is - als je enig idee hebt hoe ik dat moet doen, schrijf dan een reactie. Ik zal deze methode proberen met HBWR in bulk - minimaal 1 max 5 kilo extracties en dan zal ik over de resultaten informeren in augustus hoop ik.

 

[Octopusssss]

EXPERIMENT 2 - WORDT OOK ALLEEN MET HBWR GEMAAKT

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR Extractie - Van Rec. Drugs door Prof. Buzz:
Vermaal de zaden in een schone blender tot ze een fijn poeder zijn. Doe dit poeder in een bekerglas, voeg 1 liter petroleumether toe aan elke 900 tot 1000g verpulverde zaden, sluit het bekerglas af om verdamping te voorkomen en laat het 3 dagen staan. Filtreer de petroleumether af en laat verdampen om er zeker van te zijn dat er geen amiden uit de ether zijn geëxtraheerd (er zouden er niet veel of geen mogen zijn). Voeg 1 liter methanol toe (droog is het beste) en laat 4 dagen trekken onder af en toe krachtig schudden. Filter de methanol af en damp het in onder vacuüm (vacuüm versnelt het proces). Voeg ondertussen 500 ml verse methanol toe aan het poeder en extraheer het opnieuw gedurende 3 of 4 dagen.

Filtreer zoals eerder en extraheer opnieuw met ongeveer 300 ml methanol. Voeg de resten van alle extracties samen en hydrolyseer.

2. Lyserginezuur verkrijgen door hydrolyse van #1 product met de methode van Jacobs en Craig:
1,0 g ergotinine (of in dit geval #1 Product) werd opgelost in 20 ml N-methyl alcoholische KOH en de methanol werd in één keer verwijderd door destillatie bij lage druk. Het residu werd behandeld met 20 ml van een 8% waterige oplossing van KOH en het mengsel werd verwarmd op een stoombad gedurende 1 uur. Tijdens het verwarmen werd een stikstofstroom door de kolf geleid en vluchtig basisch materiaal uit het reactiemengsel werd opgevangen door het gas door een oplossing van verdund HCl-zuur te leiden.

De alkalische oplossing werd met zwavelzuur zuur gemaakt tot Congo rood. Op dit punt sloeg een aanzienlijke hoeveelheid gedeeltelijk kristallijn materiaal neer. De zure suspensie als zodanig werd in een extractieapparaat geplaatst en volledig geëxtraheerd met ether. De waterige suspensie die overbleef werd vervolgens gefiltreerd. De donkergekleurde vaste stof werd achtereenvolgens behandeld met 2 porties ammoniakale ethylalcohol van 20 ml, waarbij een anorganisch residu achterbleef. Het filtraat gaf bij verdamping tot droogte onder verminderde druk een residu dat kort werd ontsloten met 5 ml methylalcohol om gekleurde onzuiverheden te verwijderen. Na afkoeling werden de onopgeloste kristallen verzameld. 0.26g van een licht gekleurde kristallijne vaste stof werd verkregen die smolt met ontleding bij 235 ° C.